分光器以及具備該分光器的發(fā)射光譜分析裝置的制作方法

文檔序號：11529878閱讀：302來源：國知局

本發(fā)明涉及一種分光器以及具備該分光器的發(fā)射光譜分析裝置。

背景技術：

在發(fā)射光譜分析裝置中，一般地，通過由電弧放電、火花放電等對金屬或非金屬的固體試樣給予能量來使該試樣蒸發(fā)氣化以及激發(fā)發(fā)光，并將該發(fā)射光導入分光器來取出具有對各元素而言特有的波長的光譜線并進行檢測(例如，參照專利文獻1)。特別地，在激發(fā)源使用火花放電的發(fā)射光譜分析裝置由于能夠進行高精度的分析，因此在例如鋼鐵材料、非鐵金屬材料等的生產(chǎn)工廠中，為了進行所生產(chǎn)的金屬體中的組成分析而被廣泛利用。

在圖3中示出了現(xiàn)有的一般的發(fā)射光譜分析裝置的構成。該發(fā)射光譜分析裝置包括使固體試樣激發(fā)發(fā)光的激發(fā)部210、對來自所述試樣的發(fā)射光進行波長色散并檢測的分光部220、以及進行各部的控制及數(shù)據(jù)處理的控制/處理部240。

激發(fā)部210具備放電產(chǎn)生部211、電極棒212、放電室213、試樣載置板214、以及聚光透鏡215。在放電室213設有朝向斜上方而開啟的分析開口以及用于從放電室213取出光的導光孔213a，以覆蓋所述分析開口的方式，在放電室213的上部可拆卸地安裝有試樣載置板214。試樣載置板214具有小于試樣s的中央開口214a，通過將試樣s覆蓋該中央開口214a地載置于試樣載置板214上，試樣s的下表面(被分析面)的一部分就露出于放電室213的內(nèi)部。用于放電的電極棒212以其頂端朝向所述中央開口214a的狀態(tài)被配設于放電室213的內(nèi)部。

放電產(chǎn)生部211以規(guī)定頻率(例如400hz)同步地將脈沖狀的高壓電施加于電極棒212上。鐵或非鐵金屬等的試樣s由于來自電極棒212的火花放電而激發(fā)發(fā)光。另外，此時為了防止放電室213內(nèi)存在的氣體成分被激發(fā)發(fā)光，在試樣s的測定時將惰性氣體(通常為氬氣)從儲氣瓶等氣體供給源250經(jīng)由放電室側管路251a供給至放電室213，利用該惰性氣體吹掃放電室213內(nèi)的空氣。此外，向該放電室213的惰性氣體的供給是通過由控制/處理部240控制設置在放電室側管路251a上的放電室側開閉閥門252a以及放電室側流量調(diào)節(jié)部253a來執(zhí)行的。

由試樣s的激發(fā)發(fā)光而產(chǎn)生的發(fā)射光通過設置于放電室213的導光孔213a，由聚光透鏡215聚光并導入分光部220。分光部220是所謂的帕邢-龍格型分光器，包括入口狹縫222、衍射光柵223、和并列設置于羅蘭圓上的多個光檢測器224a、224b、224c，以及收納這些的腔室221。光檢測器224a、224b、224c分別為由線性ccd傳感器等構成的多通道型光檢測器。此外，在此，方便起見，僅圖示了3個光檢測器224a、224b、224c，但是在一般的發(fā)射光譜分析裝置中沿著羅蘭圓配置有10～15個左右的光檢測器。從所述激發(fā)部210經(jīng)由入口狹縫222而入射到分光部220的光被所述衍射光柵223波長色散，該波長色散光中規(guī)定波長范圍的光被所述多通道型光檢測器224a、224b、224c一并檢測。

另外，此時為了防止所述波長色散光被空氣中的氧氣等吸收，分光部220內(nèi)部也由從所述氣體供給源250供給的惰性氣體預先進行吹掃。此時，首先打開設置于腔室221的排氣管228上的排氣管開閉閥門229，并且打開設置于從氣體供給源250直到腔室221的分光部側管路251b上的分光部側開閉閥門252b。由此，惰性氣體流入腔室221內(nèi)，腔室221所存在的空氣通過排氣管228排出至外部。另外，此時的惰性氣體的流量通過分光部側流量調(diào)節(jié)器253b進行調(diào)整。隨后，若在經(jīng)過了足以使腔室221內(nèi)的空氣被惰性氣體置換的時間后的時間點關閉排氣管開閉閥門229，則向腔室221的惰性氣體的流入就在腔室內(nèi)的惰性氣體的壓力變得與來自氣體供給源250的惰性氣體的供給壓(例如為1.5大氣壓)相等的時間點停止。

