本發(fā)明涉及一種碳納米管的品質(zhì)評價方法，所述品質(zhì)評價方法為，通過測定碳納米管的平均面電阻來評價碳納米管的分散性及碳納米管的電學(xué)特性。
背景技術(shù)：
：碳納米管具有以下形狀，即與一個碳原子相鄰的三個碳原子以SP2結(jié)合方式連接，從而形成六角環(huán)形，這種六角環(huán)形通過蜂窩形狀重復(fù)的方式形成的石墨面(GraphiteSheet)被卷繞而形成圓筒(Cylinder)形狀。這種圓筒形狀的結(jié)構(gòu)具有以下特性，即直徑通常為數(shù)nm至數(shù)百nm、長度為直徑的數(shù)十倍至數(shù)千倍以上。根據(jù)石墨面的卷繞形狀，碳納米管可分為單壁納米管(Single-WallNanotube)、多壁納米管(Multi-WallNanotube)及束狀納米管(RopeNanotube)等。并且，根據(jù)石墨面卷繞的角度及結(jié)構(gòu)，碳納米管可以具有多種電學(xué)特性。例如，碳納米管在具有扶手椅結(jié)構(gòu)的情況下，具有如金屬的導(dǎo)電性，在具有Z字形(Zig-Zag)結(jié)構(gòu)的情況下，具有半導(dǎo)體特性。這種碳納米管為電學(xué)特性優(yōu)異、機械強度大、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì)，能夠廣泛應(yīng)用于多種
技術(shù)領(lǐng)域：
，從而作為未來的新材料備受矚目。表示碳納米管的品質(zhì)的各種值中，尤其，分散性和電學(xué)特性為評價品質(zhì)的重要的標(biāo)準。為了制備添加有碳納米管的功能性復(fù)合材料，重要的是將碳納米管的管束有效地分散于溶劑中。作為一例，為了制備分散有碳納米管的超高強度的高分子復(fù)合材料，能夠?qū)⑻技{米管均勻地分散于高分子基體(matrix)。分散性為表示碳納米管在溶液中的均勻擴散程度的標(biāo)準?，F(xiàn)有技術(shù)中有如下的評價碳納米管的分散性的方法，即照射紫外線，并根據(jù)從碳納米管的懸浮液的透射光或從碳納米管的分散薄膜的反射光評價碳納米管的分散性。但是，就照射紫外線后根據(jù)吸光度或碳納米管(CNT)特有的吸收峰的半寬度來評價分散性的方法而言，由于根據(jù)條帶之間的轉(zhuǎn)變進行的吸收峰的尖銳性評價嚴重受到非晶碳等雜質(zhì)或碳納米管的缺陷等的影響，因此，難以進行正確的評價，需要改進。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題本發(fā)明的目的在于提供一種評價碳納米管的分散性及電學(xué)特性的方法，為了改善在通過照射紫外線來對碳納米管的分散性進行評價時難以進行正確評價的問題，所述根據(jù)對碳納米管施加超聲波的時間測定面電阻，并根據(jù)測定的面電阻的平均值評價碳納米管的分散性及電學(xué)特性。解決技術(shù)問題的技術(shù)手段用于實現(xiàn)上述目的的本發(fā)明實施例的碳納米管的品質(zhì)評價方法，其特征在于，包括以下步驟：(a)準備多個碳納米管懸浮液，并對所述多個碳納米管懸浮液分別以不同的時間照射超聲波；(b)分別對所述多個碳納米管懸浮液進行過濾并干燥，從而獲得干燥的碳納米管；以及(c)測定所述干燥的碳納米管各自的面電阻，并算出測定的面電阻的平均值。發(fā)明的效果就本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法而言，由于在評價碳納米管的分散性時，受非晶碳等雜質(zhì)或碳納米管的缺陷等影響比較小，因此可以對碳納米管的分散性進行正確的評價。就本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法而言，由于在測定碳納米管的面電阻時，通過以不同的超聲波處理時間進行測定，因此能夠考慮到碳納米管懸浮液的分散程度，從而可以正確地測定碳納米管的面電阻，以及可以對碳納米管的分散性、電學(xué)特性進行正確的評價。