本實(shí)用新型涉及卷煙煙氣分析檢測
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種用于捕集卷煙主流煙氣氣相成分的串聯(lián)冷溶劑裝置。
背景技術(shù)：
：卷煙主流煙氣可以分為粒相、氣相兩部分，這兩相共同構(gòu)成卷煙煙氣的香味成分及有害成分的物質(zhì)基礎(chǔ)。卷煙煙氣氣相成分的捕集技術(shù)是測定煙氣氣相中香味成分、有害成分含量的必要手段，然而目前國內(nèi)外現(xiàn)有的一些卷煙煙氣氣相成分捕集技術(shù)均存在一定問題。例如，煙氣采樣袋捕集到的煙氣并非新鮮煙氣，煙氣在線直接進(jìn)樣方法的靈敏度較低且單口煙氣從頭到尾濃度變化較大，吸附劑捕集技術(shù)對不同類型化合物具有歧視性且難以捕集氣態(tài)目標(biāo)成分。理論上講，冷溶劑捕集技術(shù)操作較為簡單，且不具有歧視性，然而現(xiàn)有的冷溶劑捕集裝置（GB/T27523-2011卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物（1,3-丁二烯、異戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯）的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法）僅針對氣相中1,3-丁二烯、苯、甲苯等揮發(fā)性組分，用于捕集氣相中半揮發(fā)組分的效果不甚理想，因此難以推廣到捕集主流煙氣氣相全成分。因此，開發(fā)一種能夠捕集新鮮煙氣的，前處理方法簡單，捕集效率高的，同時適用于氣相中揮發(fā)、半揮發(fā)成分的主流煙氣氣相成分捕集裝置，不僅對煙氣香味成分分析，而且對煙氣有害成分分析均具有重要理論意義和應(yīng)用價(jià)值。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本實(shí)用新型的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況而提供的用于捕集卷煙主流煙氣氣相成分的串聯(lián)冷溶劑裝置，利用該裝置可有效捕集新鮮煙氣，具有捕集效率高、前處理方法操作快速、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)用新型的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：一種用于捕集卷煙主流煙氣氣相成分的串聯(lián)冷溶劑裝置，其特征在于：包括依次相連的卷煙夾持器、劍橋?yàn)V片、Ⅰ級冷溶劑捕集瓶、Ⅱ級冷溶劑捕集瓶和吸煙機(jī)構(gòu)成，所述Ⅰ級冷溶劑捕集瓶、Ⅱ級冷溶劑捕集瓶均設(shè)置在≤-80℃的低溫冷阱中，進(jìn)入兩級冷溶劑捕集瓶中的進(jìn)氣管底端呈倒置的布氏漏斗狀，漏斗狀底部為G0型砂芯篩板（100-160μm孔徑），且漏斗狀底部距離捕集瓶底部的距離≤8mm。倒置布氏漏斗的形狀設(shè)計(jì)一方面可以通過進(jìn)氣管橫截面積逐漸增大以降低煙氣氣流線速度，另一方面可有效增加煙氣氣流和溶液的接觸面積，從而提高捕集溶液對氣相成分的捕集效率；G0型砂芯篩板（100-160μm孔徑）為多孔結(jié)構(gòu)，有效增加了煙氣氣流與捕集溶液的接觸面積，且不會增加管路吸阻（G1，G2，G3等砂芯的孔徑按順序逐漸減小，會不同程度增加管路吸阻）。在本實(shí)用新型中，進(jìn)氣管內(nèi)徑6-8mm，漏斗部分的高度為0.8-1.5cm，漏斗狀底部內(nèi)徑為1.2-1.5cm。Ⅰ級冷溶劑捕集瓶、Ⅱ級冷溶劑捕集瓶的形狀和尺寸相同，其體積均為35-50mL，內(nèi)徑均為20-30mm；且兩級冷溶劑捕集瓶設(shè)置在同一個≤-80℃的低溫冷阱中。在劍橋?yàn)V片與Ⅰ級冷溶劑捕集瓶之間、Ⅰ級冷溶劑捕集瓶與Ⅱ級冷溶劑捕集瓶之間、Ⅱ級冷溶劑捕集瓶與吸煙機(jī)之間均通過乳膠套管相連接。