本發(fā)明涉及金合金中鋅量的測定方法，特別適用于同時含有銅、鎳和鋅雜質(zhì)的金合金中鋅含量的批量測定。

背景技術(shù)：

通過對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品和常見含鎳K金，及彩色K金，以及通過企業(yè)調(diào)研分析得到，目前常見的金合金及雜質(zhì)元素成分分析結(jié)果如下：Au:35～99.994％；Ag:0.203～35.01％；Cu:0.207～60.4％；Zn:0.30～17.5％；Ni:0.522～17.1％?，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中有對金、銀、銅的測定的標(biāo)準(zhǔn)方法，沒有一個針對金合金中鋅的測定的方法，因此，發(fā)明一種適合于生產(chǎn)且準(zhǔn)確可靠的方法來測定金合金中鋅量有著非常重大的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種金合金中鋅的測定方法，目的是尋找一種既能準(zhǔn)確測定金合金中鋅的量、又適合批量操作的方法。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：包括下列步驟：

(1)稱取0.5～1.0g試樣，精確到0.0001g，置于250mL燒杯中，加入8～12mL王水，蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干；

(2)加入4～6mL鹽酸，再蒸發(fā)至近干，重復(fù)3～5次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸30～40min，使金凝聚沉淀，取下，冷卻至室溫；

(3)用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀4～6次；殘?jiān)糜诮鸬幕厥眨?/p>

(4)濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積為15～25mL，加入4～6mL(1+1)硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻；

(5)加入15～25mL(1+9)硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至80～100mL；

(6)濾液用200g/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)至中性，并過量20mL，加入1mL30％過氧化氫，加熱煮沸2～3min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補(bǔ)正鋅；

(7)濾液在電熱板濃縮到體積80～100mL，取下，冷卻至室溫，加入1～2滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調(diào)至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入5mL乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、10mL硫代硫酸鈉溶液，2～4滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液亮黃色即為終點(diǎn)，EDTA用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定；

(8)濾渣用15～25mL(1+1)鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅濃度；

(9)隨同試樣做全程序空白；

(10)合金中鋅的含量為步驟(7)和(8)鋅量的加和。

本發(fā)明所述步驟(1)中，加入王水溶液為3體積鹽酸和1體積硝酸混合配制。

本發(fā)明所述步驟(2)中，鹽酸為濃鹽酸，密度為ρ1.19g/mL。

本發(fā)明所述步驟(2)中，氯化鈉溶液濃度為100g/L，水合肼溶液濃度為(1+9)。

本發(fā)明所述步驟(7)中，所述対硝基苯酚溶液濃度為2g/L，溶劑為乙醇；

所述鹽酸為濃鹽酸，密度為ρ1.19g/mL；

所述乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的配制方法是：稱取1500g無水乙酸鈉，用水溶解后，冷卻移入配置瓶中，加入200mL冰乙酸，用水稀釋至10L，搖勻；

所述乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液的配制方法為：稱取100g磺基水楊酸，溶解于水后加入15mL乙酰丙酮，用水稀釋至500mL，加入量為5mL；

所述硫代硫酸鈉濃度為100g/L，加入量為10mL；

所述二甲酚橙指示劑濃度為5g/L。

本發(fā)明所述鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為：準(zhǔn)確稱取1.0000g、99.99％金屬鋅于250mL燒杯中，加20mL(1+1)鹽酸，蓋上表皿，加熱至全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含鋅為1.00mg/mL。

本發(fā)明所述步驟(7)中EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配置與標(biāo)定方法如下：

配置：稱取50g乙二胺四乙酸二鈉于10L試劑瓶中，加水至刻線，搖動溶解，放置穩(wěn)定三天，標(biāo)定前搖動100次；

標(biāo)定：移取20.00mL上述鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液四份，分別置于250mL燒杯中，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加100ml水，再加2滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色到亮黃色，即為終點(diǎn)；標(biāo)定時作空白試驗(yàn)；四份鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的極差不超過0.1mL，否則重新標(biāo)定，滴定度按照下式計(jì)算：

