本發(fā)明涉及氣體的收集與檢測(cè)，尤其涉及一種蒸汽爆破預(yù)處理氣體的收集裝置與檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

隨著石油等化石能源的日趨枯竭和人們環(huán)保意識(shí)的日益提高，以生物乙醇為代表的可再生能源替代化石能源成為解決能源危機(jī)的最佳選擇。作為第二代生物乙醇的纖維素乙醇不僅能夠解決第一代生物質(zhì)乙醇原材料不足的問(wèn)題，還可以有效降低CO₂等溫室氣體的排放量，緩解其對(duì)環(huán)境的不利影響。木質(zhì)纖維原料的預(yù)處理是整個(gè)纖維素乙醇生產(chǎn)工藝中耗能高、成本高且較為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。預(yù)處理方法不僅影響著纖維原料還原糖的產(chǎn)出，而且顯著影響著后續(xù)的發(fā)酵過(guò)程。

目前，對(duì)纖維素乙醇預(yù)處理方法已有大量的研究，這些預(yù)處理方法大致分為物理法、化學(xué)法、物理-化學(xué)法和生物法。然而，對(duì)玉米秸稈為代表的農(nóng)業(yè)廢棄物而言，蒸汽爆破及稀酸催化蒸汽爆破預(yù)處理是最高效且最適合的預(yù)處理方法。然而，在預(yù)處理過(guò)程中，纖維素、半纖維素和木素的降解產(chǎn)生了大量副產(chǎn)物。大量研究表明，這些存在于爆破氣體和水解液中的副產(chǎn)物會(huì)顯著影響后續(xù)的酶解糖化和發(fā)酵過(guò)程。因此，對(duì)蒸汽爆破氣體及水解液中的抑制成分的研究對(duì)纖維素乙醇技術(shù)的改善及其工業(yè)化發(fā)展具有重要的指導(dǎo)意義。

對(duì)蒸汽爆破水解液中抑制成分的研究已經(jīng)有大量的報(bào)道，但是對(duì)蒸汽爆破氣體的研究卻鮮有報(bào)道。這主要是因?yàn)檎羝茪怏w噴發(fā)時(shí)較高的壓力使其很難利用常規(guī)設(shè)備和方法收集并檢測(cè)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種構(gòu)造簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便易行的蒸汽爆破預(yù)處理氣體的收集裝置與檢測(cè)方法，解決了在蒸汽爆破預(yù)處理過(guò)程中收集并定量分析爆破蒸汽的難題。

本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種蒸汽爆破預(yù)處理氣體的收集裝置，包括爆破罐體1和連接在爆破罐體1底部的螺旋分離器3；所述螺旋分離器3依次通過(guò)第一連接管路5和第二連接管路7連接儲(chǔ)氣室8的其中一個(gè)接口，所述第二連接管路7的管路上安裝有進(jìn)氣閥門(mén)6，所述螺旋分離器3安裝有一卸料罐體4；

所述儲(chǔ)氣室8另外兩個(gè)接口分別連接第三連接管路13和第四連接管路14；所述第三連接管路13的輸出口通過(guò)第一氣體吸收瓶16連接第五連接管路17，第五連接管路17的輸出口連接第二氣體吸收瓶18；所述第四連接管路14的輸出口連接惰性氣體鋼瓶15。

所述第一連接管路5的前段管路彎折，形成55°～65°的斜度；后段管路與第二連接管路7在同一條直線上。

所述第一連接管路5的前段管路彎折，形成60°的斜度；后段管路與第二連接管路7在同一條直線上；后段管路與前段管路不在同一直線上。

所述第三連接管路13的管路上安裝有排氣閥門(mén)11；第四連接管路14的管路上安裝有通氣閥門(mén)12。

所述儲(chǔ)氣室8的頂部安裝有大氣連通閥門(mén)9，底部安裝有卸料閥門(mén)10。

所述儲(chǔ)氣室8由雙相鋼制成。

所述第一連接管路5、第二連接管路7、第三連接管路13、第四連接管路14和第五連接管路17的管徑相同。

所述爆破罐體1的頂部設(shè)有進(jìn)料閥門(mén)2。

一種爆破氣體冷凝氣的收集與檢測(cè)方法如下：

步驟一：爆破漿料及其生成的爆破氣體在爆破罐體1內(nèi)噴放前，將進(jìn)氣閥門(mén)6與大氣連通閥門(mén)9打開(kāi)，將儲(chǔ)氣室8的卸料閥門(mén)10、通氣閥門(mén)12及排氣閥門(mén)11關(guān)閉；