本實(shí)用新型聯(lián)用的吸煙機(jī)可以為單通道吸煙機(jī)、直線吸煙機(jī)、轉(zhuǎn)盤型吸煙機(jī)等不同類型吸煙機(jī)，而且可以在直線型吸煙機(jī)的多個通道同時并聯(lián)使用，抽吸過程可以按照GB/T16450-2004或ISO3008:2000標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽吸，即單口抽吸容量為35mL，抽吸時間為2s，抽吸間隔為58s，抽吸過程通過一臺計(jì)算機(jī)精密控制注射泵實(shí)現(xiàn)。卷煙抽吸過程中，粒相物截留在劍橋?yàn)V片，煙氣氣相成分捕集在一級冷溶劑吸收瓶和二級冷溶劑吸收瓶中。由于本實(shí)用新型的冷溶劑捕集裝置進(jìn)氣管底部為倒置的布氏漏斗形狀，內(nèi)徑由6-8mm增加到12-15mm，且底部為G0砂芯篩板（GB/T27523-2011規(guī)定裝置則采用吸收瓶底部為大孔球狀結(jié)構(gòu)，孔數(shù)少于20個，且孔徑為2-3mm大孔，因此煙氣氣流和捕集溶液的接觸面積較為有限），從而有效提高了煙氣氣流和溶液的接觸面積，實(shí)現(xiàn)了對氣相中不同沸點(diǎn)組分的完全捕集。采用本主流煙氣氣相成分捕集裝置可有效捕集新鮮煙氣，具有捕集效率高、前處理方法操作快速、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)，同時適用于直線吸煙機(jī)、單通道吸煙、及轉(zhuǎn)盤吸煙機(jī)等多種類型吸煙機(jī)，在煙氣香味成分分析、揮發(fā)性成分分析上具有重要應(yīng)用價(jià)值。附圖說明圖1為本實(shí)用新型的裝置示意圖。圖1中：1、卷煙夾持器，2、劍橋?yàn)V片，3、Ⅰ級冷溶劑捕集瓶，4、Ⅱ級冷溶劑捕集瓶，5、進(jìn)氣管，6、低溫冷阱，7、吸煙機(jī)，8、乳膠套管。圖2為實(shí)施案例1卷煙煙氣氣相全成分的SCAN圖譜。圖3為實(shí)施案例2采用GB/T27523-2011冷溶劑捕集裝置、本實(shí)用新型冷溶劑捕集裝置得到的代表性化合物的歸一化響應(yīng)值柱狀圖（揮發(fā)性化合物）；圖4為實(shí)施案例2采用GB/T27523-2011冷溶劑捕集裝置、本實(shí)用新型冷溶劑捕集裝置得到的代表性化合物的歸一化響應(yīng)值柱狀圖（沸點(diǎn)大于100℃的半揮發(fā)性化合物）。圖5為實(shí)施案例3中第三個不同吸收瓶溶液的SCAN圖譜。具體實(shí)施方式下面結(jié)合圖1對本實(shí)用新型的構(gòu)造及連接關(guān)系做進(jìn)一步說明：如圖1所示：一種用于捕集卷煙主流煙氣氣相成分的串聯(lián)冷溶劑裝置，包括依次相連的卷煙夾持器1、劍橋?yàn)V片2、Ⅰ級冷溶劑捕集瓶3、Ⅱ級冷溶劑捕集瓶5和吸煙機(jī)7構(gòu)成，所述Ⅰ級冷溶劑捕集瓶、Ⅱ級冷溶劑捕集瓶設(shè)置在同一個≤-80℃的低溫冷阱6中；進(jìn)入兩級冷溶劑捕集瓶中的進(jìn)氣管5的底端呈倒置的布氏漏斗狀，漏斗狀底部為G0燒結(jié)玻璃（100-160μm孔徑），且漏斗狀底部距離捕集瓶底部的距離為6-8mm.在本實(shí)用新型中，進(jìn)氣管5的內(nèi)徑6-8mm，漏斗部分的高度為0.8-1.5cm，漏斗狀底部內(nèi)徑1.2-1.5cm。Ⅰ級冷溶劑捕集瓶3、Ⅱ級冷溶劑捕集瓶4的形狀且兩級冷溶劑捕集瓶在劍橋?yàn)V片2與Ⅰ級冷溶劑捕集瓶3之間、Ⅰ級冷溶劑捕集瓶3與Ⅱ級冷溶劑捕集瓶4之間、Ⅱ級冷溶劑捕集瓶4與吸煙機(jī)7之間均通過乳膠套管8相連接。本實(shí)用新型以下結(jié)合應(yīng)用實(shí)例作進(jìn)一步的描述，以證明本捕集裝置捕集效率高、捕集重復(fù)性好。實(shí)施例1按照圖1所示的裝置示意圖連接好裝置，均采用50mL冷溶劑吸收瓶，捕集溶液體積為15mL的甲醇溶劑（含200μg/mL的氘代苯、氘代吡啶、乙酸苯乙酯混合內(nèi)標(biāo)）。吸煙機(jī)采用轉(zhuǎn)盤吸煙機(jī)，劍橋?yàn)V片為92mm直徑,采用造模流量計(jì)將氣體流量調(diào)節(jié)為35mL/s。