一種兼容溫度控制設(shè)備的固體樣品支架的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種兼容溫度控制設(shè)備的固體樣品支架。本實(shí)用新型的固體樣品支架包括：樣品槽、樣品蓋、固定件和固定架；其中，固定架的一端設(shè)置有連接件，另一端設(shè)置有與樣品槽的尺寸相匹配的固定孔，固定孔內(nèi)設(shè)置有限位面；樣品蓋和樣品槽采用石英，通過固定件和限位面將樣品槽限定在固定架的固定孔內(nèi)，然后將固定架安裝在溫度控制設(shè)備的樣品桿上，與現(xiàn)有的溫度控制設(shè)備和熒光光譜儀兼容，適合做粉末、塊狀和片狀的固體樣品在77～500K溫度區(qū)間的變溫實(shí)驗(yàn)。在進(jìn)行多儀器聯(lián)用時(shí)，保證樣品表面均勻度和環(huán)境的一致性，同時(shí)保證了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
【專利說明】一種兼容溫度控制設(shè)備的固體樣品支架

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及熒光和磷光測試領(lǐng)域，具體涉及一種兼容溫度控制設(shè)備的固體樣品支架。

【背景技術(shù)】
[0002]分子吸收光子能量，電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，處于激發(fā)態(tài)的電子不穩(wěn)定，總具有躍回到基態(tài)、伴隨著釋放能量的趨勢。躍遷到激發(fā)態(tài)的電子大多處于單重激發(fā)態(tài)。如果電子直接從第一激發(fā)單重態(tài)的最低能級以輻射方式躍遷回到基態(tài)，這種發(fā)射稱之為熒光，其壽命較短；
[0003]目前涉及熒光領(lǐng)域的研究越來越多，溫度對于熒光強(qiáng)度有著顯著的影響。通常，隨著溫度的降低，熒光強(qiáng)度將增大。因此研究熒光隨著溫度的變化是研究工作中必不可少的一方面。在此過程中要用到低溫設(shè)備和相應(yīng)的樣品支架。
[0004]處于激發(fā)態(tài)的電子有時(shí)可改變自旋方向，分子處于三線態(tài)。具三線態(tài)的分子是不穩(wěn)定的，電子容易改變自旋，恢復(fù)單線態(tài)狀況。三線態(tài)電子經(jīng)振動(dòng)到三線態(tài)最低點(diǎn)，再回到基態(tài)，并發(fā)射光，其能量比熒光更低、波長更長，壽命也更長，通?？蛇_(dá)10_3s至幾秒，成為磷光。目前，隨著科學(xué)研究的發(fā)展，涉及磷光方面的研究和應(yīng)用越來越多。磷光分析可用于藥物分析，毒物分析，維生素、蛋白質(zhì)、核酸和激素的分析中。由于磷光大多要在低溫下才能發(fā)生，因此，溫度控制設(shè)備和相匹配的樣品支架對于測量磷光必不可少。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)中，將樣品放置在樣品支架上，再將樣品支架安裝在溫度控制設(shè)備中，通過液氮和加熱附件，可以實(shí)現(xiàn)樣品溫度在77?500K之間的變溫控制，再配合熒光光譜儀，就可以研究樣品在77?500K的溫度區(qū)間的熒光和磷光隨溫度的變化情況。然而，由于現(xiàn)有的溫度控制設(shè)備采用兩片夾片將樣品固定在樣品桿內(nèi)，或者只能放置石英樣品池(液體樣品)，以上的裝置只適用于液體樣品，或者鍍膜樣品的檢測，而對于粉末、塊狀或者片狀的固體樣品，卻由于無法固定樣品而不能進(jìn)行檢測。而在多年的研究中和檢測中發(fā)現(xiàn)，粉末、塊狀以及片狀等的固體樣品占有非常大的比例。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)中溫度控制設(shè)備不能檢測固體樣品的問題，本實(shí)用新型提供一種兼容溫度控制設(shè)備的固體樣品支架，適合做粉末、塊狀、片狀的固體樣品在77?500K的溫度區(qū)間的變溫實(shí)驗(yàn)。
[0007]本實(shí)用新型的目的在于提供一種兼容溫度控制設(shè)備的固體樣品支架。
[0008]本實(shí)用新型的兼容溫度控制設(shè)備的固體樣品支架包括:樣品槽、樣品蓋、固定架和固定件；其中，固定架的一端設(shè)置有連接件，另一端設(shè)置有與樣品槽的尺寸相匹配的固定孔，固定孔內(nèi)設(shè)置有限位面；樣品槽和樣品蓋均采用透明的材料，樣品槽內(nèi)盛放樣品，樣品蓋蓋在樣品槽上；樣品槽放置在固定架的固定孔內(nèi)，底面卡在限位面上；在樣品蓋上設(shè)置固定件，將樣品蓋和樣品槽限定在固定架的固定孔內(nèi)；固定架通過連接件安裝在溫度控制設(shè)備的樣品桿上。
[0009]在溫度控制設(shè)備的樣品桿的底部設(shè)置有內(nèi)螺紋，相應(yīng)地，在固定架的一端的連接件設(shè)置有外螺紋，通過螺紋連接可將固定架安裝在溫度控制設(shè)備的樣品桿上。
[0010]固定件采用擋片和螺釘，擋片中設(shè)置有通光孔，通光孔的直徑小于樣品蓋的直徑，在通光孔的周圍，與固定孔的周圍相對應(yīng)，設(shè)置帶有內(nèi)螺紋的通孔，螺釘通過通孔將擋片固定在固定架的固定孔上。樣品蓋和樣品槽通過擋片和固定孔的限位面，牢固地放置在固定孔內(nèi)。
[0011]樣品蓋和樣品槽采用石英，對光的透過率高。
[0012]固定架的材料采用銅或鋁，表面鍍鉻，使得表面光亮，并且易于加工。
[0013]樣品槽的尺寸為直徑在Icm?1.2cm之間，高在0.8mm?Imm之間。固定架的寬在1.3cm?1.9cm之間，長在6cm?7cm。
[0014]采用本實(shí)用新型的兼容溫度控制設(shè)備的固體樣品支架，進(jìn)行熒光變溫或磷光測試包括以下步驟:
[0015]I)將樣品放入樣品槽內(nèi)，蓋上樣品蓋；
[0016]2)將樣品槽放置在固定架的固定孔內(nèi)，用固定件將樣品蓋和樣品槽限定在固定架的固定孔內(nèi)；
[0017]3)將固定架通過連接件安裝在溫度控制設(shè)備的樣品桿上，放入溫度控制設(shè)備中；
[0018]4)將溫度控制設(shè)備放入熒光光譜儀中，對準(zhǔn)光路；
[0019]5)通過溫度控制設(shè)備，在77?500K之間控制樣品的溫度；
[0020]6)由熒光光譜儀的光源產(chǎn)生的激發(fā)光透過樣品槽，照射至樣品，激發(fā)樣品后產(chǎn)生磷光或熒光，由探測器接收。
[0021]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn):
[0022]本實(shí)用新型采用將樣品槽限定在固定架的固定孔內(nèi)，然后將固定架安裝在溫度控制設(shè)備的樣品桿上，與現(xiàn)有的溫度控制設(shè)備和熒光光譜儀兼容，適合做粉末、塊狀和片狀的固體樣品在77?500K溫度區(qū)間的變溫實(shí)驗(yàn)。在進(jìn)行多儀器聯(lián)用時(shí)，保證樣品表面均勻度和環(huán)境的一致性，同時(shí)保證了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為本實(shí)用新型的兼容溫度控制設(shè)備的固體樣品支架的一個(gè)實(shí)施例的示意圖，其中，(a)為樣品槽和樣品蓋的示意圖，(b)為固定架的俯視圖，(C)為固定件的俯視圖；
[0024]圖2為沿圖1 (b)中A-A’線的剖面圖。

