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丙烯氧化反應(yīng)液相產(chǎn)物中乙酸含量的分析方法與流程

文檔序號:12466527閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種丙烯氧化反應(yīng)液相產(chǎn)物中乙酸含量的分析方法,液相產(chǎn)物中酸性物質(zhì)為丙烯酸和乙酸,包括如下分析步驟:從一段反應(yīng)器取樣口取17L氣樣冷凝吸收后于1000mL容量瓶中,液樣加水至刻線,搖勻后作為待測液備用;先采用酸堿滴定法測定待測液中總酸摩爾濃度,記為C總酸;再用氣相色譜測丙烯酸和乙酸:制作含量已知的丙烯酸、乙酸標(biāo)準(zhǔn)樣品摩爾百分含量與對應(yīng)的峰面積比值的標(biāo)準(zhǔn)曲線;氣相色譜測丙烯酸和乙酸峰面積:色譜柱采用非等溫分段升溫至160~180℃;待測液與有機(jī)溶劑混合均勻后用10μL微量進(jìn)樣器進(jìn)樣2μL,由得到的譜圖確定丙烯酸和乙酸的峰面積比值,然后在丙烯酸和乙酸含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出丙烯酸摩爾百分比含量,記為AA含量;待測液中乙酸摩爾百分含量HAC含量,HAC含量=1-AA含量;待測液中乙酸摩爾濃度CHAC,CHAC=C總酸×(1-AA含量)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述制作標(biāo)準(zhǔn)曲線主要過程如下:用3~10個已知丙烯酸和乙酸含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,進(jìn)樣后分別測出丙烯酸和乙酸對應(yīng)的峰面積的比值作為縱坐標(biāo),丙烯酸和乙酸的摩爾百分含量作為橫坐標(biāo),制作丙烯酸、乙酸含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述用氣相色譜測丙烯酸和乙酸峰面積主要過程如下:采用FID檢測器,填充柱,汽化室溫度185℃,檢測器溫度165℃,N2載氣量55mL/min,氫氣量65mL/min,空氣量210mL/min;色譜柱采用非等溫分段升溫:即110℃保持1~5min,然后以25~35℃/min的升溫速率進(jìn)行第一段升溫至140~150℃,再以10~20℃/min的升溫速率進(jìn)行第二段升溫至160~180℃;取2mL待測液于帶蓋小瓶中與2mL有機(jī)溶劑混合均勻,然后用10μL微量進(jìn)樣器進(jìn)樣2μL,由得到的色譜譜圖確定丙烯酸和乙酸的峰面積比值,然后在丙烯酸和乙酸含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出丙烯酸摩爾百分比含量,記為AA含量;待測液中乙酸摩爾百分含量CHAC=1-AA含量;待測液中乙酸摩爾濃度CHAC=C總酸×(1-AA含量)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸堿滴定法測定待測液總酸摩爾濃度中所用堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸堿滴定法測定待測 液中總酸摩爾濃度測量2~4次取平均值。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一段升溫速率為25~30℃/min,第二段升溫速率為10~15℃/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,丙烯酸和乙酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的丙烯酸含量在93.2~99.5mol%之間。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,氣相色譜所用有機(jī)溶劑選用丙酮或丁酮中的一種。

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