本發(fā)明涉及高溫高壓物理實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域，具體涉及一種金剛石對頂砧實(shí)驗(yàn)的樣品孔中絕熱鹽片及樣品的裝配方法。

背景技術(shù)：

金剛石對頂砧是地球科學(xué)、凝聚態(tài)物理學(xué)、化學(xué)及材料學(xué)等領(lǐng)域研究物質(zhì)在極端高溫高壓環(huán)境下性質(zhì)的重要設(shè)備。金剛石對頂砧高溫高壓的實(shí)現(xiàn)途徑包括：利用一對直徑為微米級的金剛石通過機(jī)械擠壓產(chǎn)生超高壓力，而高溫的實(shí)現(xiàn)則是利用聚焦后的激光直接對樣品進(jìn)行加熱。高溫高壓實(shí)驗(yàn)樣品的裝配流程通常包括以下步驟：1、將預(yù)先加工有樣品孔（直徑通常為幾十微米）的金屬墊片放置于下金剛石對頂砧的砧面并用紅蠟臨時(shí)固定；2、將另外一對金剛石對頂砧（直徑通常為2-3毫米）預(yù)壓形成的絕熱鹽片切成樣品孔大小并放置于樣品孔的底部；3、將實(shí)驗(yàn)樣品放置于絕熱鹽片的上表面；4、再用鹽粉填滿樣品孔并用上金剛石對頂砧壓實(shí)；5、退開上金剛石對頂砧，并用微小的樣品針將擠壓到樣品孔外的鹽除去，形成下絕熱鹽片-樣品-上絕熱鹽片的“三明治”結(jié)構(gòu)，絕熱鹽片的主要作用是防止激光加熱過程中，樣品表面過高的溫度導(dǎo)致金剛石對頂砧發(fā)生破壞。

上述樣品裝配流程中最關(guān)鍵的為第2步，它要求將鹽粉先用另外一對直徑為2-3毫米的金剛石對頂砧壓成一定厚度的鹽片，然后將鹽片從金剛石砧面取下，并用手術(shù)刀將鹽片切割成與樣品孔相適應(yīng)的大小，最后利用樣品針將切割后的鹽片準(zhǔn)確地放入直徑約幾十微米的樣品孔。此過程包括以下技術(shù)難點(diǎn)：一，將直徑為毫米級的鹽片切割成與樣品孔相適應(yīng)的大小需要高超的實(shí)驗(yàn)技術(shù)與耐心；二，鹽片在空氣中長時(shí)間的切割表面會吸潮，導(dǎo)致采用樣品針將鹽片放入樣品孔的時(shí)候，鹽片粘附樣品針導(dǎo)致鹽片放置失敗。

一般情況下，一個(gè)熟練的實(shí)驗(yàn)人員完成第2步約需要30-60分鐘時(shí)間，而普通實(shí)驗(yàn)人員則可能需要1-2小時(shí)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述絕熱鹽片裝配技術(shù)問題，特別是下鹽片的裝配難題，本發(fā)明的目的是提供一種新的金剛石對頂砧高溫高壓實(shí)驗(yàn)樣品孔絕熱鹽片的裝配方法，使用該方法可以簡單、可靠地將絕熱鹽片裝入樣品孔中，且所需材料易得、選擇范圍廣泛，成功裝入絕熱鹽片通常不超過15分鐘。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種金剛石對頂砧實(shí)驗(yàn)樣品孔中絕熱鹽片及樣品的裝配方法，其特征在于該方法依次按下列步驟進(jìn)行：

1）將高純干燥的鹽研成鹽粉；

2）將預(yù)加工有通孔（即樣品孔）的金屬墊片放置于下金剛石對頂砧上，對位后用粘性物質(zhì)臨時(shí)固定；

3）將鹽粉填埋到通孔中至通孔體積的2/5-3/5；

4）將厚度為通孔高度2-5倍的高分子材料片材放置于通孔上表面，并保證通孔完全被高分子材料片材覆蓋；

5）將上金剛石對頂砧與高分子材料片材接觸并緩慢加壓至1-5 GPa，保壓30秒以上；

6）然后退出上金剛石對頂砧，清理掉高分子材料片材，通孔底部就形成下絕熱鹽片；

7）將樣品（即待實(shí)驗(yàn)的樣品）放置于通孔中的下絕熱鹽片上；

8）再在樣品上面放入鹽粉，并保證堆積的鹽粉超出通孔口；

9）將上金剛石對頂砧與通孔口鹽粉接觸并緩慢加壓至1-5 GPa，保壓30秒以上；

10）然后退出上金剛石對頂砧，清理掉被擠壓至通孔周圍金屬墊片上表面的鹽片，就完成上絕熱鹽片的裝配，通孔中形成下絕熱鹽片-樣品-上絕熱鹽片的“三明治”結(jié)構(gòu)。

此后，即可按常規(guī)方法進(jìn)行相應(yīng)的高溫高壓物理實(shí)驗(yàn)。

本發(fā)明利用了高分子材料片材受壓后的塑性變形在通孔中形成一凸體，該凸體猶如頂桿擠壓通孔中的鹽粉形成需要的下絕熱鹽片，且由于高分子材料片材與下絕熱鹽片之間幾乎沒有粘性，因而清理擠壓后的高分子材料片材時(shí)對下絕熱鹽片無任何傷害。

