本發(fā)明屬于化學(xué)工程領(lǐng)域,具體地,涉及一種快速制備模擬管焦的裝置及方法,用于快速制備模擬管焦,克服動態(tài)實驗法管焦制備耗時過長的問題。
背景技術(shù):
石油化工和煤化工領(lǐng)域,高溫重油在輸送管路或傳熱設(shè)備內(nèi)結(jié)焦是導(dǎo)致裝置能耗增大,甚至影響裝置開工周期的重要因素。管路內(nèi)壁的焦炭通常稱為“管焦”,其形成是高溫重油發(fā)生熱縮合反應(yīng)產(chǎn)生焦炭,并在管路內(nèi)壁長期累積的結(jié)果。為減少管路或設(shè)備結(jié)焦對設(shè)備傳熱和裝置能耗的不利影響,評價其影響程度,需研究管焦的傳熱性質(zhì)以及燒焦參數(shù)對燒焦效果的影響。而實際工業(yè)裝置上管焦的形成往往是長周期的,短則幾個月,長則幾年。因此,實驗條件下模擬管焦的制備是研究工作遇到的一大難題。
傳統(tǒng)的管焦制備通常采用動態(tài)實驗法,將高溫重油在管路內(nèi)進行長期循環(huán),為縮短制備周期,往往采用比實際工業(yè)條件更高的溫度,加快管路內(nèi)的結(jié)焦速率。盡管如此,動態(tài)實驗法仍然存在實驗裝置流程復(fù)雜、操作困難、管焦厚度不易控制等問題。由于管焦是管路內(nèi)長期累積形成的,與常規(guī)焦炭相比,具有碳氫比高,孔隙率低的特點。因此,采用常規(guī)靜態(tài)實驗法制備的焦炭與管焦組成差別較大,無法用于管焦性能測試研究。
綜上所述,實驗條件下模擬管焦的制備是研究工作遇到的一大難題,目前未見快速有效的管焦制備方法報道,導(dǎo)致實際工業(yè)裝置管焦性能預(yù)測和燒焦參數(shù)確定大多依靠經(jīng)驗,無法進一步詳細評價和優(yōu)化相關(guān)參數(shù)。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的缺陷,本發(fā)明提供一種快速制備模擬管焦的裝置及方法,用于快速制備厚度均勻可控的管焦。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用下述方案:
快速制備模擬管焦的裝置,包括:充壓氣瓶、頂蓋、輔助生焦段、主生焦段、液收器,頂蓋通過連接螺栓連接在輔助生焦段頂端的法蘭上,輔助生焦段下端與主生焦段上端通過連接法蘭相連,主生焦段下端由密封法蘭封閉;其特征在于:頂蓋上設(shè)有油氣熱偶、充壓氣入口、油氣出口,頂蓋內(nèi)設(shè)有環(huán)形的集氣空腔,集氣空腔為環(huán)隙結(jié)構(gòu),充壓氣入口、油氣出口均與集氣空腔連通,頂蓋的充壓氣入口與充壓氣瓶通過管線相連,該管線上設(shè)有減壓閥,充壓氣內(nèi)儲存有充壓氣,反應(yīng)前進行系統(tǒng)充壓,讓重油在高壓條件下反應(yīng),可有效降低焦炭孔隙率;頂蓋的油氣出口與液收器通過油氣管線相連,用于排出反應(yīng)產(chǎn)生的油氣,該管線上由頂蓋至液收器方向依次設(shè)有壓力表、背壓閥,液收器連接有排氣閥。
優(yōu)選地,輔助生焦段、主生焦段直徑相同,根據(jù)重油生焦率不同主生焦段長度通常為輔助生焦段的0.2~0.4倍。
快速制備模擬管焦的方法,反應(yīng)前,重油自輔助生焦段頂部裝入生焦反應(yīng)腔,電加熱器將生焦反應(yīng)腔內(nèi)重油加熱至450~600℃,在高溫高壓條件下反應(yīng)生成焦炭和油氣,油氣通過頂蓋油氣出口排出,生焦反應(yīng)腔內(nèi)殘留的焦炭即為制備的模擬管焦;生焦反應(yīng)腔厚度即為制備的管焦厚度,采用不同直徑的空心套管,可控制所制備的管焦厚度;空心套管與生焦反應(yīng)腔間填充鋁箔,以方便生焦反應(yīng)后取出空心套管,將模擬管焦用于物性或燒焦性能測試。
優(yōu)選地,反應(yīng)前系統(tǒng)充壓至1.0~2.0MPa,生焦反應(yīng)腔內(nèi)重油加熱至450~600℃進行生焦反應(yīng),反應(yīng)時間1~3h,以降低模擬管焦孔隙率。
相對于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的有益效果如下:裝置采用高溫高壓反應(yīng)環(huán)境和空心套管設(shè)計,能夠快速制備厚度均勻可控的管焦,克服常規(guī)方法管焦制備耗時長,管焦厚度難以控制的缺陷,對煉油化工和煤化工領(lǐng)域的管焦性質(zhì)研究和燒焦性能測試具有廣泛的適用性。
