技術(shù)特征：

1.一種偶氮染料合成過程快速分析方法，其特征在于：該方法包括步驟S1、偶氮染料合成的重氮化過程分析檢測和步驟S2、偶氮染料合成的偶合過程分析檢測；所述的步驟S1是在對位酯重氮化反應(yīng)過程中，先建立對位酯重氮鹽分析模型，并實時配制系列待測對位酯重氮液樣品，在取得每個待測對位酯重氮液樣品后立即用光譜儀采集光譜數(shù)據(jù)，測定對位酯重氮化反應(yīng)過程的不同反應(yīng)時間下的對位酯重氮鹽的含量；所述的步驟S2是在重氮鹽偶合反應(yīng)過程中，先建立偶合過程反應(yīng)產(chǎn)物分析模型，并實時配制系列待測偶合反應(yīng)液樣品，在取得每個待測偶合反應(yīng)液樣品后立即用光譜儀采集光譜數(shù)據(jù)，測定偶合反應(yīng)過程的不同反應(yīng)時間下的偶氮染料的含量，實現(xiàn)過程控制。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偶氮染料合成過程快速分析方法，其特征在于：所述的步驟S1包括如下工序：

S11、建立對位酯重氮鹽分析模型，

S12、實時配制系列待測對位酯重氮液樣品，

S13、在取得每個待測對位酯重氮液樣品后立即用光譜儀采集多波長紫外-可見光譜數(shù)據(jù)，

S14、測定待測對位酯重氮液中對位酯重氮鹽的含量；

S15、重復(fù)步驟S14，測定對位酯重氮化反應(yīng)過程的不同反應(yīng)時間下的對位酯重氮鹽的含量，實現(xiàn)過程控制；

所述的步驟S2包括如下工序：

S21、建立偶合過程反應(yīng)產(chǎn)物分析模型，

S22、實時配制系列待測偶合反應(yīng)液樣品，

S23、在取得每個待測偶合反應(yīng)液樣品后立即用光譜儀采集多波長紫外-可見光譜數(shù)據(jù)，

S24、測定待測偶合反應(yīng)液中偶氮染料的含量，

S25、重復(fù)步驟S24，測定偶合反應(yīng)過程的不同反應(yīng)時間下的偶氮染料的含量，實現(xiàn)過程控制。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的偶氮染料合成過程快速分析方法，其特征在于：在步驟S11中，所述的建立對位酯重氮鹽分析模型包括以下工序：

S111、參比對位酯重氮鹽紫外-可見光譜數(shù)據(jù)的采集：

從對位酯重氮化反應(yīng)過程的對位酯重氮液中分別移取不同體積的溶液至100mL容量瓶中，定容，搖勻，得到系列濃度的參比對位酯重氮液；采用紫外-可見光纖光譜儀采集系列濃度的參比對位酯重氮液的光譜數(shù)據(jù)，得到光譜數(shù)據(jù)矩陣A；

S112、液相色譜-光譜聯(lián)用分離參比對位酯重氮液中有效組分和其它組分：

從系列濃度的參比對位酯重氮液中任意選取一種參比對位酯重氮液，在選定的液相色譜條件下進(jìn)行液相色譜分析，同時采集多波長紫外-可見光強(qiáng)度格式數(shù)據(jù)M；將光強(qiáng)度格式數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化成不同時間下多波長下的吸光度矩陣M₁；選取其中的某一個波長對吸光度矩陣M₁作圖，判斷有效組分的峰位置，將吸光度矩陣M₁中有效組分光譜數(shù)據(jù)Z₁和其它組分光譜數(shù)據(jù)B₁分離出來；

S113、測定參比對位酯重氮液中對位酯重氮鹽的含量：

分別對吸光度矩陣M₁和有效組分光譜數(shù)據(jù)Z₁進(jìn)行求和積分，通過兩者積分的比值計算出參比對位酯重氮液中有效組分對位酯重氮鹽的含量x₁；

S114、參比對位酯重氮液的有效組分和其它組分的信號分離：

用奇異值分解對有效組分光譜數(shù)據(jù)Z₁和其它組分光譜數(shù)據(jù)B₁進(jìn)行降維，采用判斷系統(tǒng)獨立變量法方法確定有效組分光譜數(shù)據(jù)Z₁的主成分?jǐn)?shù)m₁和其它組分光譜數(shù)據(jù)B₁的主成分?jǐn)?shù)n₁，從降維后的其它組分光譜數(shù)據(jù)B₁中選取前n₁列作為背景光譜數(shù)據(jù)H，從降維后的有效組分光譜數(shù)據(jù)Z₁中選取前m₁列作為有效光譜數(shù)據(jù)S；

應(yīng)用斜投影算法從光譜數(shù)據(jù)矩陣A中分別計算出在不同濃度的參比對位酯重氮液中有效組分和其它組分的信號，分別記為ZF_a和BJ_b，同時得到零濃度時的有效組分的基礎(chǔ)響應(yīng)信號z_j和其它組分的基礎(chǔ)響應(yīng)信號b_j。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的偶氮染料合成過程快速分析方法，其特征在于：在步驟S112中，所述的選定的液相色譜條件為：

色譜柱：C18色譜柱（4.6mm*150mm)；

流動相：以1g四丁基溴化胺和3g磷酸二氫鈉配制的水溶液作為緩沖溶液，梯度洗脫；

0-30min；乙腈：水=40：60（V/V)；

30-55min；乙腈：水=5：95（V/V)；

55-80min；乙腈：水=95：5 (V/V)；

流速：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：20μL；

柱溫：20℃；

檢測波長：270nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的偶氮染料合成過程快速分析方法，其特征在于：在步驟S12中，所述的實時配制系列待測對位酯重氮液樣品包括如下內(nèi)容：

