本實用新型涉及一種檢測裝置，特別是涉及一種鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置。

背景技術(shù)：

烷基酚聚氧乙烯醚廣泛應(yīng)用于紡織、塑料、橡膠、日用化工、醫(yī)藥、造紙、電子等領(lǐng)域，主要用作紡織助劑、洗滌劑、乳化劑、潤濕劑、穩(wěn)定劑等，是繼脂肪醇聚氧乙烯醚之后的另一大類非離子型表面活性劑。烷基酚聚氧乙烯醚中以壬基酚聚氧乙烯醚最多，占80～85％，辛基酚聚氧乙烯醚占15％左右。烷基酚聚氧乙烯醚的生物降解代謝物作為一種內(nèi)分泌干擾物，會在生物體內(nèi)積累，并通過食物鏈循環(huán)進入人體，對人體癌細(xì)胞增長及生殖能力均會產(chǎn)生嚴(yán)重影響，對環(huán)境和人類健康具有潛在的危害性，而現(xiàn)有技術(shù)中缺乏能快速檢測烷基酚聚氧乙烯醚的檢測裝置。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型要解決的技術(shù)問題是提供一種確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的同時，大大降低檢測成本，提高檢測效率，并為實時在線檢測提供可能的快速檢測烷基酚聚氧乙烯醚的方法中使用的鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置。

一種鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置，包括離子遷移譜主機、鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管、支架、金屬夾和電源線；所述離子遷移譜主機包括電噴霧進樣口，在所述電噴霧進樣口處設(shè)置有透鏡，所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的前端設(shè)置在靠近所述透鏡之處，所述支架的前端設(shè)置有固定部，所述固定部與所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管相連，所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的后端與所述金屬夾相連，所述金屬夾通過所述電源線與所述離子遷移譜主機的高壓輸出接口相連；所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管由硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管和設(shè)置在其外壁上的膜層構(gòu)成，所述膜層為金屬材料；所述固定部為中空圓柱形或開口向上的半圓形結(jié)構(gòu)。

本實用新型所述的鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置，其中，所述金屬材料為高純金，所述膜層的厚度為30～40nm，方阻為30歐姆每平方。

本實用新型所述的鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置，其中，所述金屬材料為銀，所述膜層的厚度為30～40nm，方阻為30歐姆每平方。

本實用新型所述的鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置，其中，所述金屬材料為鉑，所述膜層的厚度為21～28nm，方阻為32歐姆每平方。

本實用新型所述的鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置，其中，所述鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置還包括安全聯(lián)鎖裝置，所述安全聯(lián)鎖裝置設(shè)置在所述離子遷移譜主機上，并靠近所述電噴霧進樣口。

本實用新型所述的鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置，其中，所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的前端與所述透鏡之間的距離為3～5mm；所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的長度為5cm，前端即尖端的內(nèi)徑為5～15μm，所述鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的后端外徑為1.5mm，內(nèi)徑為0.86mm。

本實用新型鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于：

采用本實用新型鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置進行烷基酚聚氧乙烯醚檢測時，在大氣壓敞開式環(huán)境下實現(xiàn)樣品離子化，采用離子遷移譜技術(shù)進行微秒時間級的快速篩查檢測；采用本實用新型的裝置進行檢測，準(zhǔn)確、可靠，在確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的同時，大大降低檢測成本，提高了檢測效率。

采用鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管可通過金屬鍍膜從毛細(xì)管外壁輸送電流，用于毛細(xì)管內(nèi)樣品溶液的噴霧電離，操作便捷，噴霧電離效果好，且即使毛細(xì)管內(nèi)僅有少量溶液時依然可實現(xiàn)溶液的噴霧電離。由此可免于使用金屬微電極插入毛細(xì)管，如使用金屬微電極，則毛細(xì)管內(nèi)的樣品溶液必須持續(xù)與金屬微電極保持接觸，當(dāng)樣品溶液消耗至與金屬微電極前端分離后，則無法繼續(xù)噴霧電離。

