本發(fā)明涉及一種用于電石渣中三氧化二鋁含量的測(cè)定方法，具體涉及一種利用容量法測(cè)定電石渣中三氧化二鋁的定量分析方法。
背景技術(shù)：
電石渣是電石水解獲取乙炔氣體后的以氫氧化鈣為主要成分的廢渣，同時(shí)含有少量的SiO2、MgO、Al2O3等，可用于工業(yè)生產(chǎn)的鍋爐煙道氣體脫硫使用。
目前，電石渣中鋁的測(cè)定沒有形成標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法，而在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，常常需要檢測(cè)電石渣中的三氧化二鋁的含量值，以對(duì)其品質(zhì)作出正確評(píng)價(jià)。為了解決實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中電石渣中三氧化二鋁的測(cè)定沒有檢測(cè)方法，檢測(cè)過(guò)程困難的問(wèn)題，亟需尋找一種快速、準(zhǔn)確測(cè)定電石渣中三氧化二鋁的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種用于電石渣中三氧化二鋁含量的測(cè)定方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是，一種用于電石渣中三氧化二鋁含量的測(cè)定方法，包括以下步驟，
(1)溶解：首先采用鹽酸溶解電石渣試樣，然后用混合熔劑處理不溶物，使其提取溶解，分離干擾，所述混合熔劑由無(wú)水碳酸鈉2份，硼酸1份研細(xì)混勻制成；
(2)分離沉淀：采用六次甲基四胺分離鋁、鐵成氫氧化物沉淀，使與鈣、鎂分離；
(3)滴定：以酸溶解沉淀，加入過(guò)量的EDTA使之完全與鋁配合，然后以二甲酚橙為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的EDTA，再用氟化鈉置換出與鋁絡(luò)合的EDTA，以鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
進(jìn)一步，所述的用于電石渣中三氧化二鋁含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：
(1)溶解：稱取0.5000～1.0000g電石渣試樣置于燒杯中，然后加入40～60mL鹽酸加熱溶解試樣，溶解完全后冷卻，過(guò)濾，洗凈鹽酸和鋁離子，并將濾紙連同沉淀置于鉑金坩堝中，接著于500℃左右灰化，冷卻，加入4～5g混合熔劑混勻，在900～1000℃下熔融10～12min，取出冷卻，于原溶液中提取熔塊并洗凈，煮沸原溶液至澄清；
(2)分離沉淀：補(bǔ)加3～5mL鐵溶液，加水稀釋至150～200mL，加入1～2滴甲基橙溶液，加入5～8mL六次甲基四胺溶液，以氨水中和至溶液呈黃色，滴加鹽酸至溶液呈紅色并過(guò)量三滴；然后在不斷攪拌下加入六次甲基四胺溶液，加熱煮沸2～3min，取下冷卻，待沉淀下沉后趁熱過(guò)濾，用熱氯化銨洗液洗凈燒杯和沉淀；用30～50mL熱鹽酸將沉淀溶解于原燒杯中，以熱鹽酸洗凈濾紙，加熱至沉淀完全溶解，轉(zhuǎn)移至三角瓶中并控制體積在120～150mL；
(3)滴定：加入EDTA溶液，完全絡(luò)合鐵、鋁并過(guò)量5～8mL，然后加入1～3滴甲基橙溶液，加氨水中和大部分酸后，滴加氨水至溶液呈黃色，加入10～15mL醋酸-醋酸銨緩沖溶液，煮沸2～5min，取下冷卻，加4～6滴二甲酚橙溶液，用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒓t色為第一終點(diǎn)；然后加入8～10g氟化鈉，補(bǔ)加5～8mL醋酸-醋酸銨緩沖溶液，煮沸2～5min，取下冷卻；補(bǔ)加3～5滴二甲酚橙溶液，用0.01000mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至與第一終點(diǎn)顏色一致的微紅色。
本發(fā)明通過(guò)混合熔劑處理殘?jiān)乖嚇映浞执蜷_，鋁全部進(jìn)入溶液中，且滴定時(shí)形成的絡(luò)合物穩(wěn)定，終點(diǎn)容易觀察，結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確可準(zhǔn)確、穩(wěn)定的測(cè)定出電石渣中鋁的含量；同時(shí)本發(fā)明測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單，方法容易掌握，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，藥品常規(guī)，測(cè)定成本低，污染小，檢測(cè)效率高，并且填補(bǔ)了電石渣中三氧化二鋁含量的檢測(cè)空白，為此類試樣的檢測(cè)提供了可行的檢測(cè)方法。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步加以說(shuō)明。
一、試劑
1、混合熔劑(無(wú)水碳酸鈉2份，硼酸1份研細(xì)混勻)
2、氟化鈉(固體)
3、鹽酸(密度為1.19g/mL的鹽酸與水等體積混合)
4、鹽酸(密度為1.19g/mL的鹽酸與水的體積比為1∶2)