將抽取牌號1卷煙樣品，按照GB/T16447-2004標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件進(jìn)行樣品平衡，挑選(平均質(zhì)量±0.02)g與(平均吸阻±50)Pa的煙支用于樣品測試，在標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件下采用本實(shí)用新型裝置收集20支卷煙煙氣氣相成分。抽吸結(jié)束后，將2級冷溶劑吸收瓶（3.2）中吸收液倒入1級冷溶劑吸收瓶（3.1），混勻后，直接取2mL溶液于色譜瓶內(nèi)，采用進(jìn)行GC/MS檢測。該實(shí)驗(yàn)在同一天、不同天進(jìn)行平行6次時間。對已經(jīng)準(zhǔn)確定性出的99個色譜峰進(jìn)行日內(nèi)精密度，日間精密度測試。GC/MS檢測條件如下：色譜柱為DB-624（60m×0.32mmI.D.×1.4μm）,柱流速為1mL/min,進(jìn)樣口溫度為240℃，進(jìn)樣量為1μL,分流比為10:1，程序升溫條件如下：40℃保持30min，然后以2℃/min的升溫速度升到160℃，再以8℃/min的升溫速度升到240℃，保持10min；質(zhì)譜條件為：采用全掃描和選擇離子同時測定模式，全掃采集質(zhì)量數(shù)范圍：40～350。本實(shí)施案例1得到的卷煙樣品1的氣相成分的SCAN圖譜如圖2所示，色譜峰數(shù)為345，采用NIST14譜庫匹配及標(biāo)樣驗(yàn)證，共定準(zhǔn)確性出99個目標(biāo)成分，并計(jì)算日間精密度，如表1所示，其中97個化合物相對色譜相應(yīng)（色譜峰面積/內(nèi)標(biāo)峰面積）的日間精密度在10%以內(nèi)，證明本實(shí)用新型裝置的捕集重復(fù)性好，且可有效捕集卷煙主流煙氣氣相成分。表1牌號1卷煙煙氣氣相成分名稱、保留時間、CAS號點(diǎn)、相對色譜響應(yīng)的日間精密度（n=12,連續(xù)6天，每天做平行樣）#名稱保留時間CAS號信號RSD1硫化氫4.73007783-06-43410.5%2丙烯4.84000115-07-1416.6%3氧硫化碳4.9463-581-1605.9%4丙炔5.21000074-99-7406.5%5異丁烷5.4000075-28-5435.7%6丁烯5.82000106-98-9414.1%7丁烷5.88000106-97-8435.2%81,3-丁二烯6000106-99-0548.8%93-甲基-1-丁炔7.9598-23-2678.3%10戊烯8.46000109-67-1553.1%112-甲基-1-丁烯8.46000563-46-2553.1%122-丁炔8.64503-17-3545.2%132-戊烯（Z）8.91000627-20-3553.4%14異戊二烯9.3000078-79-5673.5%152-甲基-2-丁烯9.59000513-35-9554.6%16丙醛10.23123-38-6589.2%171.3-戊二烯10.36000504-60-9673.2%18丙酮10.61000067-64-1434.2%19二硫化碳10.9775-15-0763.6%201,3-環(huán)戊二烯11.36542-92-7663.6%213-甲基-1,4-戊二烯13.441115-08-8673.7%222-丙烯腈13.82000107-13-1534.6%233-甲基戊烷13.5496-14-0574.4%241,5-己二烯14.01592-42-7673.1%252-戊炔14.4627-21-4689.5%262-甲基丙醛14.9278-84-2725.7%271-戊烯-3-炔14.98000646-05-9665.4%282,3-二氫呋喃15.191191-99-7707.3%29正己烷15.08000110-54-3576.6%30異丁烯醛15.97000078-85-3418.9%312-己烯（E）16.38004050-45-7553.9%322,3-二甲基-1-丁烯16.37000563-78-0693.8%333-甲基-2-戊烯（Z）16.86000922-62-3694.8%342,4-己二烯17.43005194-50-3673.9%353-甲基呋喃17.78000