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一種測(cè)定曲司氯銨含量的方法與流程

文檔序號(hào):12061474閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種測(cè)定曲司氯銨含量的方法,所述方法為使用超高效液相色譜法測(cè)定曲司氯銨的含量,包括以下步驟:

1)分別配制曲司氯銨對(duì)照樣品溶液和待測(cè)樣品溶液;

2)將步驟1)制備得到的所述對(duì)照樣品溶液和所述待測(cè)樣品溶液分別進(jìn)行超高效液相色譜檢測(cè),得到超高效液相色譜圖;

3)將所得色譜圖利用外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,以步驟2)所得到的對(duì)照樣品溶液的超高效液相色譜圖作為對(duì)照,計(jì)算所述待測(cè)樣品中曲司氯銨的含量,其中,

所述待測(cè)樣品為含有曲司氯銨的物質(zhì)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟2)中所述檢測(cè)的條件為:所用色譜柱為反相色譜柱,進(jìn)一步優(yōu)選為反相C18或C8色譜柱;

流動(dòng)相為pH值2.0~7.0的由磷酸水溶液和乙腈組成的混合液;其中,

所述磷酸水溶液的濃度為0.01mol/L~0.06mol/L,所述磷酸水溶液與乙腈的體積份數(shù)比為(65~85):(15~35);

所用流動(dòng)相的流速為0.4ml/min~0.8ml/min;

檢測(cè)波長為210nm~220nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述pH值為3.0~5.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求2~3任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述磷酸水溶液和乙腈的體積比為(65~70):(30~35)或(70~85):(15~30),進(jìn)一步優(yōu)選地,所述磷酸水溶液與乙腈的體積份數(shù)比為65:35或70:30或85:15。

5.根據(jù)權(quán)利要求2~4任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相的流速為0.4ml/min、0.5ml/min、0.6ml/min或0.8ml/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求2~5任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述檢測(cè)波長為210nm、215nm、220nm;優(yōu)選地,所述色譜柱的柱溫為30~50℃,進(jìn)一步優(yōu)選地,所述色譜柱的柱溫為30℃、35℃、40℃、50℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求2~6任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述反相色譜柱為Waters UPLC BEH Shield RP18、Waters UPLC BEH C18、Waters XBridge BEH Shield RP18、Agilent ZORBAX RRHD SB-C18或Waters UPLC BEH C8;優(yōu)選地,所述反相色譜柱中填料的粒徑為1.7μm~2.5μm,色譜柱的柱長為50mm~100mm,孔徑為2.1mm~4.6mm。

8.根據(jù)權(quán)利要求2~7中任一所述的方法,其特征在于,進(jìn)樣量均為1μl。

9.根據(jù)權(quán)利要求2~8任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述對(duì)照樣品溶液的濃度范圍為10.10μg/ml~100.98μg/ml。

10.根據(jù)權(quán)利要求1~9任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述含曲司氯銨的物質(zhì) 為曲司氯銨原料藥及各種曲司氯銨制劑;優(yōu)選地,所述曲司氯銨制劑為曲司氯銨雙釋放膠囊、曲司氯銨緩釋膠囊、曲司氯銨片或曲司氯銨緩釋片。

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