進(jìn)一步的技術(shù)方案：鹽的組分可以是氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀、硝酸鈉及硝酸鉀中的一種或者兩種以上的混合物。

進(jìn)一步的技術(shù)方案：粘性物質(zhì)可以是紅蠟。粘性物質(zhì)僅僅起到臨時(shí)固定定位的作用，防止操作時(shí)移位，不需要太強(qiáng)的粘性。

進(jìn)一步的技術(shù)方案：高分子材料片材可以是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一種。

更進(jìn)一步的技術(shù)方案：高分子材料片材是具有透明度的聚四氟乙烯片材。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：操作簡單、成功率高、特別省時(shí)及裝配效果好，且裝配所需的高分子材料片材選擇范圍廣及價(jià)格低廉，特別適合于金剛石對頂砧高溫高壓實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行絕熱鹽片的裝配。且由于本發(fā)明利用了高分子材料片材的塑性變形擠壓通孔口的鹽粉形成需要的下絕熱鹽片，清理擠壓后的高分子材料片材時(shí)對下絕熱鹽片無任何傷害。

附圖說明

圖1是本發(fā)明中下絕熱鹽片的裝配實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本發(fā)明樣品孔中絕熱鹽片及樣品裝配完成后的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：11-下金剛石對頂砧，12-上金剛石對頂砧，2-金屬墊片，3-高分子材料片材，4-粘性物質(zhì)（紅蠟），5-環(huán)氧粘接劑，61-下底座，62-上底座，71-下絕熱鹽片，72-上絕熱鹽片，8-樣品。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)結(jié)合附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的裝配方法。

一種金剛石對頂砧實(shí)驗(yàn)樣品孔中絕熱鹽片及樣品的裝配方法，其特征在于該方法依次按下列步驟進(jìn)行：

1）將高純干燥的鹽研成鹽粉；

2）將預(yù)加工有通孔的金屬墊片2放置于下金剛石對頂砧11上，對位后用粘性物質(zhì)4臨時(shí)固定；

3）將鹽粉填埋到通孔中至通孔體積的2/5-3/5；

4）將厚度為通孔高度2-5倍的高分子材料片材3放置于通孔上表面，并保證通孔完全被高分子材料片材3覆蓋；

5）參見圖1，將上金剛石對頂砧12與高分子材料片材3接觸并緩慢加壓至1-5 GPa，保壓30秒以上；

6）然后退出上金剛石對頂砧12，清理掉高分子材料片材3，通孔底部就形成下絕熱鹽片71；

7）將樣品,8放置于通孔中的下絕熱鹽片71上；

8）再在樣品8上面放入鹽粉，并保證堆積的鹽粉超出通孔口；

9）將上金剛石對頂砧12與通孔口鹽粉接觸并緩慢加壓至1-5 GPa，保壓30秒以上；

10）然后退出上金剛石對頂砧12，清理掉被擠壓至通孔周圍金屬墊片2上表面的鹽片，就完成上絕熱鹽片的裝配，通孔中形成下絕熱鹽片-樣品-上絕熱鹽片的“三明治”結(jié)構(gòu)，參見圖2。

所述鹽的組分是氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀、硝酸鈉及硝酸鉀中的一種或者兩種以上的混合物。

所述粘性物質(zhì)4是紅蠟。

所述高分子材料片材3是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一種。通常采用具有透明度的聚四氟乙烯片材。

一個(gè)具體的實(shí)施例是：

1）將高純干燥的氯化鉀顆粒置于干凈干燥的瑪瑙研缽中，研成粉末。

2）將預(yù)加工有通孔（尺寸為?100 μm×50 μm）的金屬墊片2放置于下金剛石對頂砧11上，對位后用粘性物質(zhì)4紅蠟臨時(shí)固定。

3）用樣品針將干燥鹽粉填埋至樣品孔體積的1/2。

4）將尺寸為5 mm×5 mm,厚度為200 μm的聚四氟乙烯（PTFE）片材3放置于樣品孔上表面，保證樣品孔完全被PTFE蓋住。

5）將上金剛石對頂砧12與聚四氟乙烯（PTFE）片材3輕接觸，通過加壓螺絲將壓力升至3 GPa，保壓1 分鐘。

6）取下上金剛石對頂砧12與聚四氟乙烯（PTFE）片材3，完成如圖2所示的下絕熱鹽片71的組裝。

7）采用樣品針將樣品8放置于下絕熱鹽片71的上表面。

8）用樣品針放入過量的鹽粉于樣品8上，保證鹽粉超出樣品孔。

9）將上金剛石對頂砧12與過量鹽粉接觸，通過加壓螺絲將壓力升至3 GPa，保壓1分鐘，取下上金剛石對頂砧12。

10）采用樣品針除去樣品孔周圍多余的鹽片，完成上絕熱鹽片72的組裝，如圖2中所示。

此后，即可按常規(guī)方法進(jìn)行相應(yīng)的高溫高壓物理實(shí)驗(yàn)。