在重氮化反應(yīng)過程中，從滴加亞硝酸鈉溶液開始每隔2～5分鐘用移液管取對位酯重氮液于燒杯中，用蒸餾水稀釋至燒杯100mL刻度，得到系列待測對位酯重氮液樣品。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的偶氮染料合成過程快速分析方法，其特征在于：在步驟S14中，所述的測定待測對位酯重氮液中對位酯重氮鹽的含量包括如下內(nèi)容：

利用Matlab計算平臺，導(dǎo)入待測對位酯重氮液樣品的多波長紫外-可見光譜數(shù)據(jù)，結(jié)合斜投影算法，計算出待測對位酯重氮液的有效組分對位酯重氮鹽信號值D_a和其它組分的信號值D_b，通過公式Ⅰ計算求得被測對位酯重氮鹽的含量y₁：

在公式Ⅰ中；

D_a和D_b分別為待測對位酯重氮液的有效組分和其它組分的信號；

ZF_a和BJ_b分別為參比對位酯重氮液的有效組分和其它組分的信號；

z_j 和b_j為零濃度下有效組分和其它組分的基礎(chǔ)響應(yīng)信號；

x₁為參比對位酯重氮鹽的含量。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的偶氮染料合成過程快速分析方法，其特征在于：在步驟S21中，所述的建立偶合過程反應(yīng)產(chǎn)物分析模型包括如下工序：

S211、從偶合反應(yīng)液中分別移取不同體積的溶液至100mL容量瓶中，定容，搖勻，得到系列濃度的參比偶合反應(yīng)液；采用紫外-可見光纖光譜儀采集該系列濃度的參比偶合反應(yīng)液的光譜數(shù)據(jù)，得到光譜數(shù)據(jù)矩陣O；

S212、從系列濃度的參比偶合反應(yīng)液中任取一份，在選定的液相色譜條件下進(jìn)行液相色譜分析，以峰面積歸一法計算其偶氮染料的含量x₂；在高效液相色譜分析同時采集其多波長紫外-可見光強(qiáng)度格式數(shù)據(jù)M₂，并將光強(qiáng)度格式數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化成不同時間多波長下的吸光度矩陣M₃；

S213、選擇某一波長對吸光度矩陣M₃作圖，判斷偶氮染料的峰位置后，從吸光度矩陣M₃中分離得到偶氮染料光譜數(shù)據(jù)Z₂和其它組分光譜數(shù)據(jù)B₂；

S214、采用判斷系統(tǒng)獨立變量數(shù)方法確定偶氮染料光譜數(shù)據(jù)Z₂和其它組分光譜數(shù)據(jù)B₂的主成分?jǐn)?shù)m₂；應(yīng)用奇異值分解[u,s,v]=SVD[B₂]對其它組分光譜數(shù)據(jù)B₂進(jìn)行降維；將數(shù)據(jù)u中前m₂列選出作為背景光譜數(shù)據(jù)BJ；同樣對偶氮染料光譜數(shù)據(jù)Z₂降維，選取偶氮染料光譜數(shù)據(jù)Z₂中間m₂列數(shù)據(jù)作為有效組分光譜數(shù)據(jù)ZF；

S215、應(yīng)用計算平臺，導(dǎo)入有效組分光譜數(shù)據(jù)ZF、背景光譜數(shù)據(jù)BJ和參比偶合反應(yīng)液系列濃度光譜數(shù)據(jù)矩陣O，結(jié)合斜投影算法，計算偶合反應(yīng)液中有效組分和其它組分的信號，記為Z_a和B_b，擬合得線性方程y₂₁和y₂₂，記錄方程的截距z_j1和b_j1，該z_j1和b_j1分別表示零濃度下有效組分和其它組分的基礎(chǔ)響應(yīng)信號。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的偶氮染料合成過程快速分析方法，其特征在于：在步驟S22中，所述的實時配制系列待測偶合反應(yīng)液樣品包括如下內(nèi)容：

在重氮鹽偶合反應(yīng)過程中，從加入H酸后每隔1～2分鐘用移液管取一定量的偶合反應(yīng)液于燒杯中，用蒸餾水稀釋至燒杯100mL刻度，得到系列待測偶合反應(yīng)液樣品。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的偶氮染料合成過程快速分析方法，其特征在于：在步驟S24中，所述的測定待測偶合反應(yīng)液中偶氮染料的含量包括如下內(nèi)容：

利用Matlab計算平臺，導(dǎo)入待測偶合反應(yīng)液樣品的多波長紫外-可見光譜數(shù)據(jù)，結(jié)合斜投影算法，計算出待測偶合反應(yīng)液的有效組分偶氮染料信號值O_a和背景組分的信號值O_b，通過公式Ⅱ計算求得待測偶合反應(yīng)液中偶氮染料的含量y₂：

公式Ⅱ中，

O_a和O_b分別為待測偶合反應(yīng)液的有效組分和其它組分信號；

Z_a和B_b分別為參比偶合反應(yīng)液的有效組分和其它組分信號；

z_j1和b_j1為零濃度下有效組分和其它組分的基礎(chǔ)響應(yīng)信號；

x₂為參比偶合反應(yīng)液的偶氮染料的含量。