步驟二：爆破氣體噴放后，部分爆破氣體通過(guò)第一連接管路5、進(jìn)氣閥門(mén)6、第二連接管路7進(jìn)入儲(chǔ)氣室8；為了防止由于爆破氣體的迸入造成的壓力激增引起氣體回流，應(yīng)保持保持大氣連通閥門(mén)9的暢通；

步驟三：待大氣連通閥門(mén)9有水汽冒出后，立即關(guān)閉進(jìn)氣閥門(mén)6并同時(shí)關(guān)閉大氣連通閥門(mén)9，部分爆破氣體被收集在儲(chǔ)氣室8內(nèi)；

步驟四：向儲(chǔ)氣室8內(nèi)通入N2，將儲(chǔ)氣室8內(nèi)的待測(cè)氣體依次吹到第三連接管路13、充滿二氯甲烷或者丙酮的第一氣體吸收瓶16、第五連接管路17、充滿二氯甲烷或者丙酮的第二氣體吸收瓶18內(nèi)，最后由第二氣體吸收瓶18排入大氣；

步驟五：收集第一氣體吸收瓶16與第二氣體吸收瓶18中的二氯甲烷，并置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上進(jìn)行減壓濃縮；

步驟六：待儲(chǔ)氣室8內(nèi)的可揮發(fā)氣體吸收完畢以后，打開(kāi)儲(chǔ)氣室8的卸料閥門(mén)10，收集流出的待測(cè)冷凝液；

步驟七：將該待測(cè)冷凝液置于250mL分液漏斗中加入1:10的二氯甲烷進(jìn)行萃取，25～30分鐘后分離有機(jī)層，并用相同量的二氯甲烷重復(fù)萃取3～4次；

將每次萃取得到的有機(jī)相進(jìn)行整合，并利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓濃縮；

步驟八：將減壓濃縮后的待測(cè)試樣利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果：

本發(fā)明解決了在蒸汽爆破預(yù)處理過(guò)程中收集并定量分析爆破蒸汽的難題，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便。

第一連接管路5的前段管路彎折，形成55°～65°的斜度，后段管路與第二連接管路7在同一條直線上。這種結(jié)構(gòu)起到了很好的緩沖作用。

本發(fā)明檢測(cè)方法簡(jiǎn)單實(shí)用，不需要專門(mén)的氣體吸收裝置，可用于大部分可揮發(fā)氣體的吸收和檢測(cè)。為生物質(zhì)能源預(yù)處理研究領(lǐng)域提供了良好的實(shí)驗(yàn)條件和研究思路。

本發(fā)明的各個(gè)管路接頭處，可通過(guò)快接接頭連接，易于拆卸，便攜式的設(shè)計(jì)可直接與氣體檢測(cè)設(shè)備相連用于檢測(cè)微量/痕量的氣體組分。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明蒸汽爆破預(yù)處理氣體的收集裝置的示意圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例的爆破預(yù)處理氣體中不凝氣體的GC-MS譜圖。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例的爆破預(yù)處理氣體中氣體冷凝液的GC-MS譜圖。

表1是本發(fā)明實(shí)施例的爆破預(yù)處理氣體中不凝氣體成分的檢測(cè)結(jié)果。

表2是本發(fā)明實(shí)施例的爆破預(yù)處理氣體中氣體冷凝液成分的檢測(cè)結(jié)果。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體詳細(xì)描述。

如圖1至3，表1和表2所示。本發(fā)明公開(kāi)了一種蒸汽爆破預(yù)處理氣體的收集裝置，包括爆破罐體1和連接在爆破罐體1底部的螺旋分離器3；所述螺旋分離器3依次通過(guò)第一連接管路5和第二連接管路7連接儲(chǔ)氣室8的其中一個(gè)接口，所述第二連接管路7的管路上安裝有進(jìn)氣閥門(mén)6，所述螺旋分離器3安裝有一卸料罐體4；爆破罐體1的頂部設(shè)有進(jìn)料閥門(mén)2。

所述儲(chǔ)氣室8另外兩個(gè)接口分別連接第三連接管路13和第四連接管路14；所述第三連接管路13的輸出口通過(guò)第一氣體吸收瓶16連接第五連接管路17，第五連接管路17的輸出口連接第二氣體吸收瓶18；所述第四連接管路14的輸出口連接惰性氣體鋼瓶15。

所述第一連接管路5的前段管路彎折，形成55°～65°的斜度；后段管路與第二連接管路7在同一條直線上。具體優(yōu)選方案可以是：將第一連接管路5的前段管路彎折，形成60°的斜度；后段管路與前段管路不在同一直線上，或者它們的軸線相互垂直。

