本發(fā)明涉及氮氧化物氣體檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)涉及氧化鎢氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列在探測(cè)二氧化氮中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

進(jìn)入21世紀(jì)，工業(yè)化水平快速發(fā)展，但人類(lèi)賴以生存的自然環(huán)境與生態(tài)卻遭到嚴(yán)重破壞，空氣中存在著大量有毒有害氣體(如NO2、NO、H2S、CO、SO2等等)。NOx類(lèi)有毒氣體，能夠形成酸雨腐蝕建筑物和皮膚，也能產(chǎn)生化學(xué)煙霧，吸入引發(fā)咳嗽，更甚者造成呼吸道疾病。因此制作高效且準(zhǔn)確檢測(cè)和預(yù)防有毒有害氣體的傳感器刻不容緩。要獲得高性能的納米傳感器，首先就要制備出可以提供這些高性能可能性的納米材料。金屬氧化物半導(dǎo)體型氣敏傳感器具有低成本，高靈敏度，易于控制與操作的優(yōu)點(diǎn)，因而受到越來(lái)越廣泛的關(guān)注，但目前研究較成熟的氣敏材料金屬氧化物半導(dǎo)體有ZnO、SnO2、TiO2等，但他們均不能用于高效檢測(cè)NOx類(lèi)氣體。隨著研究深入，1991年Akiyama M等報(bào)道了WO3陶瓷在300度的環(huán)境下是檢測(cè)NOx的高敏感材料。自此，引發(fā)眾多科研工作者對(duì)WO3的研究。

WO3是一種金屬氧化物半導(dǎo)體，是一種表面電導(dǎo)(電阻)控制型氣敏材料。WO3晶體表面的原子性質(zhì)活躍，容易吸附氣體分子，而當(dāng)氣體分子吸附在晶體表面時(shí)，會(huì)使其內(nèi)部載流子濃度發(fā)生相應(yīng)的變化，表現(xiàn)為傳感器的電阻變化。鑒于氧化鎢的活躍原子位于晶體表面因此極大的擴(kuò)大晶體表面與氣體的接觸面積，能夠有效的改善氣敏性能。一維納米線結(jié)構(gòu)的氧化鎢因其巨大的比表面積吸引了眾多科研工作者的研究。經(jīng)過(guò)近幾年的研究已經(jīng)可以通過(guò)水熱法、氣相法、溶膠-凝膠等制得。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，一維納米線結(jié)構(gòu)的氧化鎢確實(shí)提高了檢測(cè)氣體的靈敏度，但這依然不能達(dá)到市場(chǎng)化與集成化應(yīng)用的要求。為了得到高選擇性、高靈敏度、低工作溫度，高穩(wěn)定性的氣敏傳感器，可通過(guò)構(gòu)造異質(zhì)結(jié)構(gòu)改性。異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)目前主要應(yīng)用于半導(dǎo)體激光器，發(fā)光器件，太陽(yáng)電池等科學(xué)領(lǐng)域。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服以往氣敏元器件工作溫度高，靈敏度低等的缺點(diǎn)，通過(guò)氣相方 法制備出形貌良好的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列結(jié)構(gòu)材料，一維納米線陣列巨大的比表面積與其優(yōu)異的異質(zhì)結(jié)構(gòu)性能使其在提高氣敏傳感器的靈敏度與響應(yīng)速度上具有很重要的研究?jī)r(jià)值。

本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。

一種氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列傳感元件的制備方法，按照下述步驟進(jìn)行：

步驟1，利用對(duì)靶磁控濺射在基底上沉積鎢薄膜材料層，以金屬鎢作為靶材，以惰性氣體為濺射氣體，濺射工作氣壓為1—2.0Pa，濺射功率為80-110W，濺射時(shí)間為15-20min；

