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一種同時檢測再造煙葉成品中碳酸鈣和重金屬含量的方法與流程

文檔序號:11806427閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種同時檢測再造煙葉成品中碳酸鈣和重金屬含量的方法,

其特征在于包括如下步驟:

步驟一、樣品前處理

取再造煙葉樣品或同批次干燥后的煙草漿料,采用微波消解法進行消解,然后冷卻、轉(zhuǎn)移、定容,得到樣品溶液;

步驟二、配制標準溶液和繪制標準工作曲線

分別移取Ca和重金屬離子元素國家標準溶液,使用HNO3進行稀釋定容,制備6個標準溶液,其濃度范圍覆蓋預計在樣品中檢測到的Ca和重金屬離子含量,然后根據(jù)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定條件,測定稀釋后的標準溶液系列,繪制標準工作曲線;

步驟三、結(jié)果計算

上機檢測步驟一中的再造煙葉樣品溶液和國家標準物質(zhì)柑橘葉粉末GBW10020,其中國家標準物質(zhì)柑橘葉粉末作為對照樣品,根據(jù)步驟二所得標準工作曲線計算得到樣品溶液中的Ca和重金屬離子的含量。

2.如權(quán)利要求1所述的同時檢測再造煙葉成品中碳酸鈣和重金屬含量的方法,其特征在于:所述步驟三中根據(jù)步驟二所得標準工作曲線計算得到樣品溶液中的Ca和重金屬離子的含量具體為:

再造煙葉樣品中碳酸鈣含量X以質(zhì)量分數(shù)(%)表示,按下式進行計算:

<mrow> <mi>X</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mi>c</mi> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>m</mi> <mn>11</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mi>M</mi> </mrow> <mrow> <msub> <mi>m</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>-</mo> <msub> <mi>&omega;</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>)</mo> </mrow> <mo>&times;</mo> <mn>1000</mn> <mo>&times;</mo> <mn>1000</mn> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>M</mi> <mn>0</mn> </msub> </mrow> </mfrac> <mo>&times;</mo> <mn>100</mn> <mi>%</mi> <mo>-</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>c</mi> <mn>0</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>m</mi> <mn>01</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mi>M</mi> </mrow> <mrow> <msub> <mi>m</mi> <mn>0</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>-</mo> <msub> <mi>&omega;</mi> <mn>0</mn> </msub> <mo>)</mo> </mrow> <mo>&times;</mo> <mn>1000</mn> <mo>&times;</mo> <mn>1000</mn> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>M</mi> <mn>0</mn> </msub> </mrow> </mfrac> <mo>&times;</mo> <mn>100</mn> <mi>%</mi> </mrow>

式中:

c—再造煙葉樣品溶液中鈣的含量,ppm;

c0——同批次煙草漿料樣品溶液中鈣的含量,ppm;

m11—再造煙葉樣品檢測溶液的質(zhì)量,g;

m1—再造煙葉樣品的質(zhì)量,g;

ω1—再造煙葉樣品的水分含量,%;

m01—同批次煙草漿料樣品檢測溶液的質(zhì)量,g;

m0—同批次煙草漿料樣品的質(zhì)量,g;

ω0—同批次煙草漿料樣品的水分含量,%

M—碳酸鈣的摩爾質(zhì)量,以100.09計,g/mol;

M0—鈣的摩爾質(zhì)量,以40.08計,g/mol;

取兩次平行測試的平均值為最終測定結(jié)果;

再造煙葉樣品中重金屬離子的含量Y(ppm),按下式進行計算:

<mrow> <mi>Y</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>c</mi> <mn>2</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>m</mi> <mn>11</mn> </msub> </mrow> <mrow> <msub> <mi>m</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>-</mo> <msub> <mi>&omega;</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>)</mo> </mrow> </mrow> </mfrac> </mrow>

式中:

c2—再造煙葉樣品溶液中重金屬離子的含量,ppm;

m11—再造煙葉樣品檢測溶液的質(zhì)量,g;

m1—再造煙葉樣品的質(zhì)量,g;

ω1—再造煙葉樣品的水分含量,%;

取兩次平行測試的平均值為最終測定結(jié)果。

3.如權(quán)利要求1所述的同時檢測再造煙葉成品中碳酸鈣和重金屬含量的方法,其特征在于:所述步驟一中微波消解法的升溫程序為:起始溫度為室溫,以12分鐘升溫時間升至120℃,保持5分鐘,再以10分鐘升溫時間升至170℃,保持30分鐘,升溫時的微波功率為1300w。

4.如權(quán)利要求1所述的同時檢測再造煙葉成品中碳酸鈣和重金屬含量的方法,其特征在于:所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的測定條件為:霧化氣流速0.90L/min;載氣流速1.20L/min;等離子體氣流速18L/min;射頻功率1100W;蠕動泵提升轉(zhuǎn)速35rpm;蠕動泵采集轉(zhuǎn)速20rpm;蠕動泵提升時間45s;蠕動泵穩(wěn)定時間20s;重復采集次數(shù)3次。

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