附圖說明圖1為示出根據(jù)超聲波處理時間(SonicationTime)的碳納米管的面電阻的實驗結(jié)果。具體實施方式參照附圖及在后面詳細敘述的實施例，會使得本發(fā)明的優(yōu)點、特征及實現(xiàn)這些優(yōu)點和特征的方法更加明確。但是，本發(fā)明并不限定于以下公開的實施例，可以以相互不同的多種方式實施，本發(fā)明的實施例只是為了使本發(fā)明充分公開，以及能夠?qū)⒈景l(fā)明的范疇完整地告知本發(fā)明所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員而提供的，本發(fā)明由權(quán)利要求的范疇定義。在整個說明書中，相同的附圖標(biāo)記表示相同的組成構(gòu)件。以下，對本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法進行詳細的說明。本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法，其特征在于，包括以下步驟：(a)準備多個碳納米管懸浮液，并對所述多個碳納米管懸浮液分別以不同的時間照射超聲波；(b)分別對所述多個碳納米管懸浮液進行過濾并干燥，從而獲得干燥的碳納米管；以及(c)測定所述干燥的碳納米管各自的面電阻，并算出測定的面電阻的平均值。首先，本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法包括以下步驟，即準備多個碳納米管懸浮液，并對所述多個碳納米管懸浮液分別以不同的時間照射超聲波。本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法可以使用單壁碳納米管、多壁碳納米管及束狀碳納米管等而實施。本發(fā)明中使用的碳納米管的種類不受特別限制，但可以優(yōu)選使用多壁納米管。為了對碳納米管的品質(zhì)進行評價，在本發(fā)明中，首先準備碳納米管懸浮液。所述碳納米管懸浮液中的碳納米管的含量，以碳納米管懸浮液100重量％計，可以為0.001～0.1重量％、0.003～0.07重量％或0.005～0.05重量％。制備本發(fā)明的碳納米管懸浮液時，溶劑可以利用選自乙醇、甲醇或丁醇等的醇；己烷、丙烷、甲苯或苯酚等有機溶劑；以及水中的一種或兩種以上。制備本發(fā)明的碳納米管懸浮液時，表面活性劑可以利用選自十二烷基硫酸鈉(SDS，sodiumdodecylsulfate)、甲基溴化銨(C-TAB，cetyltrimethylammoniumbromide)等離子類表面活性劑和包括吐溫(Tween)的非離子類表面活性劑中的一種或兩種以上。本發(fā)明的碳納米管懸浮液可以包含選自液狀增塑劑、液狀阻燃劑、聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸水溶液或聚藻酸水溶液中的高分子水溶液。制備本發(fā)明的碳納米管懸浮液時，為了使碳納米管在水(aqueoussolution)中分散，可以使用十二烷基硫酸鈉(sodiumdodecylsulfate)、十二烷基苯磺酸鈉(NaDDBS，sodiumdodecylbenzenesulfonate)及曲拉通(Triton)X-100等的表面活性劑。本發(fā)明中，混合碳納米管和溶劑的過程的優(yōu)選實施溫度可以為20～60℃、25～60℃或25～50℃。本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法中，準備多個碳納米管懸浮液，并對所述多個碳納米管懸浮液分別以不同的時間照射超聲波。本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法中，可以利用兩種以上的碳納米管懸浮液，優(yōu)選地，可利用三種以上的碳納米管懸浮液而實施。