通過試樣的測定而獲得的各光檢測器224a、224b、224c的檢測信號被輸入至控制/處理部240，通過進行規(guī)定的數(shù)據(jù)處理來求出具有某含有量的某元素的光譜線的強度，據(jù)此執(zhí)行針對各元素的定量分析等。

現(xiàn)有技術文獻

專利文獻

專利文獻1:日本特開2001-83096號公報

技術實現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的問題

在上述那樣的發(fā)射光譜分析裝置中，為了排除由于溫度變化導致的分光器(分光部220)的應變等的影響，多會將所述腔室由隔熱材料構成。另外，在使用上述那樣的包含ccd元件的檢測器作為光檢測器224a、224b、224c的情況下，為了排除由于暗電流導致的背景的影響，希望盡可能在低溫使用。然而，存在著為了在裝置的使用環(huán)境溫度范圍(即室溫)附近將分光器的溫度保持在相對低溫，需要加熱器和冷卻裝置兩者作為溫調(diào)機構，因而制造成本增大的問題。因此，在現(xiàn)有的發(fā)射光譜分析裝置中，不設置冷卻裝置，而通過由加熱器225、風扇226、以及溫度傳感器227構成的溫調(diào)機構，將腔室221內(nèi)部加熱至一定程度上高于室溫的溫度，由此實現(xiàn)分光器的溫調(diào)。

本發(fā)明正是鑒于上述問題點而完成的，其目的在于，提供一種具有冷卻內(nèi)部空間的功能、并且能夠相對便宜地制造的分光器以及具有該分光器的發(fā)射光譜分析裝置。

解決問題的技術手段

為了解決上述課題而完成的本發(fā)明所涉及的分光器的特征在于，具有：

a)波長色散元件，其對被測定光進行波長色散；

b)光檢測器，其檢測由所述波長色散元件進行了波長色散的光，

c)腔室，其收納有所述波長色散元件以及所述光檢測器；

d)氣體排出口，其從所述腔室的內(nèi)部向外部排出氣體；

e)惰性氣體供給源，其填充有被壓縮至大氣壓以上的惰性氣體；

f)冷卻單元，其通過將所述惰性氣體從所述惰性氣體供給源導入至所述腔室的內(nèi)部，來使該惰性氣體在該腔室的內(nèi)部膨脹而使該腔室內(nèi)的溫度降低；

g)溫度檢測單元，其檢測所述腔室內(nèi)的溫度；以及

h)控制單元，其控制所述冷卻單元，以使由所述溫度檢測單元檢測到的溫度成為預先規(guī)定的目標溫度。

在上述本發(fā)明所述涉及的分光器中，通過將被壓縮至大氣壓以上的惰性氣體從所述惰性氣體供給源導入至所述腔室，來使該惰性氣體在腔室內(nèi)大幅膨脹。此時，由于所述惰性氣體的膨脹在短時間發(fā)生，因此該惰性氣體與其周圍之間幾乎發(fā)生熱的往來。因此，成為接近絕熱膨脹的狀態(tài)，惰性氣體的溫度降低從而分光器內(nèi)被冷卻。因此，一邊由所述溫度檢測單元監(jiān)視腔室內(nèi)的溫度，一邊控制來自惰性氣體供給源的惰性氣體的導入量，由此能夠將腔室內(nèi)的溫度保持于大致一定且比現(xiàn)有技術低的溫度。

另外，如上所述，在現(xiàn)有的發(fā)射光譜分析裝置中，也在將惰性氣體導入分光器的內(nèi)部(即所述腔室的內(nèi)部)的基礎上進行試樣的測定。但是，在現(xiàn)有的分光器中，在用惰性氣體置換腔室內(nèi)的空氣之后，關閉設于腔室的排氣管228(圖3)上的排氣管開閉閥門229，在腔室221內(nèi)的空氣不流出至外部的狀態(tài)下進行腔室221的溫度控制。由此，在分光器的吹掃操作結束之后，僅在補充從腔室221稍微泄漏出的惰性氣體的程度上進行向該分光器的氣體導入，而不能夠進行上述那樣的基于惰性氣體導入的溫度控制。針對于此，在本發(fā)明所涉及的發(fā)射光譜分析裝置中，在用惰性氣體置換腔室內(nèi)的空氣之后，還能夠通過所述氣體排出口將腔室內(nèi)的氣體排出至外部，因此能夠適當?shù)貙⒍栊詺怏w從惰性氣體供給源導入至腔室。