按式(1)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定度：

$T=\frac{1.00\×20.00}{{V^{\′\′}}_1-{V_0}^{\′\′}}$

式中：

T—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鋅的滴定度，g/mL；

V”₁—滴定四份鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的平均值，mL；

V₀”—空白試樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

所述步驟(7)中，鋅的計(jì)算公式如下：

${\mathrm{\ω}}_{Zn}=\frac{T\×({V_2}^{\′}-{V_0}^{\′})}{m}\×100$

式中：

ω_Zn—鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

T—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鋅的滴定度，g/mL；

V₂'—滴定試料溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V₀'—滴定空白試驗(yàn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

m—試料量，g。

8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金合金中鋅的測定方法，其特征在于：所述步驟(8)中，鋅標(biāo)準(zhǔn)系列的配制方法如下：

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液：移取50mL鋅標(biāo)準(zhǔn)液1.00mg/mL于1000ml容量瓶中，加入50mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含50μg鋅；

分別移取0.50mL；1.00mL；2.00mL；4.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液，分別置于100mL容量瓶中，加入5mL，用水稀釋至刻度，此時鋅的標(biāo)準(zhǔn)系列分別為0.25μg/mL；0.50μg/mL；1.00μg/mL；2.00μg/mL。

9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金合金中鋅的測定方法，其特征在于：所述步驟(8)中，鋅的計(jì)算公式如下：

${\mathrm{\ω}}_{Zn}=\frac{c\·V_0\·V_2}{m\·V_1}\×{10}^{-6}$

ω_Zn—鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

c—自工作曲線上查得的鋅的濃度，單位為微克每毫升μg/mL；

V₀—試液總體積，單位為mL；

V₁—分取試液體積，單位為mL；

V₂—分取試液稀釋后體積，單位為mL；

m—試料量，g。

本發(fā)明的有益效果：根據(jù)金合金的性質(zhì)，用王水溶解試料，用水合肼沉淀分離金，過濾，濾渣用來回收金，濾液中加入氫氧化鈉和過氧化氫溶液沉淀分離鎳、銅，過濾，濾液中加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，以此滴定體積計(jì)算濾液中鋅的含量，濾渣中加入鹽酸溶解，定容，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處測定濾渣中鋅量，兩種測定方法鋅的加和即為合金中鋅的含量，此方法可以準(zhǔn)確測定金合金中鋅的含量，適合大批量分析，同時填補(bǔ)了金合金中鋅量測定方法的空白。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

包括下列步驟：

(1)稱取0.5g試樣，精確到0.0001g，置于250mL燒杯中，加入8mL王水，蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干；

(2)加入4mL鹽酸，再蒸發(fā)至近干，重復(fù)3次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸30min，使金凝聚沉淀，取下，冷卻至室溫；

(3)用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀4次，殘?jiān)糜诮鸬幕厥眨?/p>

(4)濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積為15mL，加入4mL(1+1)硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻；

(5)加入15mL(1+9)硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至80mL；

(6)濾液用200g/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)至中性，并過量20mL，加入1mL30％過氧化氫，加熱煮沸2min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補(bǔ)正鋅；

(7)濾液在電熱板濃縮到體積80mL，取下，冷卻至室溫，加入1滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調(diào)至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入5mL乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、10mL硫代硫酸鈉溶液，2滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液亮黃色即為終點(diǎn)，EDTA用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定；

(8)濾渣用15mL(1+1)鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅濃度；

(9)隨同試樣做全程序空白；

(10)合金中鋅的含量為步驟(7)和(8)鋅量的加和。

實(shí)施例2

包括下列步驟：

(1)稱取0.8g試樣，精確到0.0001g，置于250mL燒杯中，加入10mL王水，蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干；

(2)加入5mL鹽酸，再蒸發(fā)至近干，重復(fù)4次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸35min，使金凝聚沉淀，取下，冷卻至室溫；

(3)用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀5次，殘?jiān)糜诮鸬幕厥眨?/p>

(4)濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積為20mL，加入5mL(1+1)硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻；

(5)加入20mL(1+9)硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至90mL；

(6)濾液用200g/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)至中性，并過量20mL，加入1mL30％過氧化氫，加熱煮沸2min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補(bǔ)正鋅；

(7)濾液在電熱板濃縮到體積90mL，取下，冷卻至室溫，加入1滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調(diào)至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入5mL乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、10mL硫代硫酸鈉溶液，3滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液亮黃色即為終點(diǎn)，EDTA用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定；

(8)濾渣用20mL(1+1)鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅濃度；

(9)隨同試樣做全程序空白；

(10)合金中鋅的含量為步驟(7)和(8)鋅量的加和。

實(shí)施例3

包括下列步驟：

(1)稱取1.0g試樣，精確到0.0001g，置于250mL燒杯中，加入12mL王水，蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干；

