1.一種治療便秘的中成藥首薈通便膠囊的質量檢測方法,其特征在于,該方法以薄層色譜法鑒別制劑中人參、枳實、蘆薈和阿膠,同時采用高效液相色譜法測定制劑中何首烏的2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量和枳實的柚皮苷含量。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,薄層色譜法鑒別制劑中人參包括以下步驟:
1)供試品溶液的制備:取首薈通便膠囊內容物適量,研細,加甲醇30mL超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10mL溶散,加正丁醇80mL混勻,置分液漏斗中,用5%氫氧化鈉溶液洗滌4次,每次30mL,棄去堿液,再用正丁醇飽和的水洗至中性,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇2mL使溶解,加氧化鋁1g拌勻,揮干溶劑,加于中性氧化鋁柱上,用水30mL洗脫,洗脫液蒸干,殘渣加甲醇1mL使溶解,作為供試品溶液;
2)對照品溶液的制備:取人參皂苷Rg1對照品,加甲醇制成每1mL含2mg的溶液,作為對照品溶液;
3)點樣、展開:吸取上述兩種溶液各5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷:甲醇:水=13:7:2的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰;供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,薄層色譜法鑒別制劑中枳實包括以下步驟:
1)供試品溶液的制備:取首薈通便膠囊內容物適量,研細,加甲醇50mL,超聲處理30分鐘,濾過,取濾液25mL,加稀鹽酸0.5mL,搖勻,通過732型氫型陽離子交換樹脂柱,依次用甲醇、水洗至溶液無色澄明,再用甲醇:濃氨試液=100:3的洗脫液200mL洗脫,甲醇-濃氨試液洗脫液蒸干,殘渣加甲醇1mL使溶解,離心,上清液作為供試品溶液;
2)對照品溶液的制備:取辛弗林對照品,加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液,作為對照品溶液;
3)點樣、展開:吸取上述兩種溶液各5μL,分別點于同一含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以三氯甲烷:甲醇:濃氨溶液=20:5:1.5的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以0.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰;供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,薄層色譜法鑒別制劑中蘆薈包括以下步驟:
1)供試品溶液的制備:取首薈通便膠囊內容物適量,研細,加乙酸乙酯60mL,超聲30分鐘,濾過,濾液水浴濃縮至約20mL,用5%碳酸鈉溶液洗滌3次,每次15mL,棄去碳酸鈉液,再用1%氫氧化鈉溶液提取3次,每次15mL,合并堿液,用稀鹽酸調pH值至1~2,用乙酸乙酯提取3次,每次20mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇1mL使溶解,作為供試品溶液;
2)對照品溶液的制備:取蘆薈對照藥材0.2g,同法制成對照藥材溶液;再取蘆薈苷對照品,加甲醇制成每1mL含2mg的溶液,作為對照品溶液;
3)點樣、展開:吸取供試品溶液5μL、對照藥材溶液2μL、對照品溶液5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯:甲醇:水=100:17:9為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液,立即置紫外燈于365nm下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材、對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,薄層色譜法鑒別制劑中阿膠包括以下步驟:
1)供試品溶液的制備:取首薈通便膠囊內容物適量,研細,加甲醇10mL,超聲處理30分鐘,離心,棄去甲醇液,沉淀用0.1moL/L鹽酸溶液10mL溶解,超聲處理10分鐘,離心,上清液水浴蒸干,殘渣用6moL/L鹽酸溶液4mL溶解,轉移至5mL安瓿瓶中,熔封,置沸水浴中煮沸1小時,取出,加水4mL,搖勻,濾過,用少量水洗滌濾器及濾渣,濾液蒸干,殘渣加甲醇10mL使溶解,作為供試品溶液;
2)對照品溶液的制備:取甘氨酸對照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶液;
3)點樣、展開:吸取上述兩種溶液各2μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丙醇:醋酸=7:3為展開劑,展開,取出,晾干,噴以0.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰;供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法,其特征在于,高效液相色譜法測定制劑中何首烏的2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量包括以下步驟:
1)供試品溶液的制備:取首薈通便膠囊內容物適量,研細,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50mL水,稱定重量,超聲處理30分鐘,冷卻,再稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,離心,精密吸取上清液20mL,轉移至分液漏斗中,用乙醚提取2次,每次20mL,棄去乙醚液,再用稀鹽酸調pH值至1~2,分別用乙酸乙酯20mL、20mL、20mL、15mL提取4次,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣用稀乙醇溶解并轉移至10mL量瓶中,定容,搖勻,濾過,作為供試品溶液;
2)對照品溶液的制備:精密稱取2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品適量,置容量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻即得;
3)HPLC色譜條件:以乙腈:甲醇:水=20:5-10:70-75為流動相;檢測波長為320nm;進樣量10μL;流速1mL/min;
4)測定方法:分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液10uL,注入液相色譜儀,按照步驟3)所述色譜條件測定,即得。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,步驟3)以乙腈:甲醇:水=20:8:72為流動相。
8.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,高效液相色譜法測定制劑中枳實的柚皮苷含量包括以下步驟:
1)供試品溶液的制備:取首薈通便膠囊內容物適量,研細,取約0.7g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2mL置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液;
2)對照品溶液的制備:精密稱取柚皮苷對照品,置于容量瓶中,加甲醇溶解稀釋至刻度,搖勻即得;
3)HPLC色譜條件:流動相為乙腈:0.1%磷酸溶液=20:80;檢測波長為283nm;
4)測定方法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μL,注入液相色譜儀,按照步驟3)所述色譜條件測定,即得。
9.根據權利要求1-5或7中任一項所述的方法,其特征在于,高效液相色譜法測定制劑中枳實的柚皮苷含量包括以下步驟:
1)供試品溶液的制備:取首薈通便膠囊內容物適量,研細,取約0.7g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2mL置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液;
2)對照品溶液的制備:精密稱取柚皮苷對照品,置于容量瓶中,加甲醇溶解稀釋至刻度,搖勻即得;
3)HPLC色譜條件:流動相為乙腈:0.1%磷酸溶液=20:80;檢測波長為283nm;
4)測定方法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μL,注入液相色譜儀,按照步驟3)所述色譜條件測定,即得。