下面結(jié)合附圖對本實用新型的鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置作進一步說明。

附圖說明

圖1為本實用新型中鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本實用新型中鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置的主體部分的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為圖2中T區(qū)的局部放大圖。

具體實施方式

實施例1

如圖1～圖3所示，一種鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置，包括離子遷移譜主機1(離子遷移譜儀器包括離子遷移譜主機1和離子源，離子源設(shè)置在離子遷移譜主機1的電噴霧進樣口處，本實用新型的離子遷移譜主機1為去除離子源的離子遷移譜儀器)、鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3、支架4、金屬夾5和電源線6；離子遷移譜主機1包括電噴霧進樣口，在電噴霧進樣口處設(shè)置有透鏡，鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3的前端設(shè)置在靠近透鏡之處，支架4的前端設(shè)置有固定部2，固定部2與鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3相連，鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3的后端與金屬夾5相連，金屬夾5通過電源線6與離子遷移譜主機1的高壓輸出接口相連；鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3由硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管和設(shè)置在其外壁上的膜層構(gòu)成，膜層為金屬材料。膜層的厚度為30～40nm，電阻為30歐姆每平方。固定部2為中空圓柱體結(jié)構(gòu)或者開口向上的半圓形結(jié)構(gòu)，鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3固定在固定部2的中心。

鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3的制備方法包括硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的制備和鍍膜；

鍍膜包括如下步驟：將制備好的硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管水平放置在離子濺射儀樣品座上，硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管表面距離濺射頭6cm，放置于樣品座中間位置，為防止硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管滾動，用碳膠固定，并蓋緊樣品罩，抽真空；濺射氣體為高純氬氣，純度大于99.9％，壓力為0.1Mpa，設(shè)置濺射靶材、濺射電流、濺射時間；第一次濺射完畢后，將已濺射一側(cè)的硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管轉(zhuǎn)動，重復(fù)濺射步驟，直到整個硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管外壁均已完成濺射過程。

金屬材料為高純金、銀或鉑，濺射方法中的參數(shù)設(shè)置為以下三種中的一種：

金屬材料為高純金，膜層的厚度為30～40nm，方阻為30歐姆每平方，濺射過程中使用金濺射靶材，濺射電流為30mA，濺射時間為180s；

金屬材料為銀，膜層的厚度為30～40nm，方阻為30歐姆每平方，濺射過程中使用銀濺射靶材，濺射電流為35mA，濺射時間為180s。

金屬材料為鉑，膜層的厚度為21～28nm，方阻為32歐姆每平方，濺射過程中使用鉑濺射靶材，濺射電流為35mA，濺射時間為180s。

高壓電通過鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3的金屬鍍膜將其中的溶液噴出，形成帶電噴霧，噴霧經(jīng)透鏡進入遷移管前端的去溶液區(qū)。

鍍膜導(dǎo)電毛細(xì)管噴霧離子化裝置還包括安全聯(lián)鎖裝置7，安全聯(lián)鎖裝置7設(shè)置在離子遷移譜主機1上，并靠近電噴霧進樣口；鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3的前端與透鏡之間的距離為3～5mm；鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3的長度為5cm，前端即尖端的內(nèi)徑為5～15μm，鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3的后端外徑為1.5mm，內(nèi)徑為0.86mm。

硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的制備方法包括如下步驟：將標(biāo)準(zhǔn)壁硼硅酸鹽玻璃毛坯置于微電極拉制儀中，設(shè)置微電極拉制儀的各項參數(shù)：加熱溫度450℃，拉力值0N，速率5℃/s，循環(huán)周期時間1s，氣壓600hpa，制備得到硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管。