另外，較佳地，本發(fā)明所涉及的分光器還具有

i)加熱單元，其包含配設于所述腔室的內(nèi)部的加熱器，

所述控制單元控制所述冷卻單元以及所述加熱單元，以使由所述溫度檢測單元檢測到的溫度成為預先規(guī)定的目標溫度。

另外，為了解決上述課題而完成的本發(fā)明所涉及的發(fā)射光譜分析裝置的特征在于，具有：

a)放電室；

b)放電室吹掃單元，其通過將惰性氣體導入至所述放電室的內(nèi)部來對該放電室內(nèi)的空氣進行吹掃；

c)放電產(chǎn)生單元，其通過在所述放電室的內(nèi)部產(chǎn)生放電來使試樣激發(fā)發(fā)光；以及

d)分光器，其對由所述激發(fā)發(fā)光而獲得的發(fā)射光進行波長色散并對每一波長進行檢測，

所述分光器為上述本發(fā)明所涉及的分光器，

所述放電室吹掃單元將所述惰性氣體從設置于該分光器的所述惰性氣體供給源導入至所述放電室的內(nèi)部。

發(fā)明的效果

根據(jù)由上述構成形成的本發(fā)明所涉及的分光器溫調(diào)機構以及本發(fā)明所涉及的發(fā)射光譜分析裝置，能夠以比現(xiàn)有技術低的溫度對分光器進行溫調(diào)。由此，能夠減輕由光檢測器的暗電流導致的背景的影響。進而，作為所述冷卻單元，能夠利用目前設置于多數(shù)分光器的分光器吹掃用的氣體導入機構(儲氣瓶、管路、閥、流量調(diào)節(jié)器等)。因此，本發(fā)明所涉及的分光器以及發(fā)射光譜分析裝置，能夠不導致部件數(shù)量的大幅增大地、相對便宜地制造。另外，在將分光器內(nèi)保持在一定溫度時，由于不需要像現(xiàn)有技術那樣將分光器內(nèi)部維持在高于室溫的溫度，因此也能夠期待節(jié)能效果。

附圖說明

圖1為表示本發(fā)明的一實施方式的發(fā)射光譜分析裝置的主要構成的圖。

圖2為表示該實施方式的發(fā)射光譜分析裝置中的分光部內(nèi)的溫度控制方法的流程圖。

圖3為表示現(xiàn)有的發(fā)射光譜分析裝置的主要構成的圖。

具體實施方式

以下，針對本發(fā)明所涉及的分光器以及具備該分光器的發(fā)射光譜分析裝置，列舉實施方式進行說明。

圖1為表示本實施方式所涉及的發(fā)射光譜分析裝置的主要構成的圖。此外，對于與已經(jīng)說明的圖3相同或者對應的構成要素，賦予最后兩位數(shù)字相同的符號，并省略相應說明。

本實施方式所涉及的發(fā)射光譜分析裝置與現(xiàn)有的發(fā)射光譜分析裝置的主要的不同點在于，在用于從分光部120的腔室121排出氣體的排氣管128(相當于本發(fā)明中的“氣體排出口”)上，沒有設置用于開閉該排氣管128的開閉閥門，以及基于來自分光部120內(nèi)的溫度傳感器127(相當于本發(fā)明中的“溫度檢測單元”)的檢測信號進行向分光部120的惰性氣體(在此為氬氣)導入的控制。另外，作為用于將氬氣導入至分光部120的氣體供給源150(相當于本發(fā)明中的“惰性氣體供給源”)、分光部側管路151b、分光部側開閉閥門152b、以及分光部側流量調(diào)節(jié)部153b(相當于本發(fā)明中的“冷卻單元”)，能夠利用一直以來為了對分光部120內(nèi)的空氣進行吹掃而設置于發(fā)射光譜分析裝置的部件。進而，用于檢測腔室121內(nèi)的溫度的溫度傳感器127、用于加熱腔室121內(nèi)的加熱器125以及風扇126也能夠利用一直以來作為分光部120的調(diào)溫用而設置的部件。

