1.一種質(zhì)譜分析方法,該方法包括以下步驟:
在處于3至100mBar之間的氣體壓力下的惰性氣體內(nèi)產(chǎn)生RF或DC輝光放電;
對通過導(dǎo)電通道(55)的氣流內(nèi)的輝光放電產(chǎn)物進(jìn)行采樣和調(diào)節(jié),以便在傳送激發(fā)的里德伯原子時(shí)去除帶電粒子;
在150℃以上的提升的溫度下在封閉的室內(nèi)將受調(diào)節(jié)的放電產(chǎn)物與分析物流混合,以便在分析物分子和所述里德伯原子之間產(chǎn)生彭寧反應(yīng),以產(chǎn)生所述分析物的離子;
通過氣流采樣所述分析物離子以用于質(zhì)譜分析;以及
以下步驟中的至少一個(gè):
(i)由于使突伸通過所述調(diào)節(jié)通道(55)的絕緣表面帶電,導(dǎo)致去除所述調(diào)節(jié)通道內(nèi)的電荷;
(ii)使分析物流與受調(diào)節(jié)的等離子體的流同軸混合;以及
(iii)在音速射流或超音速射流內(nèi)冷卻所述混合流,以便將彭寧電離的區(qū)域減小至冷射流。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其中,分析物的所述分子離子在電離過程中或者在可控的碰撞誘導(dǎo)解離的步驟中被部分地碎裂,其中將所獲得的碎片譜與電子撞擊的庫譜相比較,以便識別分析物和進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。
3.如權(quán)利要求2所述的方法,所述方法進(jìn)一步包括在液體或固體基質(zhì)內(nèi)引入較少的揮發(fā)性化合物,以在基質(zhì)流量保持在10ng/s以下的情況下擴(kuò)大分析物揮發(fā)性的范圍,以及其中分析物樣品通過以下步驟之一被帶到氣相:
(a)進(jìn)行快速熱解吸;
(b)進(jìn)行脈動激光解吸;
(c)進(jìn)行液體樣品霧化,其中在經(jīng)過氣溶膠時(shí)通過側(cè)向的和反向的氣體去除溶劑蒸汽;以及
(d)從毛細(xì)管電泳或納米液相色譜以10nL/min以下的流率進(jìn)行霧化。
4.如權(quán)利要求1至3之一所述的方法,所述方法進(jìn)一步包括上游串聯(lián)色譜分離的步驟,所述上游串聯(lián)色譜分離的列表包括:(i)GCxGC;(ii)LC-GC;(iii)LC-LC;(iv)LC-CE。
5.如權(quán)利要求2所述的方法,為了增強(qiáng)分析復(fù)雜混合物時(shí)的選擇性,所述方法進(jìn)一步包括在離子碎裂的步驟之前對父離子進(jìn)行質(zhì)量或離子遷移率選擇的步驟。
6.如權(quán)利要求2所述的方法,所述方法進(jìn)一步包括改變碎裂能量的步驟。
7.如權(quán)利要求1至6之一所述的方法,為了增強(qiáng)分析的選擇性,所述方法進(jìn)一步包括以下步驟:將試劑氣體添加到受調(diào)節(jié)的輝光放電的區(qū)域中,從而將里德伯離子轉(zhuǎn)化為試劑離子。
8.如權(quán)利要求1至7之一所述的方法,所述方法進(jìn)一步包括以下步驟:利用高分辨率多反射飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(58)對被電離的分析物離子進(jìn)行質(zhì)譜分析,所述高分辨率多反射飛行時(shí)間質(zhì)譜儀在頻繁編碼脈動的狀態(tài)下操作。
9.一種質(zhì)譜分析方法,包括以下步驟:
在受調(diào)節(jié)的輝光放電離子源中進(jìn)行定量的且軟的電離;
在時(shí)間上交替進(jìn)行分子量的測量和分子離子的碎裂;以及
通過與電子撞擊譜庫比較來識別化合物。
10.如權(quán)利要求9所述的方法,所述方法進(jìn)一步包括以下組中的至少一個(gè)步驟:(i)預(yù)先對分析物分子進(jìn)行多級色譜分離;(ii)預(yù)先對分子離子進(jìn)行質(zhì)量分離;(iii)對分子離子進(jìn)行離子遷移率分離。
11.一種組裝用于質(zhì)譜設(shè)備(50)的離子源的方法,包括:
提供限定采樣調(diào)節(jié)通道(55)的反應(yīng)器室(53);
設(shè)置與所述反應(yīng)器室(53)相鄰的輝光放電室(52);
提供突出到所述輝光放電室(52)的內(nèi)部中的管狀電極(51);
在所述反應(yīng)器室(53)的出口端處設(shè)置采樣噴嘴(56);
提供用于進(jìn)行樣品引入的毛細(xì)管(54),其中所述毛細(xì)管(54)穿過所述輝光放電室(52)、突伸通過所述管狀電極(51)、以及至少部分地穿過所述反應(yīng)器室(53);以及
