本發(fā)明涉及復(fù)合材料性能測試技術(shù)領(lǐng)域,具體的說是一種評價連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料樹脂均勻性的方法。
背景技術(shù):
連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料具有優(yōu)異的比強(qiáng)度和比剛度,因此作為結(jié)構(gòu)材料在飛機(jī)、船舶、汽車等領(lǐng)域中的應(yīng)用越來越廣泛,以環(huán)氧樹脂為代表的熱固性樹脂在纖維增強(qiáng)復(fù)合材料中大量使用,其強(qiáng)度、韌性、缺陷特征、界面等因素決定著復(fù)合材料整體的性能。
復(fù)合材料樹脂的均勻性影響復(fù)合材料的性能,這種均勻性包括整體、局部甚至微觀的不同尺度的均勻性,如“離位”增韌技術(shù)用于樹脂傳遞模塑成型工藝中,可能會帶來增韌劑的溶解并隨樹脂流動,從而帶來復(fù)合材料中各個區(qū)域樹脂分布的不均。如使用以雙氰胺為代表的潛伏型固化劑的環(huán)氧樹脂是將常溫時具有不溶性的固化劑顆粒加入并分散到樹脂中,盡管儲存期很長,但連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料具有很高的纖維體積分?jǐn)?shù),不可避免會影響固化劑的分配和固化過程中固化劑的擴(kuò)散,造成復(fù)合材料局部樹脂固化均勻性的差異。如應(yīng)用增韌劑或熱塑性增韌顆粒的樹脂體系,由于存在微觀分相和顆粒分配,必然會存在的微觀尺度上的不均性。
現(xiàn)有技術(shù)中,研究復(fù)合材料樹脂均勻性的方法非常少,現(xiàn)有技術(shù)中應(yīng)用宏觀力學(xué)的方法需要大塊的試樣,僅能夠研究復(fù)合材料在不同宏觀區(qū)域的樹脂均勻性?,F(xiàn)有技術(shù)中應(yīng)用紅外光譜等方法無法得到樹脂直接力學(xué)信息,當(dāng)樹脂固化度較高時實際上難以鑒別紅外光譜的差別;現(xiàn)有技術(shù)中其它的材料分析手段,如TEM、SEM、能譜、光譜等分析方法都有相應(yīng)的局限性,SEM在分析存在微觀多相結(jié)構(gòu)上的不均性有優(yōu)勢,但不能分析因為固化程度不同造成的微觀力學(xué)不均。
復(fù)合材料中樹脂的不均勻性主要體現(xiàn)在:宏觀不均性,表現(xiàn)為樹脂流動和溶解不均、溫度場不均、壓力場不均等工藝問題帶來的不均性;局部不均性,表現(xiàn)為局部溫度場和壓力不均、局部沉降和不均體系的滲透、擴(kuò)散、沉降帶來的不均;微觀不均性,主要體現(xiàn)在不溶性顆粒、分相等帶來的擴(kuò)散不均。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的,就是解決以上技術(shù)中存在的問題,并為此提供一種評價連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料樹脂均勻性的方法。
一種評價連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料樹脂均勻性的方法,包括如下步驟,第一步為取連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料,在所需測試的位置截取試樣,截取試樣時選擇截取面的要求為該截面上多數(shù)纖維的軸向方向垂直于截面分布,使樣品的上截面和下截面相互平行,將其中的一面拋光,作為測試面;第二步為任取一塊試樣,在拋光的截面上選取測試區(qū)域,選取的測試區(qū)域的邊長為30~80μm,單個試樣上測試區(qū)域的個數(shù)不低于8個,各測試區(qū)域在拋光的截面上均勻選??;第三步為選取好測試區(qū)域后,依次測試各個區(qū)域的納米力學(xué)硬度,測試一個測試區(qū)域時,先用納米壓痕探針掃描該測試區(qū)域的三維形貌,在該測試區(qū)域上選取測試點,選取測試點時,測試點選擇在樹脂上,依次測試各測試點的納米硬度,該測試區(qū)域測試完后重新掃描三維形貌圖檢查測試點位置變動,檢查每個測試點的載荷-壓深曲線,去除曲線斜率發(fā)生突變的測試點,得到每個測試點的納米硬度,再按照該方法測試試樣上的全部測試區(qū)域。
優(yōu)選地,所述每塊試樣高度不超過10mm,長寬不超過50mm。
優(yōu)選地所述在拋光的截面上選取測試區(qū)域的數(shù)量為根據(jù)實際測試的要求任意選擇。
優(yōu)選地所述測試區(qū)域的選取位置在復(fù)合材料鋪層內(nèi)中心的位置和位于兩個鋪層層間的位置,該兩種位置上的測試區(qū)域的數(shù)量相同。
優(yōu)選地,所述測試點的選取位置在纖維方向與拋光的截面垂直的范圍內(nèi),每個測試區(qū)域選取的測試點數(shù)不少于6個,測試點與纖維邊緣的最小距離不低于2μm,不同測試點與纖維邊緣的最小距離差異不超過5μm。
