1.一種基于流動滲析離子色譜法檢測腈綸溶劑中陰離子的裝置,包括樣品液蠕動泵管(22)、吸收液蠕動泵管(21)、吸收液儲瓶(1)、滲析池(4)和離子色譜儀系統(tǒng)(5),所述離子色譜儀系統(tǒng)(5)包括六通閥(6)、大定量環(huán)(7)、保護柱(9)、分析柱(8)、抑制器(53)、電導檢測儀(51)和顯示器(52),所述滲析池(4)被設(shè)置于其中的親水膜(43)分割成樣品側(cè)(42)和吸收側(cè)(41),其特征在于:所述樣品液蠕動泵管(22)和吸收液蠕動泵管(21)均通過同一臺蠕動泵(3)輸送液體,所述樣品液蠕動泵管(22)的內(nèi)徑大于所述吸收液蠕動泵管(21)的內(nèi)徑,樣品液蠕動泵管(22)通過蠕動泵(3)后與滲析池(4)的樣品側(cè)(42)入口連通,經(jīng)過滲析交換后的樣品液從滲析池(4)的樣品側(cè)(42)出口輸送出來后排空,所述吸收液蠕動泵管(21)通過蠕動泵(3)與滲析池(4)的吸收側(cè)(41)入口連通,經(jīng)過滲析交換后的吸收液通過吸收側(cè)(41)出口輸送至六通閥(6)的進樣孔(61),進入大大定量環(huán)(7),多余的吸收液通過六通閥(6)的放空孔(62)排出,淋洗液由六通閥(6)的淋洗液進口(63)進入六通閥(6),再由檢測孔(64)輸送到保護柱(9),保護柱(9)后再依次連接分析柱(8)、抑制器(53)和電導檢測儀(51),所述電導檢測儀(51)與顯示器(52)連接用于顯示檢測結(jié)果,所述蠕動泵(3)和離子色譜儀系統(tǒng)(5)均與電腦終端連接。
2.如權(quán)利要求1所述一種基于流動滲析離子色譜法檢測腈綸溶劑中陰離子的裝置,其特征在于:樣品液從滲析池(4)的樣品側(cè)(42)出口排出后,再通過蠕動泵(3)驅(qū)動與吸拉后排空,吸收液從六通閥(6)的放空孔(62)排出后再通過蠕動泵(3)驅(qū)動與吸拉后排空。
3.如權(quán)利要求1所述一種基于流動滲析離子色譜法檢測腈綸溶劑中陰離子的裝置,其特征在于:所述大定量環(huán)(7)的容量為200~500uL。
4.一種使用如權(quán)利要求1至3中任一裝置檢測腈綸溶劑中陰離子的方法,其特征在于步驟如下:
步驟一、標準溶液配制,配制混合標準溶液系列,各混合標準溶液中含有濃度范圍為1~100ug/L的氯離子、1~100ug/L的硝酸根離子、1~100ug/L的甲基丙烯磺酸根離子1~100ug/L的硫酸根離子和10~1000μg/L的硫氰酸根離子;單獨配制1~100μg/L亞硫酸根標準溶液系列,由1g/L的亞硫酸根母液臨用前用碘量法標定,用含0.15%三乙醇胺水溶液逐級稀釋獲得;
步驟二、標準曲線繪制,將步驟一配制的混合標準溶液系列和1~100μg/L亞硫酸根標準溶液系列逐一通過以下步驟檢測:
由樣品液蠕動泵管(22)的進樣端吸入待測樣品,在吸收液儲瓶(1)中存放超純水;
將離子色譜儀系統(tǒng)(5)中的六通閥(6)切換到進樣狀態(tài),啟動蠕動泵(3)向滲析池(4)輸送液體;
8~10min后,滲析池(4)吸收側(cè)(41)的液體即可充滿大定量環(huán)(7),關(guān)閉蠕動泵(3),將六通閥(6)切換到注射狀態(tài),淋洗液沖洗大定量環(huán)(7)中的液體進入分析柱(8),由電導檢測儀(51)逐一檢測;
1min后六通閥(6)重新切換至進樣狀態(tài),準備下個校準樣品進樣;
用檢測的電導率數(shù)據(jù)繪制對應(yīng)的各離子的電導率-濃度標準曲線;
步驟三、樣品制備,樣品液稀釋,用0.01mol/L的氫氧化鈉無氧水溶液將待測樣品液稀釋100~500倍;
步驟四、樣品檢測,將樣品液蠕動泵管(22)的進樣端放入步驟三稀釋的待測樣品中,在吸收液儲瓶(1)中存放超純水;將離子色譜儀系統(tǒng)(5)中的六通閥(6)切換到進樣狀態(tài),啟動蠕動泵(3)向滲析池(4)輸送液體,其中吸收液蠕動泵管(21)中的液體流速小于樣品液蠕動泵管(22)中的液體流速;
8~10min后,滲析池(4)吸收側(cè)(41)的液體充滿大定量環(huán)(7)后,關(guān)閉蠕動泵(3),將六通閥(6)切換到注射狀態(tài),淋洗液沖洗大定量環(huán)(7)中的液體進入分析柱(8),由電導檢測儀(51)檢測;
1min后六通閥(6)重新切換至進樣狀態(tài),準備下次樣品檢測;
將獲得的電導率數(shù)據(jù)與步驟二所繪制的各離子的電導率-濃度標準曲線對比,得到各離子的濃度。
5.如權(quán)利要求4所述檢測腈綸溶劑中陰離子的方法,其特征在于:所述吸收液蠕動泵管(21)中的液體流速為0.3~0.5mL/min,所述樣品液蠕動泵管(22)中的液體流速為0.6~1.5mL/min。
6.如權(quán)利要求4所述檢測腈綸溶劑中陰離子的方法,其特征在于:所述保護柱(9)選用IonPac AG25,分析柱(8)選用IonPac AS25,淋洗液選用36mmol/L氫氧化鉀,淋洗液流速為1.5mL/min。
7.如權(quán)利要求4所述檢測腈綸溶劑中陰離子的方法,其特征在于:所述保護柱(9)選用Metrosep RP 2Guard/3.5,分析柱(8)選用Metrosep A Supp 5-250/4.0,淋洗液選用4.2mmol/L Na2CO3+1.5mmol/L NaHCO3,淋洗液流速為1.2mL/min。
8.如權(quán)利要求4所述檢測腈綸溶劑中陰離子的方法,其特征在于:所述親水膜(43)的直徑為47mm,孔徑為0.22μm。