5、鹽酸(密度為1.19g/mL的鹽酸與水的體積比為2∶98)
6、氨水(密度為0.9g/mL)
7、氨水(密度為0.9g/mL的氨水與水的體積比為1∶3)
8、六次甲基四胺溶液(六次甲基四胺的水溶液濃度為250g/L，貯存于塑料瓶中)
9、鐵溶液：稱取0.35g純鐵粉于250mL燒杯中，加20mL鹽酸(密度為1.19g/mL的鹽酸與水等體積混合)，加熱溶解，加數(shù)滴硝酸(硝酸密度為1.42g/mL)，煮沸至溶液清亮，冷卻。將溶液移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
10、氯化銨洗液(氯化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20g/L)
11、醋酸-醋酸銨緩沖溶液(300g醋酸銨水溶后加15mL醋酸(密度為1.05g/mL)，在1000mL容量瓶里稀釋至刻度。以鹽酸(密度為1.19g/mL的鹽酸與水等體積混合)和氨水(密度為0.9g/mL的氨水與水的體積比為1∶3)調(diào)節(jié)溶液pH值為5.8-6.0)
12、EDTA溶液(c(EDTA)＝0.020mol/L)
13、甲基橙溶液(1g甲基紅溶于100mL水中)
14、二甲酚橙溶液(2g二甲酚橙溶于100mL水中)
15、鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(Zn)＝0.01000mol/L)
實(shí)施例1
1、溶解：稱取0.5000g電石渣試樣置于300mL燒杯中，以40mL鹽酸(密度為1.19g/mL的鹽酸與水等體積混合)加熱溶解試樣；溶解完成后冷卻，過(guò)濾，洗凈鹽酸和金屬離子后將濾紙連同沉淀置于鉑金坩堝中，低溫灰化，冷卻后加入4g混合熔劑(無(wú)水碳酸鈉2份，硼酸1份研細(xì)混勻)，混勻，置于馬弗爐中在1000℃下熔融10min，取出冷卻，于原溶液中提取熔塊并洗凈，煮沸溶液至澄清。
2、分離沉淀：補(bǔ)加3mL鐵溶液，加水稀釋至約150mL，加入1-2滴甲基橙溶液(1g甲基紅溶于100mL水中)，加入5mL六次甲基四胺溶液(劉次甲基四胺的水溶液濃度為250g/L，貯存于塑料瓶中)，以氨水(密度為0.9g/mL)中和至溶液呈黃色，滴加鹽酸(密度為1.19g/mL的鹽酸與水等體積混合)至溶液呈紅色并過(guò)量三滴；在不斷攪拌下加入六次甲基四胺溶液(劉次甲基四胺的水溶液濃度為250g/L，貯存于塑料瓶中)，加熱煮沸2min，取下冷卻，待沉淀下沉后趁熱過(guò)濾，用熱氯化銨洗液(氯化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20g/L)洗凈燒杯和沉淀，用30mL熱鹽酸(密度為1.19g/mL的鹽酸與水的體積比為1∶2)將沉淀溶解于原燒杯中，以熱鹽酸(密度為1.19g/mL的鹽酸與水的體積比為2∶98)洗凈濾紙，加熱至沉淀完全溶解，轉(zhuǎn)移至500mL三角瓶中并控制體積在120mL。
3、滴定：加入EDTA溶液(c(EDTA)＝0.020mol/L)，完全絡(luò)合鐵、鋁并過(guò)量5mL。加入一滴甲基橙溶液(1g甲基紅溶于100mL水中)，加氨水(密度為0.9g/mL)中和大部分酸后，滴加氨水(密度為0.9g/mL的氨水與水的體積比為1∶3)至溶液呈黃色，加入10mL醋酸-醋酸銨緩沖溶液，煮沸2min，取下冷卻。加四滴二甲酚橙溶液(2g二甲酚橙溶于100mL水中)，用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(Zn)＝0.01000mol/L)滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒓t色為第一終點(diǎn)。加入約8g氟化鈉(固體)，補(bǔ)加5mL醋酸-醋酸銨緩沖溶液，煮沸2min，取下冷卻，補(bǔ)加3滴二甲酚橙溶液(2g二甲酚橙溶于100mL水中)，用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(Zn)＝0.01000mol/L)滴定至與第一終點(diǎn)顏色一致的微紅色。
4、分析結(jié)果計(jì)算：
式中：
W(Al2O3)(％)：試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百分含量；
V(mL)：試樣滴定時(shí)消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，mL；
V0(mL)：隨同空白滴定時(shí)消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，mL；
1/2三氧化二鋁的摩爾質(zhì)量(50.98g/mol)；
c：鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(0.01000mol/L)；
m：稱取試樣的質(zhì)量，g。
表1-樣品分析對(duì)照
由表1可知，由于測(cè)定中進(jìn)行了殘?jiān)幚?，使鋁全部進(jìn)入溶液。因此，反應(yīng)形成的絡(luò)合物穩(wěn)定，反應(yīng)迅速，終點(diǎn)容易觀察，方法易掌握，由此采用容量法測(cè)定電石渣中三氧化二鋁含量所得到的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。