在允許氣體排出的位置上設(shè)置機(jī)械流體泵(57),其中所述機(jī)械流體泵(57)使氣體從所述輝光放電室(52)經(jīng)過所述采樣噴嘴(56)排出。
12.如權(quán)利要求11所述的方法,所述方法進(jìn)一步包括:
使突伸通過所述采樣調(diào)節(jié)通道(55)的絕緣表面帶電。
13.如權(quán)利要求11所述的方法,其中,由所述機(jī)械流體泵(57)所排出的氣體包括惰性氣體,并且其中,所述惰性氣體在被排出之前在所述輝光放電室(52)內(nèi)被加壓。
14.一種用于質(zhì)譜設(shè)備(50)的離子源,包括:
反應(yīng)器室(53),所述反應(yīng)器室(53)限定采樣調(diào)節(jié)通道(55);
輝光放電室(52),所述輝光放電室(52)布置成與所述反應(yīng)器室(53)相鄰;
管狀電極(51),所述管狀電極(51)突出到所述輝光放電室(52)的內(nèi)部,其中所述管狀電極(51)接收電壓;
采樣噴嘴(56),所述采樣噴嘴(56)布置在所述反應(yīng)器室(53)的出口端處;
毛細(xì)管(54),所述毛細(xì)管(54)用于進(jìn)行樣品引入,其中所述毛細(xì)管(54)穿過所述輝光放電室(52)、突伸通過所述管狀電極(51)、以及至少部分地穿過所述反應(yīng)器室(53);以及
機(jī)械流體泵(57),所述機(jī)械流體泵(57)布置在允許氣體排出的位置上,其中所述機(jī)械流體泵(57)使氣體從所述輝光放電室(52)經(jīng)過所述采樣噴嘴(56)排出。
15.如權(quán)利要求14所述的離子源,進(jìn)一步包括:
絕緣表面,所述絕緣表面突伸通過所述采樣調(diào)節(jié)通道(55)。
16.如權(quán)利要求14所述的離子源,其中,由所述機(jī)械流體泵(57)所排出的氣體包括惰性氣體,并且其中,所述惰性氣體在被排出之前在所述輝光放電室(52)內(nèi)被加壓。
17.一種分析方法,包括:
在受調(diào)節(jié)的輝光放電離子源中定量地軟電離分析物;
在時(shí)間上交替進(jìn)行分子量的測量和分子離子的碎裂;以及
通過與電子撞擊譜庫比較來識別化合物。
18.如權(quán)利要求17所述的分析方法,其中,電離步驟包括:
從處于3-100mBar之間的提升的壓力下的惰性氣體產(chǎn)生輝光放電;
通過采樣調(diào)節(jié)通道(55)對所述輝光放電進(jìn)行調(diào)節(jié);以及
通過在提升的溫度下將分析物與受調(diào)節(jié)的輝光放電混合來電離所述分析物。
19.如權(quán)利要求18所述的分析方法,其中,使所述采樣調(diào)節(jié)通道(55)內(nèi)的絕緣表面帶電以去除通過所述采樣調(diào)節(jié)通道(55)的流的電荷。
20.如權(quán)利要求18或權(quán)利要求19所述的分析方法,其中,電離分析物的步驟包括使所述分析物的流與所述輝光放電的流同軸混合。
21.如權(quán)利要求18或權(quán)利要求20所述的分析方法,其中,在電離分析物的步驟之后進(jìn)行在射流內(nèi)冷卻被電離的分析物的步驟。
22.如權(quán)利要求18所述的分析方法,其中,電離分析物的步驟發(fā)生在采樣噴嘴(56)的節(jié)流部處。
23.一種受調(diào)節(jié)的輝光放電電離的方法,包括:
設(shè)置向外排氣最少的封閉電離室(52);
將所述電離室(52)加熱至250攝氏度以上的提升的溫度;
將惰性氣體以每分鐘一百毫升和每分鐘一千毫升之間的流率供送到所述電離室(52)中;
通過采樣調(diào)節(jié)通道(55)排出氣體;
在管狀電極(51)和反電極之間誘導(dǎo)輝光放電;
將絕緣表面插入通過所述管狀電極(51)以使輝光放電誘導(dǎo)穩(wěn)定;
產(chǎn)生通過所述采樣調(diào)節(jié)通道(55)的氣流,以使所誘導(dǎo)的輝光放電產(chǎn)物移動;
使所述絕緣表面突伸通過所述采樣調(diào)節(jié)通道(55);
引入分析物樣品;
在采樣孔(56)的緊鄰附近或在該采樣孔(56)的節(jié)流部內(nèi)將所述分析物樣品與所述輝光放電產(chǎn)物混合;
在氣體冷卻射流內(nèi)提供所述分析物樣品的局部冷卻,其中,所述氣體冷卻射流在所述采樣孔(56)內(nèi)或周圍形成;以及
將產(chǎn)物引導(dǎo)至質(zhì)譜儀(58)。
24.如權(quán)利要求23所述的方法,其中,所述絕緣表面包括石英毛細(xì)管(54),并且其中,所述石英毛細(xì)管(54)引入被分析的樣品。