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基于流動滲析離子色譜法檢測腈綸溶劑中陰離子的裝置及檢測方法與流程

文檔序號:11946194閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種基于流動滲析離子色譜法檢測腈綸溶劑中陰離子的裝置,包括樣品液蠕動泵管(22)、吸收液蠕動泵管(21)、吸收液儲瓶(1)、滲析池(4)和離子色譜儀系統(tǒng)(5),所述離子色譜儀系統(tǒng)(5)包括六通閥(6)、大定量環(huán)(7)、保護柱(9)、分析柱(8)、抑制器(53)、電導檢測儀(51)和顯示器(52),所述滲析池(4)被設(shè)置于其中的親水膜(43)分割成樣品側(cè)(42)和吸收側(cè)(41),其特征在于:所述樣品液蠕動泵管(22)和吸收液蠕動泵管(21)均通過同一臺蠕動泵(3)輸送液體,所述樣品液蠕動泵管(22)的內(nèi)徑大于所述吸收液蠕動泵管(21)的內(nèi)徑,樣品液蠕動泵管(22)通過蠕動泵(3)后與滲析池(4)的樣品側(cè)(42)入口連通,經(jīng)過滲析交換后的樣品液從滲析池(4)的樣品側(cè)(42)出口輸送出來后排空,所述吸收液蠕動泵管(21)通過蠕動泵(3)與滲析池(4)的吸收側(cè)(41)入口連通,經(jīng)過滲析交換后的吸收液通過吸收側(cè)(41)出口輸送至六通閥(6)的進樣孔(61),進入大大定量環(huán)(7),多余的吸收液通過六通閥(6)的放空孔(62)排出,淋洗液由六通閥(6)的淋洗液進口(63)進入六通閥(6),再由檢測孔(64)輸送到保護柱(9),保護柱(9)后再依次連接分析柱(8)、抑制器(53)和電導檢測儀(51),所述電導檢測儀(51)與顯示器(52)連接用于顯示檢測結(jié)果,所述蠕動泵(3)和離子色譜儀系統(tǒng)(5)均與電腦終端連接。

2.如權(quán)利要求1所述一種基于流動滲析離子色譜法檢測腈綸溶劑中陰離子的裝置,其特征在于:樣品液從滲析池(4)的樣品側(cè)(42)出口排出后,再通過蠕動泵(3)驅(qū)動與吸拉后排空,吸收液從六通閥(6)的放空孔(62)排出后再通過蠕動泵(3)驅(qū)動與吸拉后排空。

3.如權(quán)利要求1所述一種基于流動滲析離子色譜法檢測腈綸溶劑中陰離子的裝置,其特征在于:所述大定量環(huán)(7)的容量為200~500uL。

4.一種使用如權(quán)利要求1至3中任一裝置檢測腈綸溶劑中陰離子的方法,其特征在于步驟如下:

步驟一、標準溶液配制,配制混合標準溶液系列,各混合標準溶液中含有濃度范圍為1~100ug/L的氯離子、1~100ug/L的硝酸根離子、1~100ug/L的甲基丙烯磺酸根離子1~100ug/L的硫酸根離子和10~1000μg/L的硫氰酸根離子;單獨配制1~100μg/L亞硫酸根標準溶液系列,由1g/L的亞硫酸根母液臨用前用碘量法標定,用含0.15%三乙醇胺水溶液逐級稀釋獲得;

步驟二、標準曲線繪制,將步驟一配制的混合標準溶液系列和1~100μg/L亞硫酸根標準溶液系列逐一通過以下步驟檢測:

由樣品液蠕動泵管(22)的進樣端吸入待測樣品,在吸收液儲瓶(1)中存放超純水;

將離子色譜儀系統(tǒng)(5)中的六通閥(6)切換到進樣狀態(tài),啟動蠕動泵(3)向滲析池(4)輸送液體;

8~10min后,滲析池(4)吸收側(cè)(41)的液體即可充滿大定量環(huán)(7),關(guān)閉蠕動泵(3),將六通閥(6)切換到注射狀態(tài),淋洗液沖洗大定量環(huán)(7)中的液體進入分析柱(8),由電導檢測儀(51)逐一檢測;

1min后六通閥(6)重新切換至進樣狀態(tài),準備下個校準樣品進樣;

用檢測的電導率數(shù)據(jù)繪制對應(yīng)的各離子的電導率-濃度標準曲線;

步驟三、樣品制備,樣品液稀釋,用0.01mol/L的氫氧化鈉無氧水溶液將待測樣品液稀釋100~500倍;

步驟四、樣品檢測,將樣品液蠕動泵管(22)的進樣端放入步驟三稀釋的待測樣品中,在吸收液儲瓶(1)中存放超純水;將離子色譜儀系統(tǒng)(5)中的六通閥(6)切換到進樣狀態(tài),啟動蠕動泵(3)向滲析池(4)輸送液體,其中吸收液蠕動泵管(21)中的液體流速小于樣品液蠕動泵管(22)中的液體流速;

8~10min后,滲析池(4)吸收側(cè)(41)的液體充滿大定量環(huán)(7)后,關(guān)閉蠕動泵(3),將六通閥(6)切換到注射狀態(tài),淋洗液沖洗大定量環(huán)(7)中的液體進入分析柱(8),由電導檢測儀(51)檢測;

1min后六通閥(6)重新切換至進樣狀態(tài),準備下次樣品檢測;

將獲得的電導率數(shù)據(jù)與步驟二所繪制的各離子的電導率-濃度標準曲線對比,得到各離子的濃度。

5.如權(quán)利要求4所述檢測腈綸溶劑中陰離子的方法,其特征在于:所述吸收液蠕動泵管(21)中的液體流速為0.3~0.5mL/min,所述樣品液蠕動泵管(22)中的液體流速為0.6~1.5mL/min。

6.如權(quán)利要求4所述檢測腈綸溶劑中陰離子的方法,其特征在于:所述保護柱(9)選用IonPac AG25,分析柱(8)選用IonPac AS25,淋洗液選用36mmol/L氫氧化鉀,淋洗液流速為1.5mL/min。

7.如權(quán)利要求4所述檢測腈綸溶劑中陰離子的方法,其特征在于:所述保護柱(9)選用Metrosep RP 2Guard/3.5,分析柱(8)選用Metrosep A Supp 5-250/4.0,淋洗液選用4.2mmol/L Na2CO3+1.5mmol/L NaHCO3,淋洗液流速為1.2mL/min。

8.如權(quán)利要求4所述檢測腈綸溶劑中陰離子的方法,其特征在于:所述親水膜(43)的直徑為47mm,孔徑為0.22μm。

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