優(yōu)選惰性氣體為氬氣、氦氣或者氮?dú)猓瑸R射工作氣壓為2.0Pa，濺射功率為90-100W，濺射時(shí)間為15-20min；

步驟2，在真空高溫管式爐設(shè)備對(duì)步驟1制備的鎢薄膜進(jìn)行結(jié)晶生長(zhǎng)氧化鎢納米線，環(huán)境氣氛為氧氣和氬氣的混合氣體，在氧化鎢納米線生長(zhǎng)過(guò)程中，控制氧氣和氬氣流量分別為0.1sccm和35-50sccm，控制爐內(nèi)生長(zhǎng)壓力為140—160Pa，管式爐從室溫20—25攝氏度升到600-700℃，升溫速率5℃/min，在600-700℃保溫1—2小時(shí)，然后降溫1小時(shí)至300-400℃，最后自然冷卻到室溫20—25攝氏度；

優(yōu)選在生長(zhǎng)過(guò)程中，控制氧氣和氬氣流量分別為0.1sccm和35sccm，控制爐內(nèi)生長(zhǎng)壓力為150Pa；管式爐從室溫20—25攝氏度升到700℃，升溫速率5℃/min，在700℃保溫1小時(shí)，然后降溫1小時(shí)至400℃，最后自然冷卻到室溫20—25攝氏度。

步驟3，氧化鎢納米線的退火處理，將步驟2制備的氧化鎢納米線在300-500℃且空氣氣氛環(huán)境下退火1-2小時(shí)，以進(jìn)一步穩(wěn)定晶向；

步驟4，利用對(duì)靶磁控濺射經(jīng)過(guò)步驟3制備處理的基底的氧化鎢納米線層上沉積釩膜，以金屬釩作為靶材，以惰性氣體作為濺射氣體，惰性氣體流量為30-50sccm，濺射工作氣壓為2.0Pa，濺射功率為80-110W，濺射時(shí)間為2-5min；

優(yōu)選惰性氣體為氬氣、氦氣或者氮?dú)猓瑸R射工作氣壓為2.0Pa，濺射功率為90-100W，濺射時(shí)間為2—5min；

步驟5，進(jìn)行釩的退火熱處理，將經(jīng)過(guò)步驟4處理得到的沉積金屬釩膜的基底在300-500℃且空氣氣氛環(huán)境下退火1—2小時(shí)即可；

優(yōu)選在300-400℃且空氣氣氛環(huán)境下退火1—1.5小時(shí)即可；

步驟6，電極的制作：將步驟5中制備得到的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列鍍鉑電極，通過(guò)模板在氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列上形成兩個(gè)間距為0.5-2.5cm，大小 為1mm*1mm-3mm*3mm的電極，以氬氣作為工作氣體，本底真空度3-9×10^-4Pa，采用射頻磁控濺射法制備，濺射1-5min，薄膜厚度60-150nm，

優(yōu)選兩個(gè)間距為1-2cm，大小為2mm*2mm的電極，本底真空度4-6×10^-4Pa，采用射頻磁控濺射法制備，濺射2min，薄膜厚度80-120nm。

在步驟1中，靶材金屬鎢的質(zhì)量純度為99.999％。

在步驟4中，靶材金屬釩的質(zhì)量純度為99.999％。

使用的惰性氣體的質(zhì)量純度為99.999％。

所述基底為單面拋光硅片，或者氧化鋁陶瓷片。

在所述步驟6中，靶材金屬鉑為質(zhì)量純度99.95％，使用的氬氣的質(zhì)量純度為99.999％。

使用日立掃描電鏡Hitachi-S4800FESEM和日本電子JEM-2100F場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡對(duì)氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列進(jìn)行分析可知，氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列由氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線組成，氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線長(zhǎng)度為300—800nm，所述氧化鎢納米線的直徑為10-20nm，在所述氧化鎢納米線的外圍均勻地包裹氧化釩，所述氧化釩的厚度為20-30nm，氧化鎢和氧化釩形成了同軸核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)是最優(yōu)異的異質(zhì)結(jié)構(gòu)形式，對(duì)比混合分散型與疊層型結(jié)構(gòu)，同軸核殼異質(zhì)結(jié)具有最大的有效異質(zhì)結(jié)面積，對(duì)發(fā)揮異質(zhì)結(jié)優(yōu)異性具有重要作用。

