本發(fā)明屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化鈾-氧化鈹中氧化鈹?shù)臏y定方法。
背景技術(shù)：
二氧化鈾-氧化鈹?shù)闹饕煞质?0％以上的鈾及3％～10％的鈹，其它的化學(xué)成分有al、mg、fe等。
現(xiàn)有技術(shù)中二氧化鈾-氧化鈹中氧化鈹?shù)臏y定方法均采用化學(xué)法進(jìn)行測定，難以通過采用儀器測定的方法實現(xiàn)二氧化鈾-氧化鈹中氧化鈹?shù)臏y定。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題為，提供一種測定方法，其立足于實驗室常規(guī)儀器設(shè)備，測定二氧化鈾-氧化鈹中的氧化鈹含量，滿足生產(chǎn)科研檢測的需求。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下所述：
一種二氧化鈾-氧化鈹中氧化鈹?shù)臏y定方法，包括以下步驟：
步驟1.試料
稱取0.1g二氧化鈾-氧化鈹試樣，作分析用試料；
步驟2.空白試驗
隨同二氧化鈾-氧化鈹試樣進(jìn)行空白試驗，完成空白溶液制備；
步驟3.試樣溶解
步驟3.1.將試料置于石英燒杯中，加入20ml硝酸溶液、10ml鹽酸溶液和0.25ml氫氟酸，進(jìn)行加熱處理；
步驟3.2.石英燒杯中混合物蒸發(fā)至1ml時加入5ml硝酸溶液繼續(xù)加熱，混合物蒸發(fā)至1ml時再加入5ml硝酸溶液加熱，混合物蒸發(fā)至2ml停止加熱，冷卻至室溫；
步驟3.3.用硝酸溶液將試樣全部轉(zhuǎn)入已加有20ml萃取劑的石英分液漏斗中，并用硝酸溶液多次清洗石英燒杯，以保證石英燒杯中的物質(zhì)全部進(jìn)入石英分液漏斗中；
步驟3.4.震動石英分液漏斗后靜置，將水相物質(zhì)放入100ml容量瓶中，多次清洗石英分液漏斗內(nèi)壁，將每次的清洗溶液全部放入該容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，搖勻，完成用于測定的試樣溶液的制備；
步驟4.測定
從鈹?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/ml)中準(zhǔn)確移取0ml、0.36ml、0.72ml、1.44ml、2.88ml、3.60ml，用5.5mol/l硝酸溶液分別定容于100ml容量瓶中至刻度，搖勻，完成用于測定試樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；
選定電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)和程序，通過測定標(biāo)準(zhǔn)溶液畫出工作曲線，依次測定空白溶液和試樣溶液，依據(jù)測定結(jié)果進(jìn)行計算；
步驟5.結(jié)果計算
依據(jù)公式(1)計算試樣中氧化鈹?shù)臏y定結(jié)果：
wbe＝wi-w0……………………………(1)
式中：
wbe為試樣中氧化鈹?shù)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)，％；
wi為試樣溶液中氧化鈹?shù)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)，％；
w為空白溶液中氧化鈹?shù)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)，％。
作為優(yōu)選方案：步驟1中，稱取二氧化鈾-氧化鈹試樣時精確至0.0001g。
作為優(yōu)選方案：步驟3.1中，所述鹽酸溶液的濃度為6mol/l，所述硝酸溶液的濃度為5.5mol/l，所述氫氟酸的濃度為1.128g/cm3。
作為優(yōu)選方案：步驟3.1中，加熱溫度為230℃～260℃。
作為優(yōu)選方案：步驟3.2和步驟3.4中，所述硝酸溶液的濃度為5.5mol/l。
作為優(yōu)選方案：步驟3.3中，所述萃取劑為磷酸三丁脂與二甲苯以1比3的體積比配制而成。
作為優(yōu)選方案：步驟3.4中，震動石英分液漏斗時間為30s，靜置時間為10min。
作為優(yōu)選方案：步驟5中，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的載氣流量設(shè)定為0.80l/min、高頻功率設(shè)定為1300w。
作為優(yōu)選方案：本方法還包括步驟6精密度驗證，本步驟通過步驟5的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對照進(jìn)行驗證，或通過加標(biāo)回收實驗進(jìn)行驗證。
本發(fā)明的有益效果為：
本發(fā)明的一種二氧化鈾-氧化鈹中氧化鈹?shù)臏y定方法，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析技術(shù)，能夠精確測定氧化鈹?shù)暮?，解決了生產(chǎn)檢測中二氧化鈾-氧化鈹中的氧化鈹含量的測定問題，測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于2％，平均回收率為99％～102％，能夠滿足生產(chǎn)科研檢測需求。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的一種二氧化鈾-氧化鈹中氧化鈹?shù)臏y定方法進(jìn)行詳細(xì)說明。