附圖說明
圖1為快速制備模擬管焦的裝置示意圖;
圖中:1、充壓氣瓶;2、頂蓋;3、輔助生焦段;4、主生焦段;5、液收器;6、油氣熱偶;7、充壓氣入口;8、油氣出口;9、集氣空腔;10、連接螺栓;11、連接法蘭;12、密封法蘭;13、電加熱器;14、生焦反應(yīng)腔;15、鋁箔;16、空心套管;17、減壓閥;18、壓力表;19、背壓閥;20、排氣閥。
具體實施方式
如圖1所示,快速制備模擬管焦的裝置,包括:充壓氣瓶1、頂蓋2、輔助生焦段3、主生焦段4、液收器5;頂蓋2通過連接螺栓10連接在輔助生焦段3頂端的法蘭上,輔助生焦段3下端與主生焦段4上端通過連接法蘭11相連,主生焦段4下端由密封法蘭12封閉;其中:頂蓋2上設(shè)有油氣熱偶6、充壓氣入口7、油氣出口8,頂蓋2內(nèi)設(shè)有環(huán)形的集氣空腔9,集氣空腔9為環(huán)隙結(jié)構(gòu),充壓氣入口7、油氣出口8均與集氣空腔9連通,可分配充壓氣體和匯集反應(yīng)油氣;頂蓋2的充壓氣入口7與充壓氣瓶1通過管線相連,充壓氣入口7由集氣空腔9向系統(tǒng)內(nèi)通入充壓氣體,該管線上設(shè)有減壓閥17,用于控制系統(tǒng)充氣壓力,充壓氣瓶1內(nèi)儲存有充壓氣,所用充壓氣通常為氮氣或氦氣等惰性氣體;反應(yīng)前進行系統(tǒng)充壓,讓重油在高壓條件下反應(yīng),可有效降低焦炭孔隙率;頂蓋2的油氣出口8與液收器5通過油氣管線相連,用于排出反應(yīng)產(chǎn)生的油氣,該管線上由頂蓋2至液收器5方向依次設(shè)有壓力表18、背壓閥19,液收器5連接有排氣閥20;壓力表18測量系統(tǒng)壓力,利用背壓閥19控制反應(yīng)過程中系統(tǒng)內(nèi)壓力恒定;油氣在液收器5內(nèi)被冷凝分離,液體產(chǎn)品在液收器5內(nèi)收集,氣體產(chǎn)品通過排氣閥20排出;油氣熱偶6測量反應(yīng)油氣溫度。
輔助生焦段3為兩端設(shè)有法蘭的直管段結(jié)構(gòu),直管段外部設(shè)有電加熱器13,電加熱器13用于加熱生焦反應(yīng)腔14;主生焦段4為兩端設(shè)有法蘭的直管段結(jié)構(gòu),直管段外部設(shè)有電加熱器13,電加熱器13用于加熱生焦反應(yīng)腔14;輔助生焦段3、主生焦段4直徑相同,根據(jù)重油生焦率不同主生焦段4長度通常為輔助生焦段3的0.2~0.4倍。
輔助生焦段3與主生焦段4內(nèi)部設(shè)有空心套管16,空心套管16與直管段之間形成生焦反應(yīng)腔14。
生焦反應(yīng)腔14提供重油生焦反應(yīng)的場所,空心套管16外部附有一層鋁箔15,便于反應(yīng)生焦后取出套管。
反應(yīng)前,重油自輔助生焦段3頂部裝入生焦反應(yīng)腔14,電加熱器13將生焦反應(yīng)腔14內(nèi)重油加熱至450~600℃,在高溫高壓條件下反應(yīng)生成焦炭和油氣,油氣通過頂蓋2排出,生焦反應(yīng)腔14內(nèi)殘留的焦炭即為制備的模擬管焦;生焦反應(yīng)腔14厚度即為制備的管焦厚度,采用不同直徑的空心套管16,可控制所制備的管焦厚度;空心套管16與生焦反應(yīng)腔14間填充鋁箔15,以方便生焦反應(yīng)后取出空心套管,將模擬管焦用于物性或燒焦性能測試。
快速制備模擬管焦的裝置及方法,具體實施步驟如下:
(1)生焦反應(yīng)所需重油由輔助生焦段3上端裝入生焦反應(yīng)腔14,將頂蓋2與輔助生焦段3上端法蘭相連,調(diào)整減壓閥17和背壓閥19,將系統(tǒng)充壓至2.0MPa,系統(tǒng)充壓完畢,關(guān)閉減壓閥17,打開排氣閥20。
(2)啟動輔助生焦段3和主生焦段4的電加熱器13,將生焦反應(yīng)腔14內(nèi)重油加熱至550℃進行生焦反應(yīng),反應(yīng)時間3h,反應(yīng)溫度由頂蓋2上的油氣熱偶6測量。
(3)反應(yīng)完成,停止加熱,待系統(tǒng)自然冷卻后,卸下輔助生焦段3,拆下鋁箔15和空心套管16,主生焦段4的生焦反應(yīng)腔14內(nèi)殘留焦炭即為模擬管焦,可用于管焦物性測試或燒焦性能測試。