圖3是所制備的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列透射電子顯微鏡照片與元素分析線掃描，線掃描結(jié)果表面核結(jié)構(gòu)主要為鎢元素，殼層為釩元素，充分說(shuō)明其結(jié)構(gòu)為核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)。內(nèi)核為氧化鎢納米線，直徑約為20nm，外殼為氧化釩，約為5-10nm的殼層結(jié)構(gòu)。標(biāo)尺為20nm；透射電鏡為日本電子JEM-2100F場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡；圖4是實(shí)施例中氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列結(jié)構(gòu)氣敏元件的結(jié)構(gòu)示意圖；(1)代表硅基地；(2)代表形成的氧化鎢核結(jié)構(gòu)；(3)代表形成的氧化釩殼層；(4)代表制備步驟(7)中在納米線表面制作的鉑電極，與納米線形成良好的接觸，方便與外部測(cè)量設(shè)備連接測(cè)量電阻值；(5)為UT70D電阻檢測(cè)設(shè)備，實(shí)時(shí)檢測(cè)電阻的變化，并傳輸顯示到電腦上；(6)為將氣敏傳感器置于二氧化氮?dú)夥罩小?/p>

圖5是氣體響應(yīng)檢測(cè)平臺(tái)示意圖，如下所示。1為進(jìn)氣孔，通過(guò)微量注入劑進(jìn)入測(cè)試量的被測(cè)氣體；2為如圖4所示的氣體傳感器元件，通過(guò)探針與鉑電極相連，與外部檢測(cè)設(shè)備連接；3為可以加熱并保持至需要溫度的平臺(tái)；4為搭造的測(cè)試密封容器，為30L容量；5為迷你風(fēng)扇，幫助氣體擴(kuò)散，使氣體均勻分散在立方容器內(nèi)；6為出氣口；7為可 控調(diào)節(jié)溫度的電子控制儀器；8為優(yōu)利德公司的UT70D電阻檢測(cè)設(shè)備，實(shí)時(shí)顯示探針連接處的電阻值，并輸出至電腦設(shè)備；9為將測(cè)得的電阻變化記錄成表并顯示的電腦終端；通過(guò)密封容器頂端設(shè)置的進(jìn)氣孔向密封容器內(nèi)微量注入被測(cè)氣體，通過(guò)迷你風(fēng)扇以及出氣口的共同作用，使得被測(cè)氣體在密封容器內(nèi)進(jìn)一步擴(kuò)散，使被測(cè)氣體擴(kuò)散至放置在加熱平臺(tái)上的氣體傳感器元件上，電子控制儀器通過(guò)溫度控制導(dǎo)線實(shí)時(shí)控制加熱平臺(tái)的溫度，氣體傳感器元件通過(guò)傳感元件導(dǎo)線與優(yōu)利德公司的UT70D電阻檢測(cè)設(shè)備相連，用以實(shí)時(shí)顯示探針連接處的電阻值，并將相應(yīng)的電阻測(cè)試數(shù)值傳輸至電腦終端，通過(guò)電腦終端將全部電阻測(cè)試數(shù)值匯總記錄成表格。

