1.一種高溫高壓下進(jìn)行絕熱量熱測(cè)量的方法,在絕熱量熱測(cè)量裝置上,按照絕熱模式、等溫模式進(jìn)行量熱測(cè)試,所述裝置包括中央控制系統(tǒng)、壓力控制單元、溫度控制單元、反應(yīng)釜,所述反應(yīng)釜內(nèi)置反應(yīng)池,反應(yīng)池上接有進(jìn)氣和抽真空通道、溫度傳感器放置管套、壓力傳感器探頭開(kāi)口、固體/液體進(jìn)樣口,所述反應(yīng)池內(nèi)置強(qiáng)力磁子,反應(yīng)池周圍設(shè)有加熱單元和保溫單元,通過(guò)保溫單元連接線、加熱電源連接線與溫度控制單元相連,所述反應(yīng)釜內(nèi)非金屬元件全部為耐高溫材質(zhì):反應(yīng)釜頂采用線接觸的密封形式,依靠接觸面的高精度和光潔度,達(dá)到良好的密封效果,密封圈采用金屬石墨纏繞絲,釜內(nèi)無(wú)塑料材質(zhì)導(dǎo)線;反應(yīng)釜頂部設(shè)有爆破片、補(bǔ)償氣通道,補(bǔ)償氣通道上設(shè)有壓力傳感器探頭,釜蓋由固定螺栓咬合達(dá)到密閉效果,咬合壓力高于20MPa;反應(yīng)池側(cè)壁、保溫材料外且保溫單元內(nèi)均設(shè)有熱電偶;反應(yīng)釜內(nèi)通向外部的所有線路在與釜壁相交處均設(shè)有密封結(jié)構(gòu);由釜內(nèi)部通至外部的除溫度傳感器線路以外的所有管路在釜外都首先連接冷卻系統(tǒng);反應(yīng)釜底部設(shè)有高強(qiáng)磁力攪拌器,壓力控制單元入口與高壓氣體壓縮機(jī)相連,壓力控制單元出口與反應(yīng)釜的進(jìn)氣和抽真空通道相連,中央控制系統(tǒng)與壓力控制單元、溫度控制單元相連;在所述裝置上進(jìn)行絕熱量熱測(cè)量的步驟包括:(1)固體和液體反應(yīng)物加入到反應(yīng)池內(nèi)部,外部氣源通過(guò)壓力控制單元通入反應(yīng)池內(nèi),在反應(yīng)開(kāi)始前或反應(yīng)進(jìn)程中通過(guò)控制進(jìn)氣管路上閥門的開(kāi)合加入氣體反應(yīng)物;(2)安放好反應(yīng)池和相連各管線后,關(guān)閉反應(yīng)釜釜蓋,然后打開(kāi)冷卻系統(tǒng),打開(kāi)壓力補(bǔ)償系統(tǒng),打開(kāi)攪拌,通過(guò)中央控制系統(tǒng)開(kāi)始加熱,同時(shí)記錄數(shù)據(jù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫高壓下進(jìn)行絕熱量熱測(cè)量的方法,其特征在于絕熱量熱測(cè)量裝置上,能夠在800℃以下和20MPa以下按照絕熱模式、等溫模式進(jìn)行量熱測(cè)試,能夠?qū)Ψ磻?yīng)過(guò)程實(shí)施精密控制并能夠?qū)崟r(shí)采集和分析數(shù)據(jù);反應(yīng)池壁厚度為0.2-0.5mm,所述反應(yīng)釜外殼為不銹鋼材質(zhì)304或316L,外殼及焊點(diǎn)和卡套的設(shè)計(jì)壓力為40MPa,經(jīng)過(guò)水壓和氣壓測(cè)試能夠耐受20MPa壓力。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫高壓下進(jìn)行絕熱量熱測(cè)量的方法,其特征在于磁子具有惰性材料外涂層,為金屬涂層或有機(jī)物涂層,所選用的內(nèi)部磁性材料需要避免高溫消磁。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫高壓下進(jìn)行絕熱量熱測(cè)量的方法,其特征在于冷卻系統(tǒng)為間壁式換熱器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫高壓下進(jìn)行絕熱量熱測(cè)量的方法,其特征在于壓力控制單元入口與高壓氣體壓縮機(jī)相連的管線上設(shè)有單向閥。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫高壓下進(jìn)行絕熱量熱測(cè)量的方法,其特征在于當(dāng)反應(yīng)釜壓力傳感器與反應(yīng)池壓力傳感器的壓差高于設(shè)定值后,中央控制系統(tǒng)控制壓力控制單元向釜內(nèi)通過(guò)補(bǔ)償氣通道補(bǔ)充惰性氣體,惰性氣體為氮?dú)狻?/p>
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫高壓下進(jìn)行絕熱量熱測(cè)量的方法,其特征在于中央控制系統(tǒng)根據(jù)反應(yīng)池溫度傳感器、加熱系統(tǒng)溫度傳感器的信號(hào),使體系以一定的程序升溫、保持溫度或進(jìn)行溫度追蹤。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫高壓下進(jìn)行絕熱量熱測(cè)量的方法,其特征在于中央控制系統(tǒng)為內(nèi)嵌開(kāi)關(guān)控制、比例動(dòng)作、積分動(dòng)作、微分動(dòng)作甚至PID算法的單片機(jī)、PLC、智能儀表、電腦,能夠?qū)Σ杉男盘?hào)進(jìn)行信號(hào)轉(zhuǎn)換、顯示以及根據(jù)反饋信號(hào)進(jìn)行控制信號(hào)輸出,能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)溫度、壓力信號(hào)的采集、處理和顯示,并根據(jù)反饋信號(hào)實(shí)時(shí)調(diào)整溫度控制單元和壓力控制單元的行為。