(2)加入6mL鹽酸，再蒸發(fā)至近干，重復(fù)5次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸40min，使金凝聚沉淀，取下，冷卻至室溫；

(3)用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀6次，殘?jiān)糜诮鸬幕厥眨?/p>

(4)濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積為25mL，加入6mL(1+1)硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻；

(5)加入25mL(1+9)硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至100mL；

(6)濾液用200g/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)至中性，并過量20mL，加入1mL30％過氧化氫，加熱煮沸3min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補(bǔ)正鋅；

(7)濾液在電熱板濃縮到體積100mL，取下，冷卻至室溫，加入2滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調(diào)至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入5mL乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、10mL硫代硫酸鈉溶液，4滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液亮黃色即為終點(diǎn)，EDTA用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定；

(8)濾渣用25mL(1+1)鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅濃度；

(9)隨同試樣做全程序空白；

(10)合金中鋅的含量為步驟(7)和(8)鋅量的加和。

上述實(shí)施例中：

所述步驟(1)中，加入王水溶液為3體積鹽酸和1體積硝酸混合配制。

所述步驟(2)中，鹽酸為濃鹽酸，密度為ρ1.19g/mL。

所述步驟(2)中，氯化鈉溶液濃度為100g/L，水合肼溶液濃度為(1+9)。

所述步驟(7)中，所述対硝基苯酚溶液濃度為2g/L，溶劑為乙醇；

所述鹽酸為濃鹽酸，密度為ρ1.19g/mL；

所述乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的配制方法是：稱取1500g無水乙酸鈉，用水溶解后，冷卻移入配置瓶中，加入200mL冰乙酸，用水稀釋至10L，搖勻；

所述乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液的配制方法為：稱取100g磺基水楊酸，溶解于水后加入15mL乙酰丙酮，用水稀釋至500mL，加入量為5mL；

所述硫代硫酸鈉濃度為100g/L，加入量為10mL；

所述二甲酚橙指示劑濃度為5g/L。

所述鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為：準(zhǔn)確稱取1.0000g、99.99％金屬鋅于250mL燒杯中，加20mL(1+1)鹽酸，蓋上表皿，加熱至全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含鋅為1.00mg/mL。

所述步驟(7)中EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配置與標(biāo)定方法如下：

配置：稱取50g乙二胺四乙酸二鈉于10L試劑瓶中，加水至刻線，搖動溶解，放置穩(wěn)定三天，標(biāo)定前搖動100次；

標(biāo)定：移取20.00mL上述鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液四份，分別置于250mL燒杯中，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加100ml水，再加2滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色到亮黃色，即為終點(diǎn)；標(biāo)定時作空白試驗(yàn)；四份鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的極差不超過0.1mL，否則重新標(biāo)定，滴定度按照下式計(jì)算：

按式(1)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定度：

$T=\frac{1.00\×20.00}{{V^{\′\′}}_1-{V_0}^{\′\′}}$

式中：

T—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鋅的滴定度，g/mL；

V”₁—滴定四份鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的平均值，mL；

V₀”—空白試樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

所述步驟(7)中，鋅的計(jì)算公式如下：

${\mathrm{\ω}}_{Zn}=\frac{T\×({V_2}^{\′}-{V_0}^{\′})}{m}\×100$

式中：

ω_Zn—鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

T—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鋅的滴定度，g/mL；

V₂'—滴定試料溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V₀'—滴定空白試驗(yàn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

m—試料量，g。

8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金合金中鋅的測定方法，其特征在于：所述步驟(8)中，鋅標(biāo)準(zhǔn)系列的配制方法如下：

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液：移取50mL鋅標(biāo)準(zhǔn)液1.00mg/mL于1000ml容量瓶中，加入50mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含50μg鋅；

分別移取0.50mL；1.00mL；2.00mL；4.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液，分別置于100mL容量瓶中，加入5mL，用水稀釋至刻度，此時鋅的標(biāo)準(zhǔn)系列分別為0.25μg/mL；0.50μg/mL；1.00μg/mL；2.00μg/mL。

9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金合金中鋅的測定方法，其特征在于：所述步驟(8)中，鋅的計(jì)算公式如下：