圖8是應(yīng)用圖5所示的氣體響應(yīng)檢測(cè)平臺(tái)，對(duì)比本實(shí)用氧化鎢/氧化釩核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米線陣列結(jié)構(gòu)氣敏元件在室溫下不同氣體的選擇性。響應(yīng)強(qiáng)度定義為被測(cè)氣體下的電阻值比空氣中的電阻值。由圖可以得出結(jié)論氧化鎢/氧化釩核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米線陣列結(jié)構(gòu)氣敏元件可在室溫下有效檢測(cè)二氧化氮，二氧化氮的最低檢測(cè)濃度為5ppm。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明提供了一種以低成本的方法采用氣相法制備出一維結(jié)構(gòu)的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線，與現(xiàn)有的熱蒸發(fā)、電沉積等方法相比具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，工藝參數(shù)易于控制，成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。單氧化鎢納米線在100度下的氣體反應(yīng)與本異質(zhì)結(jié)傳感器在室溫下(25度)下對(duì)5ppm～1ppm的氣體動(dòng)態(tài)響應(yīng)如圖6，7所示，其中單氧化鎢納米線在100度下對(duì)5ppm,4ppm,3ppm,2ppm,1ppmNO2氣體的靈敏度(靈敏度＝檢測(cè)氣體下電阻值/空氣中氣敏器件電阻值)分別：4.2，2.8，2.1，1.6，1.3。制備出的一維結(jié)構(gòu)的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列(鍍釩5min)氣敏器件在室溫下(25度)下對(duì)5ppm～1ppm的氣體靈敏度反應(yīng)分別為：23，20，17，9.5,6.5。其響應(yīng)時(shí)間約為5s左右，對(duì)比其他氣敏器件速度較高。形貌結(jié)構(gòu)為一維納米線陣列，具有很高的比表面積，能夠充分發(fā)揮異質(zhì)結(jié)的優(yōu)異性，異質(zhì)結(jié)直接的特殊能帶結(jié)構(gòu)能有效的降低氣敏傳感器的工作溫度、提高傳感器的靈敏度與響應(yīng)速度。制作工藝成熟、使用方便、價(jià)格低廉，有望在氣敏傳感器領(lǐng)域獲得推廣應(yīng)用。通過(guò)對(duì)不同種類(lèi)的氣體檢測(cè)，得到圖7所示結(jié)果，表面該氣敏器件能對(duì)氮氧類(lèi)氧化性氣體具有很好的選擇性。

附圖說(shuō)明

圖1是所制備的氧化鎢納米線的掃描電子顯微鏡照片，斷面與平面照，標(biāo)尺為500nm；掃描電鏡為日立掃描電鏡Hitachi-S4800FESEM；

圖2是所制備的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列掃描電子顯微鏡照片，斷面與平面照，釩的濺射時(shí)間為5min，標(biāo)尺為500nm；

圖3是所制備的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列透射電子顯微鏡照片與元素分析線掃描，充分說(shuō)明其結(jié)構(gòu)為核殼一直結(jié)構(gòu)。內(nèi)核為氧化鎢納米線，外殼為氧化釩。標(biāo)尺為20nm；透射電鏡為日本電子JEM-2100F場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡；

圖4是實(shí)施例中氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列結(jié)構(gòu)氣敏元件的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5是氣體響應(yīng)檢測(cè)平臺(tái)結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6是單氧化鎢納米線氣敏元件在室溫下對(duì)5ppm-1ppm NO₂氣體的動(dòng)態(tài)連續(xù)響應(yīng)曲線；

圖7是本實(shí)用氧化鎢/氧化釩核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米線陣列結(jié)構(gòu)氣敏元件在室溫下對(duì)5ppm-1ppm NO2氣體的動(dòng)態(tài)連續(xù)響應(yīng)曲線；

圖8是本實(shí)用氧化鎢/氧化釩核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米線陣列結(jié)構(gòu)氣敏元件在室溫下不同氣體的選擇性。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明所用原料均采用市售化學(xué)純?cè)噭?，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

單面拋光硅片：購(gòu)買(mǎi)于天津市河?xùn)|區(qū)晶宜芳電子產(chǎn)品經(jīng)營(yíng)部，型號(hào)：P型，電阻率：10-15Ω·cm。晶向：<100>±0.5°。厚度：400μm。氧化鋁陶瓷片：購(gòu)買(mǎi)于廣州市北龍電子有限公司，厚度：0.6mm，規(guī)格：20*25mm。超高真空磁控濺射廠商：沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心有限公司，型號(hào)：DPS–III型超高真空對(duì)靶磁控濺射鍍膜機(jī)；真空高溫管式爐：合肥科晶材料技術(shù)有限公司生產(chǎn)的GSL-1400X單溫區(qū)水平真空管式爐。