控制/處理部140由專用的硬件或通用的硬件(個人計算機等)、或其組合構成。在控制/處理部140連接有用于接收來自用戶指示的輸入部141，在試樣的測定時，預先由用戶經(jīng)由輸入部141輸入分光部120內(nèi)的目標溫度t、以及自該目標溫度t起的溫度變動的允許值δt。在此，用戶能夠自由地設定目標溫度t，但是出于降低由線性ccd傳感器構成的光檢測器124a、124b、124c中的暗電流的影響的考慮，較佳為將該目標溫度t設定為相對于室溫低的溫度。當輸入所述目標溫度t以及溫度變動的允許值δt時，控制/處理部140將t+δt的值作為腔室121內(nèi)的溫度的上限值tmax，將t-δt的值作為該腔室121內(nèi)的溫度的下限值tmin，并儲存在控制/處理部140內(nèi)設置的儲存器等中。

接著，如果用戶通過輸入部141進行規(guī)定的操作，則控制/處理部140通過打開設置于從氣體供給源150直至分光部120的腔室121的分光部側管路151b上的分光部側開閉閥門152b，來用氬氣吹掃腔室121內(nèi)的空氣。另外，此時由于從氣體供給源150的儲氣瓶等供給的高壓氬氣流入大致大氣壓的腔室121內(nèi)，因此氬氣大幅膨脹。由于該氬氣的膨脹在短時間發(fā)生，因此幾乎不發(fā)生該氬氣與其周圍之間的熱的往來。因此，成為接近絕熱膨脹的狀態(tài)，氬氣的溫度降低且腔室121的內(nèi)部成為比氬氣導入前低的溫度。然后，在經(jīng)過了足以使腔室121的內(nèi)部被氬氣置換的時間后的時間點，控制/處理部140通過控制分光部側流量調(diào)節(jié)部153b來調(diào)節(jié)氬氣的流量，并以維持腔室121的內(nèi)部被氬氣充滿的狀態(tài)的程度的流量繼續(xù)氬氣的供給(以下，將該狀態(tài)稱為流量“小”的狀態(tài))。另外，腔室121內(nèi)的氣體能夠不斷地從排氣管128流出至外部，并且排氣管128具有充分大的內(nèi)徑，因此即使進行上述那樣的氬氣導入，腔室121內(nèi)的氣壓也不會增大至某程度以上，而是始終維持在相對于來自氣體供給源150的氬氣的供給圧力低的氣壓(例如大致大氣壓)。因此，即使在上述那樣的流量“小”的狀態(tài)下，在腔室121的內(nèi)部也會發(fā)生氬氣的膨脹。但是，此時由于導入的氣體的量較小，因此腔室121內(nèi)的溫度不會大幅下降。

接著，控制/處理部140開始進行按照圖2流程的分光部120的溫度控制。即，根據(jù)溫度傳感器127的檢測信號，判斷腔室121內(nèi)部的溫度(以下稱為“腔室內(nèi)溫度t”)是否為上述下限值tmin以下(步驟s11)，在為tmin以下的情況下，將設置于腔室121內(nèi)的加熱器125以及風扇126設為on(開)從而加熱腔室121內(nèi)(步驟s12)。此外，在步驟s11中腔室內(nèi)溫度t不為tmin以下的情況下，進入后述的步驟s15。

在步驟s12中將加熱器125以及風扇設為on并且開始腔室121內(nèi)的加熱之后，如果腔室內(nèi)溫度t超過下限值tmin，則控制/處理部140將加熱器125以及風扇126設為off(關)從而停止腔室121內(nèi)的加熱(步驟s13以及s14)。

接著，控制/處理部140判斷腔室內(nèi)溫度t是否為上述的上限值tmax以上(步驟s15)，在為tmax以上的情況下，通過分光部側流量調(diào)節(jié)部153b增大氬氣的流量而使向腔室121的氣體導入量增大(步驟s16)。將此時的狀態(tài)稱為流量“大”的狀態(tài)。另外，在步驟s15中腔室內(nèi)溫度t不為tmax以上的情況下，返回上述的步驟s11。

在步驟s16中設為流量“大”的狀態(tài)時，由于腔室121內(nèi)的氬氣的壓力相比于氣體供給源150中的氬氣的壓力更低，因此也在腔室121內(nèi)發(fā)生氬氣的絕熱的膨脹。另外，此時由于導入的氬氣的量相比于流量“小”時更多，由膨脹導致的溫度降低也變大，因此腔室內(nèi)溫度t會降低。隨后，如果腔室內(nèi)溫度t低于上限值tmax，則控制/處理部140通過減小分光部側開閉閥門152b的開度返回流量“小”的狀態(tài)，來停止腔室121內(nèi)的冷卻(步驟s17以及s18)。隨后，返回步驟s11，繼續(xù)以上的溫度控制。