930-27-8823.9%363-甲基-2-戊烯（E）18.05616-12-6693.2%37甲基環(huán)戊烷18.9496-37-7563.6%38正丁醛19.06000123-72-8729.4%39甲基乙烯基酮19.31000078-94-4553.4%402-丁酮20.5478-93-3722.5%41丙腈21.2000107-12-0543.4%422-丙烯酸甲酯21.2596-33-3553.2%434-甲基-1,3-戊二烯22.26213-137-8673.3%443-甲基-環(huán)戊烯22.971120-62-3673.4%451,4-環(huán)己二烯23.21628-41-1795.2%46丙酸甲酯23.75554-12-1885.2%47苯27.91000071-43-2783.2%48異丁腈29000078-82-0423.5%493-甲基丁醛30.45000590-86-3448.3%502-甲基丁醛32.1296-17-3588.5%51巴豆醛（2-丁烯醛）32.444170-30-3708.5%524-甲基-2-己烯33.25002738-19-4692.8%533-甲基-3-丁烯-2-酮34.58000814-78-8419.3%542-乙基呋喃35.67003208-16-0812.7%552,5-二甲基呋喃36.74000625-86-5964.5%562-戊酮38.29000107-87-9434.2%573-戊酮39.66000096-22-0573.5%582,3-戊二酮40.12000600-14-6437.7%592,4-二甲基-1,3-戊二烯40.21000-86-8814.1%601-氯-2-丙酮41.2178-95-5927.3%612-乙烯基呋喃41.42001487-18-9943.8%621,3,5-庚三烯43.717679-93-5799.8%631-甲基-1,3-環(huán)己二烯46.291000298-96-0794.8%64羥基丁酮46.59513-86-0887.2%65甲基異丁基酮46.99108-10-1584.9%661-甲基-1H-吡咯47.0396-54-8813.5%67甲苯47.76000108-88-3912.8%68辛烯48.71000111-66-0434.4%69辛烷49.4000111-65-9438.8%702-乙基-5-甲基呋喃51.72001703-52-2953.5%71二甲氨基乙腈51.36000926-64-7839.2%723-己酮53.12589-38-8575.3%732,4-二甲基-3-戊酮53.39565-80-0711.7%742-己酮54.2000591-78-6585.6%752-甲基-2-丁烯腈54.75004403-61-6815.1%76吡咯55.23000109-97-7674.6%772-甲基苯酚56.8595-48-71085.5%78乙苯60.4000100-41-4914.1%792-甲基環(huán)戊酮61.291120-72-5425.9%80鄰二甲苯61.37000106-42-3914.0%813,3-二甲基-6-亞甲基環(huán)己烯62.32020185-16-41074.4%823-甲基環(huán)戊酮62.58001757-42-2987.4%833-甲基吡啶62.81000108-99-6667.8%843,3,6-三甲基-1,5-庚二烯63.42035387-63-4695.6%85對二甲苯64.38000106-42-3914.7%862-乙基吡啶66.2000100-71-01067.0%87丙基苯70.48000103-65-1915.7%883,4-二甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮71.6830434-64-11107.1%892,6-二甲基-2,6-辛二烯71.922609-23-6696.2%902,7-二甲基-1,6-辛二烯72.31040195-09-3697.3%91月桂烯72.74000123-35-3937.2%922,3-二甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮72.8641121-05-71105.4%93甲基苯乙烯73.6298-83-91189.0%944-乙烯基吡啶74.64000100-43-61056.7%951-乙烯基-4-甲基-苯75.21000622-97-91187.5%961-甲基-4-異丙基環(huán)己烯75.781195-31-91387.1%975-甲基-2-糠醛75.84000620-02-011011.5%98苯并呋喃76.46000271-89-61188.2%993,7-二甲基-1,3,7-辛三烯78.18000502-99-8938.3%實(shí)施例2按照圖1所示的裝置示意圖連接好裝置，均采用50mL冷溶劑吸收瓶，捕集溶液體積為10mL的甲醇溶劑（含100μg/mL的氘代苯、氘代吡啶、乙酸苯乙酯混合內(nèi)標(biāo)）。吸煙機(jī)采用直線吸煙機(jī)，劍橋?yàn)V片為44mm直徑,采用造模流量計(jì)將氣體流量調(diào)節(jié)為35mL/s。將抽取牌號1卷煙樣品，按照GB/T16447-2004標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件進(jìn)行樣品平衡，挑選(平均質(zhì)量±0.02)g與(平均吸阻±50)Pa的煙支用于樣品測試，在標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件下采用本實(shí)用新型裝置收集10支卷煙煙氣氣相成分。抽吸結(jié)束后，將2級冷溶劑吸收瓶（3.2）中吸收液倒入1級冷溶劑吸收瓶（3.1），混勻后，直接取2mL溶液于色譜瓶內(nèi)，采用進(jìn)行GC/MS檢測。為了進(jìn)行捕集效率比較，采用GB/T27523-2011規(guī)定的冷溶劑吸收瓶代替本實(shí)用新型裝置中吸收瓶（圖1中3.1和3.2），進(jìn)行主流煙氣氣相成分捕集，其他條件均保持一致，同樣在標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件下收集10支卷煙煙氣氣相成分。抽吸結(jié)束后，將兩個吸收瓶溶液混勻后，直接取2mL溶液于色譜瓶內(nèi)，采用進(jìn)行GC/MS檢測。本實(shí)施例2中，采用本實(shí)用新型裝置和GB/T27523-2011規(guī)定裝置分別得到的一些代表性目標(biāo)化合物的色譜響應(yīng)（歸一化處理）的柱狀圖如圖3、圖4所示：對于揮發(fā)性化合物（圖3），兩種裝置得到的色譜響應(yīng)無顯著性差異；對于沸點(diǎn)大于100℃的半揮發(fā)化合物（圖4），本實(shí)用新型裝置得到的色譜峰豐度顯著高于GB/T27523-2011規(guī)定裝置。實(shí)施例3依次連接3個本實(shí)用新型的冷溶劑吸收瓶進(jìn)行連接，用于捕集卷煙主流煙氣氣相成分。三個吸收瓶均采用35mL冷溶劑吸收瓶，捕集溶液體積為10mL，捕集溶液為甲醇溶劑（含200μg/mL的氘代苯、氘代吡啶、乙酸苯乙酯混合內(nèi)標(biāo)）。吸煙機(jī)采用直線吸煙機(jī)，劍橋?yàn)V片為44mm直徑,采用造模流量計(jì)將氣體流量調(diào)節(jié)為35mL/s。將抽取牌號2卷煙樣品，按照GB/T16447-2004標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件進(jìn)行樣品平衡，挑選(平均質(zhì)量±0.02)g與(平均吸阻±50)Pa的煙支用于樣品測試，在標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件下捕集10支卷煙煙氣氣相成分。抽吸結(jié)束后，將第3級冷溶劑吸收瓶中捕集溶液取2mL溶液于色譜瓶內(nèi)，采用進(jìn)行GC/MS檢測。GC/MS檢測方法同實(shí)施例1.第三個吸收瓶的SIM圖如圖5所示，由圖5可知：色譜圖中除了有內(nèi)標(biāo)峰之外，并無其他化合物峰，說明采用本實(shí)驗(yàn)裝置的串聯(lián)吸收瓶可完全捕集所有目標(biāo)氣相化合物。當(dāng)前第1頁1 2 3