本發(fā)明的一種二氧化鈾-氧化鈹中氧化鈹?shù)臏y定方法，將二氧化鈾-氧化鈹試樣用硝酸、鹽酸、氫氟酸溶解后，用硝酸溶液直接稀釋至一定體積，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定樣品中鈹?shù)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)，其具體包括以下步驟：
步驟1.試料
準(zhǔn)確稱取0.1g二氧化鈾-氧化鈹試樣，精確至0.0001g，作分析用試料。
步驟2.空白試驗
隨同二氧化鈾-氧化鈹試樣進(jìn)行空白試驗，完成空白溶液制備。所述空白試驗為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知常識。
步驟3.試樣溶解
步驟3.1.將試料置于石英燒杯中，加入20ml硝酸溶液、10ml鹽酸溶液和0.25ml氫氟酸，進(jìn)行加熱處理。
本實施例步驟3.1中，所述鹽酸溶液的濃度為6mol/l，所述硝酸溶液的濃度為5.5mol/l，所述氫氟酸的濃度為1.128g/cm3。
本實施例步驟3.1中，所述加熱處理在調(diào)溫電熱板上進(jìn)行，加熱溫度為230℃～260℃。
步驟3.2.石英燒杯中混合物蒸發(fā)至約1ml時加入5ml硝酸溶液繼續(xù)加熱，混合物蒸發(fā)至約1ml時再加入5ml硝酸溶液加熱，混合物蒸發(fā)至約2ml停止加熱，冷卻至室溫。
本實施例步驟3.2中，所述硝酸溶液的濃度為5.5mol/l。
步驟3.3.用硝酸溶液將試樣全部轉(zhuǎn)入已加有20ml萃取劑的石英分液漏斗中，并用硝酸溶液多次清洗石英燒杯，以保證石英燒杯中的物質(zhì)全部進(jìn)入石英分液漏斗中。
本實施例步驟3.3中，所述萃取劑為磷酸三丁脂與二甲苯以1比3的體積比配制而成。
步驟3.4.震動石英分液漏斗30s后靜置10min，將水相物質(zhì)放入100ml容量瓶中，多次清洗石英分液漏斗內(nèi)壁，將每次的清洗溶液全部放入該容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，搖勻，完成用于測定的試樣溶液的制備。
本實施例步驟3.4中，所述硝酸溶液的濃度為5.5mol/l。
步驟4.測定
從鈹?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/ml)中準(zhǔn)確移取0ml、0.36ml、0.72ml、1.44ml、2.88ml、3.60ml，用5.5mol/l硝酸溶液分別定容于100ml容量瓶中至刻度，搖 勻，完成用于測定試樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。
選定電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)和程序，通過測定標(biāo)準(zhǔn)溶液畫出工作曲線，依次測定空白溶液和試樣溶液，依據(jù)測定結(jié)果進(jìn)行計算。
本實施例步驟4中，所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀采用optima5300dv型或optima2000dv型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的載氣流量設(shè)定為0.80l/min、高頻功率設(shè)定為1300w。
步驟5.結(jié)果計算
依據(jù)公式(1)計算試樣中氧化鈹?shù)臏y定結(jié)果：
wbe＝wi-w0……………………………(1)
式中：
wbe為試樣中氧化鈹?shù)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)，％；
wi為試樣溶液中氧化鈹?shù)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)，％；
w為空白溶液中氧化鈹?shù)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)，％。
本實施例步驟5中，結(jié)果保留四位有效數(shù)字。
步驟6.精密度驗證
本方法的精密度可以通過測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對照進(jìn)行驗證，也可以通過加標(biāo)回收實驗進(jìn)行驗證。
所述加標(biāo)回收實驗包括以下操作：稱取三組、每組九份相同質(zhì)量的試樣，第一組作為本底，第二組加入1倍下限點的待測元素，第三組加入5倍下限點的待測元素，三組樣品在同等條件下處理后進(jìn)行測定回收率及精密度。
表1所示為第二組加入1倍下限點的待測元素的回收率及精密度，表2所示為第三組加入5倍下限點的待測元素的回收率及精密度。
表1
表2
由表1、表2的測量結(jié)果中可知，待測元素鈹?shù)母鞣治鼍€平均回收率在99％～102％之間，精密度均優(yōu)于2％，滿足測量要求。
綜上對各分析線的考察，分析線265.060nm的測定結(jié)果精密度最小，方法選定元素鈹?shù)臏y定分析線為265.060nm。