在本實施方式所涉及的發(fā)射光譜分析裝置中進行試樣的測定時，首先用戶在將試樣s設置于激發(fā)部110的試樣載置板114的基礎上，向控制/處理部140指示測定的開始。然后，控制/處理部140通過打開設置在從氣體供給源150直至放電室113的放電室側管路151a上的放電室側開閉閥門152a，來用氬氣吹掃放電室113的內(nèi)部的空氣。然后，在從所述放電室113的吹掃開始起經(jīng)過了規(guī)定時間后的時間點，從放電產(chǎn)生部111將脈沖狀的高電壓施加至電極棒112，通過來自電極棒112的火花放電對試樣s進行激發(fā)發(fā)光。此時獲得的發(fā)射光通過設于放電室113的導光孔113a，被聚光透鏡115聚光并向分光部120出射。從激發(fā)部110出射的發(fā)射光經(jīng)由入口狹縫122入射至分光部120的腔室121內(nèi)，并由衍射光柵123進行波長色散。然后，由光檢測器124a、124b、124c一并檢測該被波長色散的光中的規(guī)定波長范圍的光。

另外，在進行上述那樣的放電室113的吹掃以及試樣s的測定的期間，也繼續(xù)進行按照圖2流程的分光部120的溫度控制，反復執(zhí)行步驟s11～s18直至試樣s的測定結束、并且由用戶輸入使發(fā)射光譜分析裝置結束的主旨的指示為止。

以上，對于為了實施本發(fā)明的方式列舉具體例子進行了說明，但是本發(fā)明并不限定于上述的例子，在本發(fā)明主旨的范圍允許適當變更。例如，在上述的例子中，通過氬氣進行放電室和分光部的吹掃以及分光部的冷卻，但是也能夠通過其他的惰性氣體、例如氮氣進行這些操作。但是，在以試樣中的氮元素作為測定對象的情況下，如果在放電室的吹掃中使用氮氣的話，會有該氮氣在放電室內(nèi)被激發(fā)發(fā)光、影響氮元素的測定值之虞。因此，在這樣的情況下優(yōu)選使用氮氣以外的惰性氣體。

另外，在上述的例子中，根據(jù)腔室內(nèi)溫度t來切換氣體流量的“大/小”、以及加熱器的“on/off”，由此來進行分光器的溫度控制，但是本發(fā)明中的溫度控制方法并不限定于此，例如，也可以使導入至腔室的惰性氣體的流量、向加熱器的通電量與腔室內(nèi)溫度t成比例地變化。

進而，在上述的例子中，構成為以本發(fā)明中的“氣體排出口”作為貫通腔室的壁面的配管(排氣管128)，并且在該排氣管128上不設置閥，但是也可以在該排氣管128上設置閥，在進行分光器的吹掃操作以及隨后的溫度控制時使該閥常開?；蛘?，也可以在所述溫度控制執(zhí)行時，由控制/處理部140適當關閉該閥，或是減小該閥的開度。具體來說，在由圖2的流程表示的溫度控制中，可以想到進行如下的控制：在氣體流量“小”時，關閉所述閥(或是減小該閥的開度)，在氣體流量“大”時打開所述閥(或者增大該閥的開度)。由此，能夠期待降低來自腔室的氣體的流出量，抑制氬氣的消耗的效果。

另外，所述“氣體排出口”為，至少能在進行分光器的吹掃操作以及隨后的溫度控制時，將腔室內(nèi)的氣體排出至外部以使該腔室內(nèi)成為比來自惰性氣體供給源的氣體的供給壓力低的氣壓(最好為大致大氣壓)的排出口即可，例如，也能夠為設置于腔室壁面的貫通孔。

另外，在上述的例子中，將本發(fā)明所涉及的分光器應用于進行由放電導致的固體試樣的激發(fā)發(fā)光的發(fā)射光譜分析裝置，但并不限定于此，也能夠將本發(fā)明同樣地應用于具備分光器的各種分析裝置，例如，icp發(fā)射光譜分析裝置。

符號說明

110，210…激發(fā)部

111，211…放電產(chǎn)生部

112，212…電極棒

113，213…放電室

114，214…試樣載置板

120，220…分光部

121，221…腔室

122，222…入口狹縫

123，223…衍射光柵