優(yōu)選地,所述測試該測試區(qū)域上各測試點的納米硬度時,壓入深度為100~500nm,測試壓力不超過500μN(yùn)。
優(yōu)選地,所述在所需測試的位置截取試樣的數(shù)量為1-3塊。
本發(fā)明的優(yōu)點:
1,可從納米級的微觀尺度測試復(fù)合材料的樹脂性能,從而評價其微觀均勻性;
2,適用面廣,且適用于不同區(qū)域和位置的樣品的微觀力學(xué)數(shù)據(jù),因此還可以進(jìn)行樣品局部和整體的不同部位的比較,得到復(fù)合材料樣品整體、局部、微觀均勻性的多重信息。
具體實施例
為了使本發(fā)明更容易被清楚理解,以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作以詳細(xì)說明。
實施例1
一種評價連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料樹脂均勻性的方法,包括如下步驟,第一步為取連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料,在所需測試的位置截取試樣,截取試樣時選擇截取面的要求為該截面上多數(shù)纖維的軸向方向垂直于截面分布,使樣品的上截面和下截面相互平行,將其中的一面拋光,作為測試面;第二步為任取一塊試樣,在拋光的截面上選取測試區(qū)域,選取的測試區(qū)域的邊長為30~80μm,單個試樣上測試區(qū)域的個數(shù)不低于8個,各測試區(qū)域在拋光的截面上均勻選取;第三步為選取好測試區(qū)域后,依次測試各個區(qū)域的納米力學(xué)硬度,測試一個測試區(qū)域時,先用納米壓痕探針掃描該測試區(qū)域的三維形貌,在該測試區(qū)域上選取測試點,選取測試點時,測試點選擇在樹脂上,依次測試各測試點的納米硬度,該測試區(qū)域測試完后重新掃描三維形貌圖檢查測試點位置變動,檢查每個測試點的載荷-壓深曲線,去除曲線斜率發(fā)生突變的測試點,得到每個測試點的納米硬度,再按照該方法測試試樣上的全部測試區(qū)域。
實施例2
一種評價連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料樹脂均勻性的方法,包括如下步驟,第一步為取連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料,在所需測試的位置截取1-3塊試樣,每塊試樣高度不超過10mm,長寬不超過50mm,截取試樣時選擇截取面的要求為該截面上多數(shù)纖維的軸向方向垂直于截面分布,減少纖維-樹脂界面造成的不可控影響,使樣品的上截面和下截面相互平行,將其中的一面拋光,作為測試面;第二步為任取一塊試樣,在拋光的截面上選取測試區(qū)域,選取測試區(qū)域的數(shù)量為根據(jù)實際測試的要求任意選擇,因此兼顧了復(fù)合材料樹脂的整體和局部及微觀的均勻性測試,且可以靈活更改,選取位置在復(fù)合材料鋪層內(nèi)中心的位置和位于兩個鋪層層間的位置,該兩種位置上的測試區(qū)域的數(shù)量相同,選取的測試區(qū)域的邊長為30~80μm,單個試樣上測試區(qū)域的個數(shù)不低于8個,各測試區(qū)域在拋光的截面上均勻選??;第三步為選取好測試區(qū)域后,依次測試各個區(qū)域的納米力學(xué)硬度,測試一個測試區(qū)域時,先用納米壓痕探針掃描該測試區(qū)域的三維形貌,在該測試區(qū)域上選取測試點,選取測試點時,測試點選擇在樹脂上,測試點的選取位置在纖維方向與拋光的截面垂直的范圍內(nèi),每個測試區(qū)域選取的測試點數(shù)不少于6個,測試點與纖維邊緣的最小距離不低于2μm,各測試點與纖維的距離大小盡量保持一致,不同測試點與纖維邊緣的最小距離差異不超過5μm,依次測試各測試點的納米硬度,測試該測試區(qū)域上各測試點的納米硬度時,壓入深度為100~500nm,測試壓力不超過500μN(yùn),該測試區(qū)域測試完后重新掃描三維形貌圖檢查測試點位置變動,檢查每個測試點的載荷-壓深曲線,去除曲線斜率發(fā)生突變的測試點,得到每個測試點的納米硬度,納米壓痕探針掃描該測試區(qū)域的三維形貌過程中還可根據(jù)磨損和樹脂性能的關(guān)系對納米硬度的比對結(jié)果進(jìn)行驗證,即輔助評價樹脂的均勻性,再按照該方法測試試樣上的全部測試區(qū)域。
本發(fā)明所述的連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料通常具有層疊結(jié)構(gòu),即連續(xù)單向的纖維織物或多向編制的纖維織物一層一層疊起來,并且被樹脂基體包裹成一個整體結(jié)構(gòu);所述的鋪層層間指的是兩層纖維織物之間的區(qū)域。