1.一種舒肝丸中木香、厚樸的含量測定方法,該方法采用高效液相色譜法,其特征在于該含量測定方法如下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動(dòng)相為乙腈-0.05%磷酸,體積比為47∶53;檢測波長為230-240nm,流速為1ml/min,理論板數(shù)按和厚樸酚峰計(jì)算應(yīng)不低于2000-5000;
對照品溶液的制備 取和厚樸酚對照品、木香羥內(nèi)酯對照品、去氫木香內(nèi)酯對照品、厚樸酚對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml分別各含10、12、25、20μg的混合溶液,即得;
供試品溶液的制備 取舒肝丸水蜜丸,研細(xì),取0.8g,精密稱定;或取小蜜丸或大蜜丸,剪碎,取0.8g,精密稱定。置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,加熱回流30-120分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得;
測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量測定方法,其特征在于所述檢測波長為230nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量測定方法,其特征在于所述理論板數(shù)為按和厚樸酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量測定方法,其特征在于所述供試品制備時(shí)加熱回流時(shí)間為90分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的含量測定方法,其特征在于該含量測定方法如下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動(dòng)相為乙腈-0.05%磷酸,體積比為47∶53;檢測波長為230nm;流速為1ml/min,理論板數(shù)按和厚樸酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000;
對照品溶液的制備 取和厚樸酚對照品、木香羥內(nèi)酯對照品、去氫木香內(nèi)酯對照品、厚樸酚對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml分別各含10、12、25、20μg的混合溶液,即得;
供試品溶液的制備 取舒肝丸水蜜丸,研細(xì),取0.8g,精密稱定;或取小蜜丸或大蜜丸,剪碎,取0.8g,精密稱定;置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,加熱回流90分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得;
測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。