本發(fā)明屬于中藥技術領域，涉及中藥的檢測方法，尤其是清金止嗽化痰丸的質(zhì)量控制方法。
背景技術：
清金止嗽化痰丸處方：黃芩96g、天花粉48g、浙貝母24g、枳殼（去瓤麩炒）24g、桔梗24g、桑白皮（蜜炙）24g、熟大黃12g、知母12g、麥冬12g、化橘紅12g、苦杏仁（去皮炒）12g、前胡12g、百部12g、甘草3g。
制法：將以上十四味，粉碎成細粉，過篩，混勻，用水泛丸，干燥，即得。
功能主治：清肺，化痰，止嗽。用于肺熱痰引起的咳嗽黃痰，胸膈不暢，喉痛音啞，大便干燥。
清金止咳化痰丸該組方以黃芩、天花粉為主藥，清瀉肺腸臟腑燥熱痰證；以前胡、桔梗、浙貝母為輔治肺熱痰盛咳嗽；以苦杏仁、桑白皮、百部止咳平喘，麥冬、知母滋養(yǎng)肺陰，大黃配以天花粉瀉大腸腑熱，以化橘紅、枳殼理氣化痰，并防止大黃、黃芩清瀉太過，為佐藥；甘草調(diào)和諸藥。全方十四味藥協(xié)同起效，專用于治療肺熱痰盛引起的咳嗽黃痰，胸膈不暢，喉痛音啞，大便干燥。用于支氣管炎、肺炎出現(xiàn)上述癥狀者。
現(xiàn)標準收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》一九九三年版 第七冊（中藥成方制劑）第172頁（WS3-B-1433-93）。其質(zhì)量標準中僅規(guī)定了外觀性狀、顯微鑒別以及大黃藥材的薄層鑒別方法，無法從根本上定性定量的控制產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量。經(jīng)檢索，未發(fā)現(xiàn)有關清金止嗽化痰丸檢測方法的專利文獻。
技術實現(xiàn)要素：
（1）本發(fā)明的目的在于提供一種能夠定性檢測一種清肺化痰止嗽藥物的質(zhì)量控制方法，本方法具有檢測手段簡單、檢測結(jié)果更加準確的特點。
（2）本發(fā)明具體的技術方案
供試品制備：取本品5g，研細，加甲醇30mL，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加15mL水溶解，用鹽酸調(diào)ph值至2～3，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。
對照藥材溶液制備：另取黃芩對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。
對照品溶液制備：黃芩苷對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。
薄層色譜條件：照薄層色譜法（《中國藥典》2015年版四部附錄通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各2μL，分別點于同一聚酰胺板上，以乙酸－水（10:0.9）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液，日光下檢視。
結(jié)果判定：供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的暗綠色斑點者為合格。
（3）本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：
本發(fā)明在清金止嗽化痰丸在原標準基礎上，建立了黃芩的薄層鑒別方法，篩選出重現(xiàn)性好、專屬性強、斑點顯色清晰、結(jié)果易判斷的方法納入標準中修訂后的質(zhì)量標準，提高了藥品的質(zhì)量控制，使藥品的定性檢測更加準確，質(zhì)量更加容易控制。
下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明做詳細說明，并非對發(fā)明的限制。凡依照本發(fā)明公開內(nèi)容進行的本領域等同替換，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
附圖說明
圖1為本發(fā)明黃芩的薄層鑒別色譜圖，其中從左至右：黃芩苷對照品溶液、黃芩對照藥材溶液、第一批供試品溶液、第二批供試品溶液、第三批供試品溶液、陰性樣品溶液。
具體實施方式
實施例1
一、材料
供試品：清金止咳化痰丸，天津中新藥業(yè)集團股份有限公司樂仁堂制藥廠，批號：160801、160802、160803。
對照品：黃芩苷對照品，中國食品藥品檢定研究院，批號110715-201117。
對照藥材：黃芩對照藥材，中國食品藥品檢定研究院，批號120955-200607。
陰性樣品：按照藥典公布的工藝和處方制備不含黃芩的樣品。
二、檢測
供試品溶液的制備：取本品5g，研細，加甲醇30mL，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加15mL水溶解，用鹽酸調(diào)pH值為2-3，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。
對照品溶液的制備：取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。
對照藥材溶液的制備：取黃芩對照藥材0.5g，按照供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。
陰性對照液制備：按照工藝和處方制備不含黃芩的樣品，取該樣品按照供試品溶液制備方法制備。
色譜條件：
吸附劑 聚酰胺
點樣量 2μL
展開劑 乙酸－水（10:0.9）
顯色 噴以2%三氯化鐵乙醇溶液，日光下檢視
結(jié)果判定：供試品按上述方法鑒別。供試品色譜中，在與黃芩苷對照品色譜以及黃芩對照藥材色譜相對應的位置上，顯相同暗綠色斑點者為合格。
三、結(jié)果
供試品按上述方法鑒別。供試品色譜中，在與黃芩苷對照品色譜以及黃芩對照藥材色譜相對應的位置上，顯相同暗綠色斑點，且陰性無干擾。