本發(fā)明一種用于黃岡礦中錫的測(cè)定方法，具體涉及一種利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定內(nèi)蒙黃岡礦中錫的測(cè)定分析方法。
背景技術(shù)：
：黃岡錫鐵礦床是大興安嶺南段多金屬成礦帶內(nèi)的一個(gè)重要的大型多金屬礦床，為我國長江以北最大的錫多金屬礦床，也是內(nèi)蒙古自治區(qū)第二大鐵礦。現(xiàn)已探明該礦床鐵、錫儲(chǔ)量為大型，黃岡礦中錫的含量比一般鐵礦石高。目前，測(cè)定鐵礦石中錫的經(jīng)典的化學(xué)分析方法操作繁瑣、周期長、受一些干擾因素和條件的影響，結(jié)果不太滿意。例如李海明，楊少斌，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中微量錫，《光譜實(shí)驗(yàn)室》第22卷第2期，2005年3月，采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中微量錫，該方法操作繁瑣、周期長，且該方法只適用于鐵礦石中微量錫的測(cè)定。董友明，鐵礦石中微量錫的測(cè)定，《黑龍江冶金》1997年第4期，采用以CTAB為增溶劑、苯芴酮為顯色劑的光度法測(cè)定鐵礦石及其選礦產(chǎn)品中微量錫，該方法所用儀器為721型分光光度計(jì)，是一種比較傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，操作流程長、專業(yè)性較強(qiáng)、不易掌握。李偉樞，余小芳，鐵礦石中錫的X熒光光譜測(cè)定，《冶金叢刊》1998年第1期，采用X熒光光譜法測(cè)定礦石中錫的含量，需要一套適合的標(biāo)準(zhǔn)樣品，而能夠買到的鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品很少會(huì)提供錫量的標(biāo)準(zhǔn)值，同時(shí)制作一套適合X熒光用的標(biāo)準(zhǔn)樣品比較困難。因此，開發(fā)一種操作簡單，檢測(cè)周期短，受干擾因素和條件的影響小的測(cè)定黃岡礦中錫的方法具有重要意義。另外，趙宇，錫礦中錫含量測(cè)定方法研究，該方法采用鋅粉-硼砂-硼酸溶解試樣，利用ICP-AES測(cè)定錫的含量，容易導(dǎo)致試樣完全溶解，加入溶樣藥品量大，成本高。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種用于黃岡礦中錫的具有檢出限低、精密度好、光干擾小、快速、準(zhǔn)確、實(shí)用的測(cè)定方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，一種用于黃岡礦中錫的測(cè)定方法，包括以下步驟：(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將光譜純錫試劑加入過氧化鈉熔解，冷卻至室溫，然后加入60～80℃提取試樣，接著加入60％鐵底液，滴加鹽酸酸化使紅褐色氫氧化鐵沉淀全部溶解呈現(xiàn)黃色的澄清溶液，配制成含錫標(biāo)準(zhǔn)溶液系列0％、0.025％、0.050％、0.10％、0.20％、0.50％，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置；然后利用含錫標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制曲線，最后以錫元素濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制系列標(biāo)準(zhǔn)曲線；(2)樣品測(cè)定：將黃岡礦樣品加入過氧化鈉熔解，冷卻至室溫，加入60～80℃提取試樣，滴加鹽酸酸化使紅褐色氫氧化鐵沉淀全部溶解呈現(xiàn)黃色的澄清溶液，移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置，將溶液引入ICP光源，以試劑空白為參比，按照ICP-AES光譜分析程序進(jìn)行分析，測(cè)定錫的含量。進(jìn)一步，所述用于黃岡礦中錫的測(cè)定方法，包括以下步驟：(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在加入光譜純錫試劑的剛玉坩堝中加入過氧化鈉3g于700℃馬弗爐中熔解10分鐘，冷卻至室溫后，然后置于250mL燒杯中加入70℃100mL將試樣提取，于250mL燒杯中加入10mL60％鐵底液，滴加鹽酸酸化使紅褐色氫氧化鐵沉淀全部溶解呈現(xiàn)黃色的澄清溶液，移入250mL容量瓶中，接著配制成含錫標(biāo)準(zhǔn)溶液系列0％、0.025％、0.050％、0.10％、0.20％、0.50％，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置；然后將1000μg/mL錫標(biāo)液經(jīng)過逐級(jí)稀釋至10μg/mL，以錫元素濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制系列標(biāo)準(zhǔn)曲線；(2)工作曲線的繪制：稱取0.1000g黃岡礦樣品于剛玉坩堝中，加入3g過氧化鈉于700℃馬弗爐中熔解10～15分鐘，冷卻至室溫后，置于250mL燒杯中加入70℃100mL將試樣提取，滴加鹽酸酸化使紅褐色氫氧化鐵沉淀全部溶解呈現(xiàn)黃色的澄清溶液，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置，將溶液引入ICP光源，以試劑空白為參比，按照ICP-AES光譜分析程序進(jìn)行分析，測(cè)定錫的含量。本發(fā)明采用電感耦合等離子體光譜儀測(cè)定黃岡礦樣品，相比于化學(xué)法大大縮短了操作流程，縮短了測(cè)定時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率；檢出限低、精密度好、光干擾?。