本發(fā)明中，對多個碳納米管懸浮液分別以不同的時間照射超聲波來測定面電阻的理由在于，為了實現(xiàn)更加準確的測定。具體地，對碳納米管懸浮液照射超聲波時，碳納米管將在懸浮液中分散，這時，根據(jù)超聲波的照射時間，碳納米管的分散程度會不同。由于碳納米管的分散程度是影響面電阻的因素，因此，對碳納米管懸浮液照射超聲波的時間不同時，測定的碳納米管的面電阻也會不同。因此，如同本發(fā)明，對多個碳納米管懸浮液分別以不同的時間照射超聲波來測定面電阻并分析時，能夠更加正確地掌握碳納米管的分散程度，最終，可以更加正確地預(yù)測碳納米管的分散性及電學(xué)特性。這種情況下，超聲波照射可以通過變幅桿(horn)式或槽(bath)式進行。其中，“變幅桿(horn)”式是指通過使用于放大從超聲波發(fā)生器發(fā)生的超聲波的變幅桿和作為超聲波處理對象的溶劑直接接觸，對溶劑直接施加超聲波的方式。與此相區(qū)別的“槽(bath)”式是指代替直接對超聲波處理的對象溶劑施加超聲波，通過除所述對象溶劑以外的諸如水的任一介質(zhì)間接對對象溶劑施加超聲波的方式。本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法中，超聲波的頻率范圍為5KHz～200KHz，優(yōu)選為10～100KHz的范圍。當(dāng)所述超聲波的頻率小于5KHz時，碳納米管可能不會分散、溶解，而當(dāng)超過200KHz時，會產(chǎn)生碳納米管凝集的負作用。本發(fā)明中，對多個碳納米管懸浮液各自的超聲波照射時間之間可以具有10秒鐘以上且小于10分鐘的差異。當(dāng)超聲波照射時間的差異小于10秒鐘時，測定的面電阻的差異會甚微。并且，當(dāng)超聲波照射時間的差異大于10分鐘時，因長時間對碳納米管照射超聲波而會使碳納米管受損。然后，本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法包括以下步驟，即通過分別對所述多個碳納米管懸浮液進行過濾并干燥來獲得干燥的碳納米管。本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法中，照射超聲波的碳納米管懸浮液通過濾紙(Filterpaper)被過濾。過濾方式可以利用真空過濾法(vacuumfiltration)。本發(fā)明的碳納米管品質(zhì)評價方法中，所述濾紙(Filterpaper)可以利用選自包括氧化鋁、氧化鋯、二氧化鈦的陶瓷膜或包括不銹鋼、鎳、鈀、銀、鉑、金的金屬膜的無機類膜、或包括乙酸纖維素膜(CelluloseAcetateMembrane)等的有機類膜。這種情況下，優(yōu)選使用膜與碳納米管懸浮液之間的相互作用(interaction)相對小的膜。本發(fā)明的碳納米管品質(zhì)評價方法中，所述濾紙(Filterpaper)的微孔的大小范圍為0.1μm～0.5μm，優(yōu)選為0.15μm～0.25μm。當(dāng)所述微孔的大小小于0.1μm時，過濾碳納米管懸浮液會需要較長的時間，當(dāng)所述微孔的大小超過0.5μm時，會產(chǎn)生碳納米管沒有被過濾的負作用。本發(fā)明的碳納米管品質(zhì)評價方法中，可以通過對過濾的碳納米管懸浮液進行干燥來獲得干燥的碳納米管。干燥方法可使用熱處理方法或自然干燥方法，干燥方法或熱處理中使用的設(shè)備等可以適當(dāng)選擇。然后，本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法包括以下步驟，即測定所述干燥的碳納米管各自的面電阻，并算出測定的面電阻的平均值。本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法中，對干燥的碳納米管的面電阻的測定，可以通過本
技術(shù)領(lǐng)域：
