一種氣相色譜儀氮磷檢測器的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種氣相色譜儀氮磷檢測器，結(jié)構(gòu)包括銣珠加熱電源和檢測主體，所述檢測主體通過銣珠加熱電源連接頭連接銣珠加熱電源，所述檢測主體包括基座和外腔體，所述外腔體固定于基座上，所述基座上設(shè)有氫氣管，所述基座位于外腔體內(nèi)的一端設(shè)有噴嘴，所述噴嘴延伸至銣珠離子源所處的內(nèi)腔體中但不接觸，所述外腔體中部設(shè)有信號收集座；本實用新型的有益效果為，延長銣珠離子源的使用壽命，提高檢測器穩(wěn)定性，選擇合理的極化電壓、電離源和收集極之間的電場分布，并使檢測器達(dá)到最大的收集效率，提高檢測靈敏度；改變該類裝置使用壽命短，檢測靈敏度低和銣珠離子源更換困難等不足；增大了樣品分析的響應(yīng)值和靈敏度。
【專利說明】一種氣相色譜儀氮磷檢測器

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種氣相色譜儀的檢測裝置，是一種高靈敏度和高選擇性的檢測器，分析有機(jī)磷農(nóng)藥常選用氮磷檢測器(NPD)，它屬于氣相離子化檢測器范疇，可歸為元素選擇性檢測器，可選擇性地檢測含磷、含氮有機(jī)化合物，它是六個最常用的氣相色譜檢測器之一 O

【背景技術(shù)】
[0002]氮磷檢測器，亦稱熱離子化檢測器簡稱NPD，作為氣相色譜選擇性檢測器已有二十多年的歷史。它對含氮、磷和鹵素等有機(jī)化合物的檢測限可達(dá)lX10_13g/s，對磷的選擇性高達(dá)lX10_14Pg/s。如此高的靈敏度和選擇性已引起了色譜界對氮磷檢測器的普遍重視尤其在分析痕量氮磷化合物或氮磷化合物與樣品中其他組分分離不太好的情況下，使用有其獨到之處。目前，國內(nèi)外生產(chǎn)的大多數(shù)氣相色譜儀都可裝配氮磷檢測器，其使用范圍已涉及到醫(yī)學(xué)、醫(yī)藥、臨床、生物、農(nóng)殘、環(huán)保絲、公安和食品等廣泛的領(lǐng)域。氮磷檢測器(NPD)為氣相色譜儀電離型檢測器之一，可檢測低基流背景下電流的增加，Nro對氮磷化合物靈敏度高，專一性好，專用于痕量氮、磷化合物的檢測。
[0003]NPD按加熱方式，氫氣流量和噴嘴極性不同可分為三種操作模式:火焰電離型、磷型和氮磷型，以氮磷型應(yīng)用最多。本發(fā)明采用氮磷型。其對N、P均有極高的靈敏度和專一性，電離源和噴嘴均為負(fù)電位,收集極為正電位,調(diào)節(jié)氫氣流量8ml/min左右，如此小的氫氣流量在噴嘴處還不足以形成正常燃燒的氫火焰。低濃度的氫氣只能在電離源表面附近形成一層化學(xué)活性很高的“氫焰”，電離源表面溫度600?800度。當(dāng)?shù)⒘谆衔镞M(jìn)入“冷氫焰”區(qū)發(fā)生熱化學(xué)分解，產(chǎn)生CN和Ρ0、Ρ02等電負(fù)性基團(tuán)。這些基團(tuán)從電離源表面或其周圍的氣相中得到電子、變成負(fù)離子，在高壓電場作用下，產(chǎn)生信號。烴類在“冷氫焰”中不發(fā)生電離，因而產(chǎn)生對氮、磷化合物的專一性檢測。
[0004]目前常見的氮磷檢測器，都是以Kolb的氮磷檢測器(NPD)為原型發(fā)展而來的。1974年，Kolb和Bischof首次在氮磷檢測器(NPD)中使用了非揮發(fā)性的Rb20/Si0制做熱離子源，并且改熱離子源的火焰加熱為電加熱。使得檢測器穩(wěn)定性提高，背景電流由以前的1-9A降到了 10_13A，對含氮磷有機(jī)化合物的選擇性和靈敏度明顯提高(因此經(jīng)Kol發(fā)展后的熱離子化檢測器(TID)常被稱為氮磷檢測器)。從此以后，氮磷檢測器(NPD)便成為氣相色譜的一個重要選擇性檢測器。然而，在Kolb發(fā)展出他的檢測器之前的十年中，熱離子化檢測器(這一時期的文獻(xiàn)多稱TID為堿火焰離子化檢測器，即AFID)發(fā)展緩慢。由于當(dāng)時采用的熱離子源都具有揮發(fā)性，使得AFID穩(wěn)定性差，噪聲大，熱離子源壽命短，不能滿足色譜檢測的實際要求，特別是定量困難。氮磷檢測器(NPD)的最主要部件是一個通過電流加熱的熱離子源(Therm1nic source)，國內(nèi)文獻(xiàn)常稱作“銣珠”。其次還有供熱離子源加熱的電源、收集極和極化電源等。也可以把氮磷檢測器(NPD)簡單地看作是由氫火焰離子化檢測器(FID)上加一個熱離子源而構(gòu)成。根據(jù)操作條件和響應(yīng)特性的不同，Kolb曾把NH)分為兩種操作方式，即NP型和P型。氮磷檢測器(NPD)在我國的歷史較短，使用還不夠普及，應(yīng)用氮磷檢測器(NPD)的文獻(xiàn)報道也較少。