1.一種同時檢測再造煙葉成品中碳酸鈣和重金屬含量的方法,
其特征在于包括如下步驟:
步驟一、樣品前處理
取再造煙葉樣品或同批次干燥后的煙草漿料,采用微波消解法進行消解,然后冷卻、轉(zhuǎn)移、定容,得到樣品溶液;
步驟二、配制標準溶液和繪制標準工作曲線
分別移取Ca和重金屬離子元素國家標準溶液,使用HNO3進行稀釋定容,制備6個標準溶液,其濃度范圍覆蓋預計在樣品中檢測到的Ca和重金屬離子含量,然后根據(jù)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定條件,測定稀釋后的標準溶液系列,繪制標準工作曲線;
步驟三、結(jié)果計算
上機檢測步驟一中的再造煙葉樣品溶液和國家標準物質(zhì)柑橘葉粉末GBW10020,其中國家標準物質(zhì)柑橘葉粉末作為對照樣品,根據(jù)步驟二所得標準工作曲線計算得到樣品溶液中的Ca和重金屬離子的含量。
2.如權(quán)利要求1所述的同時檢測再造煙葉成品中碳酸鈣和重金屬含量的方法,其特征在于:所述步驟三中根據(jù)步驟二所得標準工作曲線計算得到樣品溶液中的Ca和重金屬離子的含量具體為:
再造煙葉樣品中碳酸鈣含量X以質(zhì)量分數(shù)(%)表示,按下式進行計算:
式中:
c—再造煙葉樣品溶液中鈣的含量,ppm;
c0——同批次煙草漿料樣品溶液中鈣的含量,ppm;
m11—再造煙葉樣品檢測溶液的質(zhì)量,g;
m1—再造煙葉樣品的質(zhì)量,g;
ω1—再造煙葉樣品的水分含量,%;
m01—同批次煙草漿料樣品檢測溶液的質(zhì)量,g;
m0—同批次煙草漿料樣品的質(zhì)量,g;
ω0—同批次煙草漿料樣品的水分含量,%
M—碳酸鈣的摩爾質(zhì)量,以100.09計,g/mol;
M0—鈣的摩爾質(zhì)量,以40.08計,g/mol;
取兩次平行測試的平均值為最終測定結(jié)果;
再造煙葉樣品中重金屬離子的含量Y(ppm),按下式進行計算:
式中:
c2—再造煙葉樣品溶液中重金屬離子的含量,ppm;
m11—再造煙葉樣品檢測溶液的質(zhì)量,g;
m1—再造煙葉樣品的質(zhì)量,g;
ω1—再造煙葉樣品的水分含量,%;
取兩次平行測試的平均值為最終測定結(jié)果。
3.如權(quán)利要求1所述的同時檢測再造煙葉成品中碳酸鈣和重金屬含量的方法,其特征在于:所述步驟一中微波消解法的升溫程序為:起始溫度為室溫,以12分鐘升溫時間升至120℃,保持5分鐘,再以10分鐘升溫時間升至170℃,保持30分鐘,升溫時的微波功率為1300w。
4.如權(quán)利要求1所述的同時檢測再造煙葉成品中碳酸鈣和重金屬含量的方法,其特征在于:所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的測定條件為:霧化氣流速0.90L/min;載氣流速1.20L/min;等離子體氣流速18L/min;射頻功率1100W;蠕動泵提升轉(zhuǎn)速35rpm;蠕動泵采集轉(zhuǎn)速20rpm;蠕動泵提升時間45s;蠕動泵穩(wěn)定時間20s;重復采集次數(shù)3次。