公知的面電阻測定方式來實現(xiàn)。面電阻測定方式或面電阻測定中利用的設(shè)備等不受特別限制，可以適當(dāng)選擇。面電阻測定方式，優(yōu)選地，可以利用四探針面電阻(4-pointprobe)測定方式。就四探針面電阻測定方式而言，通常將排成一列的四個探針接觸于位于單元與單元之間的單元間隔部，由此測定面電阻。本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法中，算出以不同的超聲波處理時間測定的碳納米管的面電阻的平均值。算出平均值的方式可以利用算術(shù)平均計算方式。本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法中，碳納米管的分散性可以通過面電阻的值來評價。即，根據(jù)面電阻小的碳納米管的分散性大這一事實，可以進行通過面電阻的分散性評價。本發(fā)明的碳納米管的品質(zhì)評價方法中，碳納米管的導(dǎo)電率可以通過面電阻值來評價。即，由于電阻越小導(dǎo)電率越大，因此，根據(jù)面電阻低的碳納米管的導(dǎo)電率比面電阻高的碳納米管大這一事實，可以進行碳納米管的導(dǎo)電率評價。就本發(fā)明的碳納米管品質(zhì)評價方法而言，由于在評價碳納米管的分散性時，受非晶碳等雜質(zhì)或碳納米管的缺陷等的影響比較小，因此可以對碳納米管的分散性進行正確的評價。并且，就本發(fā)明的碳納米管品質(zhì)評價方法而言，由于在測定碳納米管的面電阻時，通過以不同的超聲波處理時間進行測定，因此，能夠考慮到碳納米管懸浮液的分散程度，從而可以正確地測定碳納米管的面電阻，以及可以對碳納米管的分散性、電學(xué)特性進行正確的評價。以下，通過本發(fā)明的實施例等來更加詳細地說明本發(fā)明，但本發(fā)明的范圍并不限定于以下的實施例。實施例1.常用碳納米管產(chǎn)品的面電阻測定為了測定碳納米管的面電阻，準備了常用的碳納米管A、B、C、D、E。各自的物理性質(zhì)值如下表1。表1常用碳納米管(CNT)產(chǎn)品ABCDE平均長度(um)49.223.413.281.63寬高比(Aspectratio)328522229215122堆積密度(BulkDensity)(g/cc)0.06230.01260.06770.06050.1839純度(Purity)(％)7194919499壁(Wall)#913131411將1mg的所述碳納米管A～E分別與10g的2重量％十二烷基硫酸鈉(sodiumdodecylsulfate)水溶液混合，由此制備碳納米管懸浮液。重復(fù)所述過程，針對所述碳納米管A～E，分別制備六個碳納米管懸浮液。利用變幅桿超聲波處理儀(HornSonicator)(超音速(Sonics)VCX750，20KHz，振幅(Amplitude)：20％)對各個碳納米管分別進行10秒鐘、20秒鐘、40秒鐘、1分鐘、3分鐘、5分鐘的超聲波處理，并利用濾紙(乙酸纖維素膜過濾器(CelluloseAcetateMembraneFilter)，孔徑(Poresize)：0.2μm，直徑(Diameter)：25mm)的真空過濾方式制備過濾的碳納米管(BuckyPaper)。在常溫下，使過濾的碳納米管進行自然干燥24小時，并分別測定根據(jù)超聲波處理時間的干燥的碳納米管的面電阻。在下表2及圖1中示出各個試料的面電阻值。表22.根據(jù)平均面電阻的分散性評價通過所述表2可以對各試料的分散性進行評價。如上所述，面電阻越小，分散性越大。在下表3中示出各試料的分散性評價結(jié)果。表3從所述表3可知，平均面電阻按試料B、C、A、D、E的順序變小。由此，可以預(yù)測分散性按試料B、C、A、D、E的順序優(yōu)異。3.根據(jù)平均面電阻的電學(xué)特性評價通過面電阻可以對碳納米管的電學(xué)特性中的導(dǎo)電率進行評價。如上所述，面電阻越小，導(dǎo)電率越大。對試料A～E的導(dǎo)電率的評價如下表4。表4從所述表4可知，平均面電阻按試料B、C、A、D、E的順序優(yōu)異。由此，可以預(yù)測導(dǎo)電率按試料B、C、A、D、E的順序變大。當(dāng)前第1頁1 2 3