所述第三連接管路13的管路上安裝有排氣閥門(mén)11；第四連接管路14的管路上安裝有通氣閥門(mén)12。

所述儲(chǔ)氣室8的頂部安裝有大氣連通閥門(mén)9，底部安裝有卸料閥門(mén)10。

所述儲(chǔ)氣室8由(耐高壓耐酸堿的2205)雙相鋼制成。

所述第一連接管路5、第二連接管路7、第三連接管路13、第四連接管路14和第五連接管路17的管徑相同，具體可根據(jù)實(shí)際應(yīng)用要求而定。

本發(fā)明爆破氣體冷凝氣的收集與檢測(cè)方法可通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)：

步驟一：爆破漿料及其生成的爆破氣體在爆破罐體1內(nèi)噴放前，將進(jìn)氣閥門(mén)6與大氣連通閥門(mén)9打開(kāi)，將儲(chǔ)氣室8的卸料閥門(mén)10、通氣閥門(mén)12及排氣閥門(mén)11關(guān)閉；

步驟二：爆破氣體噴放后，部分爆破氣體通過(guò)第一連接管路5、進(jìn)氣閥門(mén)6、第二連接管路7進(jìn)入儲(chǔ)氣室8；為了防止由于爆破氣體的迸入造成的壓力激增引起氣體回流，應(yīng)保持保持大氣連通閥門(mén)9的暢通；

步驟三：待大氣連通閥門(mén)9有水汽冒出后，立即關(guān)閉進(jìn)氣閥門(mén)6并同時(shí)關(guān)閉大氣連通閥門(mén)9，部分爆破氣體被收集在儲(chǔ)氣室8內(nèi)；

步驟四：向儲(chǔ)氣室8內(nèi)通入N2，將儲(chǔ)氣室8內(nèi)的待測(cè)氣體依次吹到第三連接管路13、充滿二氯甲烷或者丙酮的第一氣體吸收瓶16、第五連接管路17、充滿二氯甲烷或者丙酮的第二氣體吸收瓶18內(nèi)，最后由第二氣體吸收瓶18排入大氣；

步驟五：收集第一氣體吸收瓶16與第二氣體吸收瓶18中的二氯甲烷，并置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上進(jìn)行減壓濃縮；

步驟六：待儲(chǔ)氣室8內(nèi)的可揮發(fā)氣體吸收完畢以后，打開(kāi)儲(chǔ)氣室8的卸料閥門(mén)10，收集流出的待測(cè)冷凝液；

步驟七：將該待測(cè)冷凝液置于250mL分液漏斗中加入1:10的二氯甲烷進(jìn)行萃取，25～30分鐘后分離有機(jī)層，并用相同量的二氯甲烷重復(fù)萃取3～4次；

將每次萃取得到的有機(jī)相進(jìn)行整合，并利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓濃縮；

步驟八：將減壓濃縮后的待測(cè)試樣利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)進(jìn)行檢測(cè)。

以下通過(guò)一實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的應(yīng)用作舉例說(shuō)明：

采用玉米秸稈來(lái)自中國(guó)東北，其成分組成為：28％纖維素，23.6％半纖維素，26.6％木素，4.3％灰分及4.1％苯醇抽出物。

對(duì)玉米秸稈采用稀硫酸催化蒸汽爆破預(yù)處理?xiàng)l件為：反應(yīng)壓力1.0MPa；反應(yīng)溫度180℃；反應(yīng)時(shí)間15min；酸濃5％w/w；固液比1:2.5。

采用安捷倫7890A GC系統(tǒng)與5975C MS聯(lián)用儀對(duì)待測(cè)試樣進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)條件為：DB-5ms色譜柱(30m╳0.25mm╳0.25μm)；表溫250℃；進(jìn)樣溫度250℃；烘箱溫度設(shè)為35℃保持5分鐘，以25℃/min升溫到130℃保持2分鐘，然后以10℃/min升溫速率升至240℃保持8分鐘；載氣為高純氦氣，載氣流速1mL/min,分液比為10:1；

其檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖2、圖3以及表1和表2；GC-MS結(jié)果顯示硫酸催化蒸汽爆破預(yù)處理氣體中主要包含酚類、呋喃類、醛類、小分子有機(jī)酸及大分子醇。其中，不凝氣體中主要為苯酚(71.68％)、乙烯基呋喃(3.9％)等；氣體冷凝液中主要為糠醛(31.49％)、苯酚(13.65％)、4-羥基丁酸乙酰酯(10.72％)及少量其他木素降解副產(chǎn)物。

如上所述，便可較好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。

本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。