${\mathrm{\ω}}_{Zn}=\frac{c\·V_0\·V_2}{m\·V_1}\×{10}^{-6}$

ω_Zn—鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

c—自工作曲線上查得的鋅的濃度，單位為微克每毫升μg/mL；

V₀—試液總體積，單位為mL；

V₁—分取試液體積，單位為mL；

V₂—分取試液稀釋后體積，單位為mL；

m—試料量，g。

下邊通過具體試驗(yàn)例來進(jìn)一步說明本發(fā)明。

具體實(shí)驗(yàn)例1

配置一種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別含金200mg，銀7.5mg，鋅35mg，銅200mg，鎳40mg，置于250mL燒杯中，加入10mL王水，蓋上表面皿。低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干。加入5mLHCL，再蒸發(fā)至近干，重復(fù)3次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸30min，使金凝聚沉淀。取下，冷卻至室溫。用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀4次。殘?jiān)糜诮鸬幕厥?。濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積約為20mL，加入5mL硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻。加入20mL硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至100mL左右。濾液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至中性，加入20mL氫氧化鈉溶液，1mL過氧化氫，加熱煮沸2～3min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補(bǔ)正鋅。濾液在電熱板縮到體積大約100mL,取下,冷卻至室溫,加入1滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調(diào)至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、硫代硫酸鈉溶液，二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液亮黃色即為終點(diǎn)。EDTA用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。濾渣用鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅濃度。

隨同試樣做全程序空白。計(jì)算濾液中鋅的含量與濾渣中鋅的含量的和為34.80mg，此時鋅回收率為99.43％；

具體實(shí)驗(yàn)例2

配置一種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別含金350mg，銀2.5mg，鋅15mg，銅80mg，鎳25mg，置于250mL燒杯中，加入10mL王水，蓋上表面皿。低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干。加入5mLHCL，再蒸發(fā)至近干，重復(fù)3次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸30min，使金凝聚沉淀。取下，冷卻至室溫。用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀4次。殘?jiān)糜诮鸬幕厥?。濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積約為20mL，加入5mL硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻。加入20mL硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至100mL左右。濾液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至中性，加入20mL氫氧化鈉溶液，1mL過氧化氫，加熱煮沸2～3min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補(bǔ)正鋅。濾液在電熱板縮到體積大約100mL,取下,冷卻至室溫,加入1滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調(diào)至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、硫代硫酸鈉溶液，二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液亮黃色即為終點(diǎn)。EDTA用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。濾渣用鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅濃度。

隨同試樣做全程序空白。計(jì)算濾液中鋅的含量與濾渣中鋅的含量的和為15.12mg，此時鋅回收率為101％；

具體實(shí)驗(yàn)例3

測定一未知含量金合金樣品，稱樣0.5000g，置于250mL燒杯中，加入10mL王水，蓋上表面皿。低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至近干。加入5mLHCL，再蒸發(fā)至近干，重復(fù)3次，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，加入1mL氯化鈉溶液，加水至100mL，在不斷攪拌下，滴加4mL水合肼溶液，加熱煮沸30min，使金凝聚沉淀。取下，冷卻至室溫。用中速定量濾紙將試液過濾于400mL燒杯中，用水沖洗表面皿、燒杯、濾紙及沉淀4次。殘?jiān)糜诮鸬幕厥?。濾液置于電爐盤上加熱蒸發(fā)至體積約為20mL，加入5mL硫酸，加熱至冒濃白煙，取下表面皿，繼續(xù)加熱至濕鹽狀，取下，冷卻。加入20mL硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至100mL左右。濾液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至中性，加入20mL氫氧化鈉溶液，1mL過氧化氫，加熱煮沸2～3min，流水冷卻至室溫，用定量慢速濾紙過濾于400mL燒杯中，濾渣用于補(bǔ)正鋅。濾液在電熱板縮到體積大約100mL,取下,冷卻至室溫,加入1滴対硝基苯酚溶液，用鹽酸調(diào)至無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入乙酰丙酮-磺基水楊酸混合溶液、硫代硫酸鈉溶液，二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液亮黃色即為終點(diǎn)。EDTA用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。濾渣用鹽酸溶解于250mL燒杯中，于電爐盤上低溫加熱溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按鋅的濃度稀釋一定倍數(shù)，于原子吸收光譜儀波長213.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測定鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅濃度。隨同試樣做全程序空白。計(jì)算濾液中鋅的含量與濾渣中鋅的含量的和為7.65％。

按照上述方法隨同此未知樣進(jìn)行加標(biāo)回收率測定，稱樣0.5000g，加標(biāo)量為：加入1mL 40mg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得鋅的含量為15.80％，計(jì)算鋅的加標(biāo)回收率為102％。