粶y(cè)定結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確、快速、實(shí)用。同時(shí)相比于經(jīng)典的化學(xué)方法，大大減少了藥品的使用，節(jié)約了材料成本，且采用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，錫標(biāo)準(zhǔn)溶液容易購買；生產(chǎn)效率高，可節(jié)約人力的支出；方法簡單，操作人員易于掌握，可檢測(cè)錫含量較高的內(nèi)蒙黃岡礦，測(cè)量誤差在國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許差內(nèi)，在日常分析中可替代較為復(fù)雜的分析方法。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步加以說明。一、主要儀器和試劑ICP等離子體發(fā)射光譜儀(5300DV型，美國PE公司生產(chǎn))過氧化鈉；Sn標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/mL；鹽酸。二、儀器及工作參數(shù)ICP-AES：美國PE公司生產(chǎn)，OPTIMA5300DV雙向觀測(cè)型全譜直讀等離子光譜儀，固體檢測(cè)器(CCD)，波長范圍190～780nm，中階梯光柵，寶石十字交叉霧化器，SCOTTON霧室，高含量時(shí)用旋流霧室，winXP計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)，Winlab32軟件，工作參數(shù)見表1。錫的測(cè)定波長為：189.927nm。表1-ICP-AES儀器工作條件參數(shù)表參數(shù)高頻頻率功率冷卻氣流量輔助氣流量載氣流量溶液提升量數(shù)值40.68MHZ1300W15L/min0.2L/min0.8L/min1.5mL/min參數(shù)沖洗時(shí)間預(yù)燃時(shí)間積分時(shí)間讀數(shù)延時(shí)觀測(cè)高度觀測(cè)方式數(shù)值8s45s2～10s自動(dòng)30s15mm徑向或軸向?qū)嵤├?1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在剛玉坩堝中加入過氧化鈉3g于700℃馬弗爐中熔解10分鐘，冷卻至室溫后，然后置于250mL燒杯中加入70℃100mL將試樣提取，于250mL燒杯中加入10mL60％鐵底液，滴加鹽酸(1+1)酸化，移入250mL容量瓶中，接著配制成含錫標(biāo)準(zhǔn)溶液系列0％、0.025％、0.050％、0.10％、0.20％、0.50％，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置；然后將1000μg/mL錫標(biāo)液經(jīng)過逐級(jí)稀釋至10μg/mL，按表2移取標(biāo)液配制曲線；最后按照表1設(shè)定的儀器工作條件待儀器穩(wěn)定后以元素濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制系列工作曲線，其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，元素的相關(guān)系數(shù)在0.999以上。表2-利用錫標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)號(hào)錫標(biāo)液錫含量％空白0ml0.00標(biāo)準(zhǔn)曲線12.5ml(10μg/mL)0.025標(biāo)準(zhǔn)曲線25ml(10μg/mL)0.050標(biāo)準(zhǔn)曲線310ml(10μg/mL)0.10標(biāo)準(zhǔn)曲線420ml(10μg/mL)0.20標(biāo)準(zhǔn)曲線550ml(10μg/mL)0.502、樣品測(cè)定稱取0.1000g樣品于剛玉坩堝中，加入過氧化鈉3g于700℃馬弗爐中熔解10～15分鐘，冷卻至室溫后，置于250mL燒杯中加入70℃100mL將試樣提取，滴加鹽酸(1+1)酸化，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置；將溶液引入ICP光源，以試劑空白為參比，按照儀器分析程序進(jìn)行分析，測(cè)定錫的含量。3、結(jié)果與討論(1)準(zhǔn)確度和精密度為了驗(yàn)證實(shí)施例1方法的準(zhǔn)確性，選擇1個(gè)錫含量較高的標(biāo)準(zhǔn)樣品以及三個(gè)生產(chǎn)中黃岡礦樣品進(jìn)行試驗(yàn)，用實(shí)施例1的測(cè)量值與原子熒光測(cè)定值以及標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)照，見表3。表3-準(zhǔn)確度表4-允許差由表3、4可知，測(cè)量誤差很小，在國家標(biāo)準(zhǔn)允許的誤差范圍內(nèi)，可完全滿足測(cè)定要求。對(duì)同一試樣連續(xù)進(jìn)行了10次測(cè)量，來驗(yàn)證儀器短期精密度，如表5所示。表5-儀器精密度由表5可知，所選分析普線的穩(wěn)定性好，說明儀器對(duì)實(shí)施例1方法中的元素有很好的分析精度。實(shí)施例1方法精密度實(shí)驗(yàn)采用同一試樣進(jìn)行5次平行溶樣，在同一校準(zhǔn)曲線上進(jìn)行測(cè)量，來驗(yàn)證方法的重現(xiàn)性，結(jié)果如表6所示。表6-精密度由表6可知，在不同次的操作下，結(jié)果的平行性很好，說明采用實(shí)施例1溶樣效果很好。當(dāng)前第1頁1 2 3