1.一種飼料中偶氮染料的檢測方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)分散染料的萃取,包括以下步驟:
11)將飼料烘干并碾碎,過200~250目篩,取篩下物作為樣品,備用;
12)稱取0.5~1.0g樣品于50ml帶蓋試管中,并在試管中加入20~30ml乙醇,擰緊試管蓋,置于42~45℃水浴超聲波中,超聲萃取70~90min,取出試管,冷卻至室溫得提取液;
13)將提取液過濾至100ml圓底燒瓶中,然后用8~10ml乙醇淋洗試管,淋洗液同樣過濾至圓底燒瓶中,再次過濾,得總濾液;
14)在溫度為55~65℃、真空度-0.05~-0.08MPa條件下,將總濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸至近干,得蒸干物,接著采用3ml乙醇分三次將蒸干物轉(zhuǎn)移至潔凈試管中;
(2)還原裂解,包括以下步驟:
21)在裝有蒸干物的試管中加入20~25ml預(yù)熱至55~58℃的檸檬酸鈉緩沖溶液,擰緊試管蓋,將試管置于55~58℃水浴鍋中保溫20~25min;
22)打開試管蓋,加入2.0~2.5ml濃度為1.10~1.20mol/L的氫溴酸,擰緊試管蓋并用力震搖,然后置于55~58℃水浴鍋中保溫35~40min;
23)取出試管,使其在90s內(nèi)冷卻至室溫,得還原裂解產(chǎn)物,備用;
(3)胺的分離,包括以下步驟:
31)在裝有還原裂解產(chǎn)物的試管中加入0.20~0.25ml質(zhì)量濃度為10~12%的氫氧化鈉溶液,擰緊試管蓋并用力震搖;再在試管中加入3.0~3.5ml二氯甲烷,擰緊試管蓋,置于搖床上300~350r/min下震搖35~40min;
32)取下試管,在試管中加入無水硫酸銅,靜置分層,取上層有機相,經(jīng)0.45μm的有機微孔濾膜過濾至2ml氣相色譜進樣瓶中,供氣相色譜法分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料中偶氮染料的檢測方法,其特征在于,所述的步驟11)中,烘干溫度為102~105℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料中偶氮染料的檢測方法,其特征在于,所述的步驟12)中,稱取0.8g樣品于50ml帶蓋試管中,并在試管中加入25ml乙醇,擰緊試管蓋,置于43℃水浴超聲波中,超聲萃取80min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料中偶氮染料的檢測方法,其特征在于,所述的步驟14)中,在溫度為60℃、真空度-0.06MPa條件下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料中偶氮染料的檢測方法,其特征在于,所述的步驟22)中,氫溴酸的濃度為1.15mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料中偶氮染料的檢測方法,其特征在于,所述的步驟31)中,加入0.22ml質(zhì)量濃度為12%的氫氧化鈉溶液。