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一種古代酒體多孔陶瓷材料殘留物的提取方法與流程

文檔序號(hào):12452987閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種古代酒體多孔陶瓷材料殘留物的提取方法,其特征在于,具體步驟如下:

(1)稱(chēng)取0.01g~0.1g陶罐碎片,在室溫下風(fēng)干,用瑪瑙研缽將其研磨成粉末,加入到圓底燒瓶中;

(2)接著,將乙醇所占總體積的比例5%~20%的乙醇水溶液加入圓底燒瓶中,震蕩使浸透充分,加上冷凝管,70~80℃超聲水浴萃取,時(shí)間為30~60min;

(3)萃取結(jié)束后,冷卻至室溫,對(duì)萃取液進(jìn)行離心處理10~16min,取上清液,在4-6℃下保存;

(4)將提取液注入液相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用檢測(cè),通過(guò)液相色譜圖看出有機(jī)酸基本在t=0.51位置出峰,而質(zhì)譜圖在t=0.52位置也有強(qiáng)烈的信號(hào),由此得出提取到了有機(jī)酸,同時(shí)通過(guò)質(zhì)譜中檢測(cè)m/z=89乳酸的特征峰信號(hào)強(qiáng)烈,證明提取液中有黃酒的主要標(biāo)定物乳酸的存在;

(5)采用響應(yīng)面法按BOX設(shè)計(jì)的因素水平來(lái)對(duì)提取過(guò)程的三個(gè)因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn),設(shè)定三因素為乙醇/水溶液、溫度、時(shí)間,具體實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)17組,重復(fù)上述步驟;

(6)對(duì)上述步驟(5)中17組實(shí)驗(yàn)所得到的提取液依次注入液相色譜,通過(guò)注入的乳酸和乙酸的標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間判斷確實(shí)提取到了乳酸和乙酸,然后加入內(nèi)標(biāo)物蘋(píng)果酸,計(jì)算乳酸或者乙酸與蘋(píng)果酸的峰面積比值;

(7)對(duì)步驟(6)所得到的峰面積比值用design expert按二次模型進(jìn)行線性回歸分析,其方差中p值小于0.05可判斷出模型適用,得到模型方程,以簡(jiǎn)化后的回歸方程為基礎(chǔ),通過(guò)design expert軟件得到提取過(guò)程的最優(yōu)提取條件,即在30%的乙醇水比例,45℃下提取90min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種古代酒體多孔陶瓷材料殘留物的提取方法,其特征在于,所述三因素乙醇所占總體積比例0~30%的乙醇/水溶液、溫度45℃~85℃、時(shí)間30min~90min。

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