首先對(duì)單面拋光硅片和氧化鋁陶瓷片進(jìn)行清洗：將單面拋光硅片或者氧化鋁陶瓷片在體積比4:1的雙氧水與濃硫酸中超聲清洗10min，然后先后放入在丙酮溶劑、無(wú)水乙醇、去離子水中超聲分別清洗5-10min，除去表面油污及有機(jī)物雜質(zhì)，并置于紅外烘箱中徹底烘干。

實(shí)施例1

步驟1，利用對(duì)靶磁控濺射在基底單面拋光硅片上沉積鎢薄膜材料層，以金屬鎢作為靶材，以氬氣為濺射氣體，濺射工作氣壓為2.0Pa，濺射功率為80W，濺射時(shí)間為20min；

步驟2，在真空高溫管式爐設(shè)備對(duì)步驟1制備的鎢薄膜進(jìn)行結(jié)晶生長(zhǎng)氧化鎢納米線，環(huán)境氣氛為氧氣和氬氣的混合氣體，在氧化鎢納米線生長(zhǎng)過(guò)程中，控制氧氣和氬氣流量分別為0.1sccm和35sccm，控制爐內(nèi)生長(zhǎng)壓力為140Pa，管式爐從室溫25攝氏度升到700℃，升溫速率5℃/min，在700℃保溫1小時(shí)，然后降溫1小時(shí)至400℃，最后自然冷卻到室溫25攝氏度；

步驟3，氧化鎢納米線的退火處理，將步驟2制備的氧化鎢納米線在500℃且空氣氣氛環(huán)境下退火1小時(shí)，以進(jìn)一步穩(wěn)定晶向；

步驟4，利用對(duì)靶磁控濺射經(jīng)過(guò)步驟3制備處理的基底的氧化鎢納米線層上沉積釩膜，以金屬釩作為靶材，以氬氣作為濺射氣體，惰性氣體流量為50sccm，濺射工作氣壓為2.0Pa，濺射功率為110W，濺射時(shí)間為5min；

步驟5，進(jìn)行釩的退火熱處理，將經(jīng)過(guò)步驟4處理得到的沉積金屬釩膜的基底在500℃且空氣氣氛環(huán)境下退火1小時(shí)即可；

步驟6，電極的制作：將步驟5中制備得到的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列鍍鉑電極，通過(guò)模板在氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列上形成兩個(gè)間距為0.5cm，大小為1mm*1mm的電極，以氬氣作為工作氣體，本底真空度3×10^-4Pa，采用射頻磁控濺射法制備，濺射5min，薄膜厚度60nm。

實(shí)施例2

步驟1，利用對(duì)靶磁控濺射在基底單面拋光硅片上沉積鎢薄膜材料層，以金屬鎢作為靶材，以氬氣為濺射氣體，濺射工作氣壓為1.0Pa，濺射功率為80W，濺射時(shí)間為20min；

步驟2，在真空高溫管式爐設(shè)備對(duì)步驟1制備的鎢薄膜進(jìn)行結(jié)晶生長(zhǎng)氧化鎢納米線，環(huán)境氣氛為氧氣和氬氣的混合氣體，在氧化鎢納米線生長(zhǎng)過(guò)程中，控制氧氣和氬氣流量分別為0.1sccm和50sccm，控制爐內(nèi)生長(zhǎng)壓力為150Pa，管式爐從室溫25攝氏度升到600℃，升溫速率5℃/min，在600℃保溫1.5小時(shí)，然后降溫1小時(shí)至350℃，最后自然冷卻到室溫25攝氏度；