不少色譜工作者在使用氮磷檢測器(NPD)時不能得心應(yīng)手。自1974年以后，對氮磷檢測器(NPD)的研究一直很活躍，研究的主要內(nèi)容包括檢測器的構(gòu)型和熱離子源的化學(xué)組分等方面。然而，最重要的進(jìn)展還是近年來認(rèn)識到氮磷檢測器(NPD)的檢測機(jī)理是一個發(fā)生在熱離子源表面的電離過過程，而不是Kolb最初提出的氣相電離過程。色譜中的熱離子檢測技術(shù)正在迅速發(fā)展。對檢測機(jī)理的認(rèn)識正逐步深入，熱離子源的形式多種多樣，檢測器的性能已趨完善，用途在不斷擴(kuò)大。相信氮磷檢測器(NPD)將會引起色譜工作者的更大興趣。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服以上技術(shù)缺陷，本實用新型的目的是提供一種高穩(wěn)定性、高靈敏度的氣相色譜儀氮磷檢測器。
[0006]本實用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為，一種氣相色譜儀氮磷檢測器，結(jié)構(gòu)包括銣珠加熱電源和檢測主體,所述檢測主體通過銣珠加熱電源連接頭連接銣珠加熱電源，所述檢測主體包括基座和外腔體，所述外腔體固定于基座上，所述基座上設(shè)有氫氣管，所述基座位于外腔體內(nèi)的一端設(shè)有噴嘴，所述噴嘴延伸至銣珠離子源所處的內(nèi)腔體中但不接觸，所述外腔體中部設(shè)有信號收集座，銣珠加熱電源連接頭通過壓緊螺塞安裝在信號收集座上，所述信號收集座上設(shè)有信號插頭，所述銣珠離子源與銣珠加熱電源連接頭之間通過骨架連接；所述信號收集座上部設(shè)有排氣孔；
[0007]所述銣珠加熱電源包括電流調(diào)節(jié)旋鈕、電流表、電流調(diào)整管、接線排、開關(guān)電源組件和電流輸出插座，所述電流輸出插座的兩個接線端，一端直接連接接線排，一端通過電路表和電流調(diào)整管連接接線排；所述電流調(diào)節(jié)旋鈕和開關(guān)電源組件分別連接接線排，所述開關(guān)電源組件還連接電源開關(guān)，所述電源開關(guān)連接電源插座；
[0008]所述內(nèi)腔體與信號收集座之間設(shè)有絕緣墊片；
[0009]所述基座下部設(shè)有氣相色譜儀接頭。
[0010]本實用新型的有益效果為，延長銣珠離子源的使用壽命，提高檢測器穩(wěn)定性，選擇合理的極化電壓、電離源和收集極之間的電場分布，并使檢測器達(dá)到最大的收集效率，提高檢測靈敏度；改變該類裝置使用壽命短，檢測靈敏度低和銣珠離子源更換困難等不足；增大了樣品分析的響應(yīng)值和靈敏度。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是氮磷檢測器裝置的主視圖；
[0012]圖2是氮磷檢測器裝置的電器控制結(jié)構(gòu)圖；
[0013]圖中，1.基座，2.氫氣管，3.外腔體，4.噴嘴，5.銣珠離子源，6.排氣孔，7.骨架，8.銣珠加熱電源連接頭，9.壓緊螺塞，10.絕緣墊片，11.信號插頭，12.信號收集座，13.電流調(diào)節(jié)旋鈕，14.電流表，15.電流調(diào)整管，16.接線排，17.開關(guān)電源組件，18.電源開關(guān)，19.電源插座，20.電流輸出插座。

【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合具體附圖和實施例對本實用新型作進(jìn)一步說明。
[0015]如圖所示，本實用新型為一種氣相色譜儀氮磷檢測器，結(jié)構(gòu)包括銣珠加熱電源和檢測主體，所述檢測主體通過銣珠加熱電源連接頭8連接銣珠加熱電源，所述檢測主體包括基座I和外腔體3，所述外腔體3固定于基座I上，所述基座I上設(shè)有氫氣管2，所述基座I位于外腔體3內(nèi)的一端設(shè)有噴嘴4，所述噴嘴4延伸至銣珠離子源5所處的內(nèi)腔體中但不接觸，所述外腔體3中部設(shè)有信號收集座12，銣珠加熱電源連接頭8通過壓緊螺塞9安裝在信號收集座12上，所述信號收集座12上設(shè)有信號插頭11，所述銣珠離子源5與銣珠加熱電源連接頭8之間通過骨架7連接；所述信號收集座12上部設(shè)有排氣孔6 ；
[0016]所述銣珠加熱電源包括電流調(diào)節(jié)旋鈕13、電流表14、電流調(diào)整管15、接線排16、開關(guān)電源組件17和電流輸出插座20，所述電流輸出插座20的兩個接線端，一端直接連接接線排16，一端通過電流表14和電流調(diào)整管15連接接線排16 ;所述電流調(diào)節(jié)旋鈕13和開關(guān)電源組件17分別連接接線排16，所述開關(guān)電源組件17還連接電源開關(guān)18，所述電源開關(guān)18連接電源插座19 ；