采用本實用新型的裝置對化妝品中的抗生素進行檢測：

一、儀器與裝置

離子遷移譜主機(美國EXCELLIMS公司，型號為GA2100，使用前用色氨酸和檸檬酸分別在正負(fù)離子模式下校正儀器)，包括離子?xùn)砰T控制器、空氣過濾裝置、高分辨率離子遷移分析器、法拉第杯檢測器、儀器控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；標(biāo)準(zhǔn)壁硼硅酸鹽玻璃毛坯(外徑1.5mm，內(nèi)徑0.86mm)；微電極拉制儀(美國SUTTER公司，型號為P-1000)；離子濺射儀(英國Cressington公司，型號為108Auto型)。

二、試劑與材料

甲醇(美國Fisher公司)均為色譜純；色氨酸及檸檬酸(美國Sigma-Aldrich，以甲醇配成10μg/mL進行儀器校正)；壬基酚聚氧乙烯醚(平均聚合度為9)和辛基酚聚氧乙烯醚(平均聚合度為10)購自美國ChemService公司)以甲醇為溶劑配制1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，分析測試時用同種溶劑稀釋至25μg/mL。

三、實驗方法：

采用離子遷移譜法檢測：將待測樣品溶液轉(zhuǎn)移至鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3，將其放置于離子遷移譜主機1的電噴霧進樣口前端，設(shè)定離子遷移譜主機參數(shù)，樣品經(jīng)離子化，進入遷移管分離后經(jīng)法拉第杯檢測器檢測，得到相應(yīng)圖譜。待測樣品溶液需充注至鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3的尖端，且不能產(chǎn)生氣泡。

離子遷移譜主機參數(shù)設(shè)定為：

源電壓(V)：2500(電噴霧正離子模式)；

遷移管電壓(V)：8000；

遷移管溫度(℃)：180；

氣體預(yù)加熱溫度(℃)：180；

譜寬(ms)：26；

離子?xùn)砰T脈沖寬度(μs)：200；

離子?xùn)砰T電壓(V)：40；

漂移氣流速(L/min)：1.00；

排氣泵流速(L/min)：0.60。

四、結(jié)果與分析

1、硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的制備

硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的制備關(guān)鍵在于其尖端內(nèi)徑拉制的大小，內(nèi)徑太大會導(dǎo)致樣品噴霧效果差，離子化效率低，從而嚴(yán)重影響目標(biāo)物質(zhì)靈敏度；太小則容易致使尖端阻塞，樣品溶液難以噴出，同樣造成儀器靈敏度下降甚至無信號。因此，本實用新型通過優(yōu)化微電極拉制儀的關(guān)鍵參數(shù)，如加熱溫度及速率等，拉制一系列毛細(xì)管，在光學(xué)顯微鏡下計算其尖端內(nèi)徑值，選擇尖端5-15μm內(nèi)徑大小的毛細(xì)管作為噴霧源，以達到最佳離子化效果。

2、鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3的制備

鍍膜硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管3采用鍍層濺射的方法制備，是待濺射金在氬氣氛圍下，擴散并沉積到毛細(xì)管表面的過程。金從靶材上擴散的量，即腐蝕率，不是取決于氬氣的壓力或樣品的距離，而取決于濺射電流。值得注意的是，在濺射電流為40mA，濺射時間為4500s時，金的腐蝕率會導(dǎo)致靶材故障。每一次濺射時，金沉積在毛細(xì)管上的量要取決于兩個條件，一是氬氣的壓力，二是靶材到樣品的距離。所以，金鍍層濺射條件應(yīng)進行優(yōu)化，最終達到最短濺射時間獲得最佳鍍層效果。最后設(shè)定濺射氬氣壓力為0.1Mpa，毛細(xì)管表面距離濺射頭為6cm，同時濺射電流為30mA，濺射時間為180s。

3、檢出限

在實驗最優(yōu)化條件下，對壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚進行檢測分析，按信噪比為3計算檢出限，壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的檢出限為1μg/mL。

以上的實施例僅僅是對本實用新型的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本實用新型的范圍進行限定，在不脫離本實用新型設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本實用新型的技術(shù)方案作出的各種變形和改進，均應(yīng)落入本實用新型權(quán)利要求書確定的保護范圍內(nèi)。