步驟3，氧化鎢納米線的退火處理，將步驟2制備的氧化鎢納米線在400℃且空氣氣氛環(huán)境下退火2小時(shí)，以進(jìn)一步穩(wěn)定晶向；

步驟4，利用對(duì)靶磁控濺射經(jīng)過(guò)步驟3制備處理的基底的氧化鎢納米線層上沉積釩膜，以金屬釩作為靶材，以氬氣作為濺射氣體，惰性氣體流量為40sccm，濺射工作氣壓為2.0Pa，濺射功率為80W，濺射時(shí)間為2min；

步驟5，進(jìn)行釩的退火熱處理，將經(jīng)過(guò)步驟4處理得到的沉積金屬釩膜的基底在300℃且空氣氣氛環(huán)境下退火2小時(shí)即可；

步驟6，電極的制作：將步驟5中制備得到的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列鍍鉑電極，通過(guò)模板在氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列上形成兩個(gè)間距為2.5cm，大小為3mm*3mm的電極，以氬氣作為工作氣體，本底真空度9×10^-4Pa，采用射頻磁控濺射法制備，濺射1min，薄膜厚度150nm。

實(shí)施例3

步驟1，利用對(duì)靶磁控濺射在基底氧化鋁陶瓷片上沉積鎢薄膜材料層，以金屬鎢作為靶材，以氬氣為濺射氣體，濺射工作氣壓為2.0Pa，濺射功率為80W，濺射時(shí)間為20min；

步驟2，在真空高溫管式爐設(shè)備對(duì)步驟1制備的鎢薄膜進(jìn)行結(jié)晶生長(zhǎng)氧化鎢納米線，環(huán)境氣氛為氧氣和氬氣的混合氣體，在氧化鎢納米線生長(zhǎng)過(guò)程中，控制氧氣和氬氣流量分別為0.1sccm和40sccm，控制爐內(nèi)生長(zhǎng)壓力為160Pa，管式爐從室溫20攝氏度升到650℃，升溫速率5℃/min，在650℃保溫2小時(shí)，然后降溫1小時(shí)至300℃，最后自然冷卻到室溫20攝氏度；

步驟3，氧化鎢納米線的退火處理，將步驟2制備的氧化鎢納米線在300℃且空氣氣氛環(huán)境下退火1.5小時(shí)，以進(jìn)一步穩(wěn)定晶向；

步驟4，利用對(duì)靶磁控濺射經(jīng)過(guò)步驟3制備處理的基底的氧化鎢納米線層上沉積釩膜，以金屬釩作為靶材，以氬氣作為濺射氣體，惰性氣體流量為30sccm，濺射工作氣壓為2Pa，濺射功率為100W，濺射時(shí)間為3min；

步驟5，進(jìn)行釩的退火熱處理，將經(jīng)過(guò)步驟4處理得到的沉積金屬釩膜的基底在400℃且空氣氣氛環(huán)境下退火1.5小時(shí)即可；

步驟6，電極的制作：將步驟5中制備得到的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列鍍鉑電極，通過(guò)模板在氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列上形成兩個(gè)間距為2cm，大小為2mm*2mm的電極，以氬氣作為工作氣體，本底真空度4×10^-4Pa，采用射頻磁控濺射法制備，濺射2min，薄膜厚度80nm。

實(shí)施例4

步驟1，利用對(duì)靶磁控濺射在基底單面拋光硅片上沉積鎢薄膜材料層，以金屬鎢作為靶材，以氬氣為濺射氣體，濺射工作氣壓為2.0Pa，濺射功率為80W，濺射時(shí)間為20min；