[0017]所述內(nèi)腔體與信號收集座12之間設(shè)有絕緣墊片10 ；
[0018]所述基座I下部設(shè)有氣相色譜儀接頭；
[0019]本實用新型對氮磷檢測器(NPD)的結(jié)構(gòu)、電離源形態(tài)、供電方式、加熱電流等都做出了改進(jìn)，由于對氮磷檢測器(NPD)響應(yīng)值有影響的因素較多，優(yōu)化改進(jìn)還包括:熱離子源類型、熱離子源相對噴嘴的位置、各種氣體流量、加熱電流和極化電壓結(jié)構(gòu)模式等，以及在使用氮磷檢測器(NPD)時如何選擇最佳條件等；
[0020]本實用新型特點:(I)裝置整體采用直立式結(jié)構(gòu)，排氣口布置在裝置頂部，方便燃燒后廢氣排出；(2)選用陶瓷基體銣珠離子源，銣珠離子源為柱狀形式，內(nèi)部采用多圈繞制鉬合金加熱；(3)噴嘴采用鈦合金材料，避免了對樣品干擾；(4)加熱電源采用開關(guān)電源，可使銣珠離子源表面實現(xiàn)恒熱方式，當(dāng)電離源不斷老化，或氣體流量或檢測器溫度改變時，均可自動調(diào)節(jié)加熱電流，使電離源表面的溫度保持不變，從而使基流和靈敏度保持不變。
[0021]該裝置通過基座上的氣相色譜儀接頭安裝在氣相色譜儀的檢測器位置上，在基座上方與銣珠加熱電源連接頭、銣珠離子源裝置和信號收集座裝置相連。其銣珠加熱電源連接頭和信號插頭分別與電流輸出插座和氣相色譜儀放大器信號輸入端相連。
[0022]該裝置通過開關(guān)電源組件輸出的電流，經(jīng)電流調(diào)整管調(diào)整后，電流調(diào)節(jié)旋鈕按照檢測器銣珠激發(fā)和樣品分析要求，對銣珠離子源進(jìn)行控制調(diào)節(jié)，電流表適時顯示銣珠加熱電流。
[0023]當(dāng)進(jìn)行毛細(xì)管色譜柱分析時，在基座底部連接毛細(xì)管轉(zhuǎn)換接頭和毛細(xì)管柱、柔性密封墊和密封螺母，即可。
[0024]本實用新型不局限于上述實施方式，任何人應(yīng)得知在本實用新型啟示下做出的結(jié)構(gòu)變化所得出的相同或相近的技術(shù)方案，均落入本實用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0025]本實用新型未詳細(xì)描述的技術(shù)、形狀、構(gòu)造部分均為公知技術(shù)。
【權(quán)利要求】
1.一種氣相色譜儀氮磷檢測器，其特征在于，結(jié)構(gòu)包括銣珠加熱電源和檢測主體，所述檢測主體通過銣珠加熱電源連接頭連接銣珠加熱電源,所述檢測主體包括基座和外腔體，所述外腔體固定于基座上，所述基座上設(shè)有氫氣管，所述基座位于外腔體內(nèi)的一端設(shè)有噴嘴，所述噴嘴延伸至銣珠離子源所處的內(nèi)腔體中但不接觸，所述外腔體中部設(shè)有信號收集座，銣珠加熱電源連接頭通過壓緊螺塞安裝在信號收集座上，所述信號收集座上設(shè)有信號插頭，所述銣珠離子源與銣珠加熱電源連接頭之間通過骨架連接；所述信號收集座上部設(shè)有排氣孔。
2.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀氮磷檢測器，其特征在于，所述銣珠加熱電源包括電流調(diào)節(jié)旋鈕、電流表、電流調(diào)整管、接線排、開關(guān)電源組件和電流輸出插座，所述電流輸出插座的兩個接線端，一端直接連接接線排，一端通過電路表和電流調(diào)整管連接接線排；所述電流調(diào)節(jié)旋鈕和開關(guān)電源組件分別連接接線排，所述開關(guān)電源組件還連接電源開關(guān)，所述電源開關(guān)連接電源插座。
3.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀氮磷檢測器，其特征在于，所述內(nèi)腔體與信號收集座之間設(shè)有絕緣墊片。
4.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀氮磷檢測器，其特征在于，所述基座下部設(shè)有氣相色譜儀接頭。
【文檔編號】G01N30/30GK204065035SQ201420369277
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年7月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月5日
【發(fā)明者】劉春生, 賈文藝, 李超遠(yuǎn), 劉厚芳, 賈長龍 申請人:滕州京魯偉業(yè)科學(xué)儀器有限公司