步驟2，在真空高溫管式爐設(shè)備對(duì)步驟1制備的鎢薄膜進(jìn)行結(jié)晶生長(zhǎng)氧化鎢納米線， 環(huán)境氣氛為氧氣和氬氣的混合氣體，在氧化鎢納米線生長(zhǎng)過(guò)程中，控制氧氣和氬氣流量分別為0.1sccm和35sccm，控制爐內(nèi)生長(zhǎng)壓力為140Pa，管式爐從室溫25攝氏度升到700℃，升溫速率5℃/min，在700℃保溫1小時(shí)，然后降溫1小時(shí)至400℃，最后自然冷卻到室溫25攝氏度；

步驟3，氧化鎢納米線的退火處理，將步驟2制備的氧化鎢納米線在500℃且空氣氣氛環(huán)境下退火1小時(shí)，以進(jìn)一步穩(wěn)定晶向；

步驟4，利用對(duì)靶磁控濺射經(jīng)過(guò)步驟3制備處理的基底的氧化鎢納米線層上沉積釩膜，以金屬釩作為靶材，以氬氣作為濺射氣體，惰性氣體流量為50sccm，濺射工作氣壓為2.0Pa，濺射功率為110W，濺射時(shí)間為5min；

步驟5，進(jìn)行釩的退火熱處理，將經(jīng)過(guò)步驟4處理得到的沉積金屬釩膜的基底在500℃且空氣氣氛環(huán)境下退火1小時(shí)即可；

步驟6，電極的制作：將步驟5中制備得到的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列鍍鉑電極，通過(guò)模板在氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列上形成兩個(gè)間距為1cm，大小為2mm*2mm的電極，以氬氣作為工作氣體，本底真空度6×10^-4Pa，采用射頻磁控濺射法制備，濺射6min，薄膜厚度120nm。

實(shí)施例5

步驟1，利用對(duì)靶磁控濺射在基底氧化鋁陶瓷片上沉積鎢薄膜材料層，以金屬鎢作為靶材，以氬氣為濺射氣體，濺射工作氣壓為2.0Pa，濺射功率為80W，濺射時(shí)間為20min；

步驟2，在真空高溫管式爐設(shè)備對(duì)步驟1制備的鎢薄膜進(jìn)行結(jié)晶生長(zhǎng)氧化鎢納米線，環(huán)境氣氛為氧氣和氬氣的混合氣體，在氧化鎢納米線生長(zhǎng)過(guò)程中，控制氧氣和氬氣流量分別為0.1sccm和40sccm，控制爐內(nèi)生長(zhǎng)壓力為160Pa，管式爐從室溫20攝氏度升到650℃，升溫速率5℃/min，在650℃保溫2小時(shí)，然后降溫1小時(shí)至300℃，最后自然冷卻到室溫20攝氏度；

步驟3，氧化鎢納米線的退火處理，將步驟2制備的氧化鎢納米線在300℃且空氣氣氛環(huán)境下退火1.5小時(shí)，以進(jìn)一步穩(wěn)定晶向；

步驟4，利用對(duì)靶磁控濺射經(jīng)過(guò)步驟3制備處理的基底的氧化鎢納米線層上沉積釩膜，以金屬釩作為靶材，以氬氣作為濺射氣體，惰性氣體流量為30sccm，濺射工作氣壓為2Pa，濺射功率為100W，濺射時(shí)間為3min；

步驟5，進(jìn)行釩的退火熱處理，將經(jīng)過(guò)步驟4處理得到的沉積金屬釩膜的基底在400℃ 且空氣氣氛環(huán)境下退火1.5小時(shí)即可；

步驟6，電極的制作：將步驟5中制備得到的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列鍍鉑電極，通過(guò)模板在氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列上形成兩個(gè)間距為1.5cm，大小為2mm*2mm的電極，以氬氣作為工作氣體，本底真空度5×10^-4Pa，采用射頻磁控濺射法制備，濺射2min，薄膜厚度100nm。

以上對(duì)本發(fā)明做了示例性的描述，應(yīng)該說(shuō)明的是，在不脫離本發(fā)明的核心的情況下，任何簡(jiǎn)單的變形、修改或者其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費(fèi)創(chuàng)造性勞動(dòng)的等同替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。