【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合附圖，通過實(shí)施例對本實(shí)用新型做進(jìn)一步說明。
[0026]如圖1所示，本實(shí)施例的兼容溫度控制設(shè)備的固體樣品支架包括:樣品槽1、樣品蓋2、固定架3和固定件；其中，固定架3的一端設(shè)置有連接件31，另一端設(shè)置有與樣品槽的尺寸相匹配的固定孔32，固定孔32內(nèi)設(shè)置有限位面33 ;樣品槽I內(nèi)盛放樣品，樣品蓋2蓋在樣品槽I上；樣品槽I放置在固定架的固定孔32內(nèi)，底面卡在限位面33上；在樣品蓋2上設(shè)置固定件，將樣品蓋2和樣品槽I限定在固定架的固定孔32內(nèi)；固定架3通過連接件31安裝在溫度控制設(shè)備的樣品桿上。固定架3沿A-A’線的剖面圖如圖2所示。
[0027]如圖1(c)所示，固定件采用擋片4和螺釘，擋片4中設(shè)置有通光孔41，通光孔的直徑小于樣品蓋的直徑，在通光孔41的周圍，與固定孔32的周圍相對應(yīng)，設(shè)置帶有內(nèi)螺紋的通孔42，螺釘通過通孔42將擋片4固定在固定架的固定孔32上。樣品蓋和樣品槽通過擋片4和固定孔的限位面32，牢固地放置在固定孔32內(nèi)。
[0028]樣品槽I和樣品蓋2均采用石英，樣品槽的尺寸為直徑lcm，高0.8mm。固定架3的寬為1.5cm,長為6.5cm。固定架和固定件均采用銅,表面鍍鉻。
[0029]將固體樣品支架安裝在美國牛津公司Optistas DN系列溫度控制設(shè)備后,放入愛丁堡公司FLS920型穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光光譜儀，進(jìn)行77?500K溫度區(qū)間的熒光和磷光檢測。樣品槽和樣品蓋與日立公司F7000熒光光譜儀兼容，在進(jìn)行多儀器聯(lián)用時(shí)，保證樣品表面均勻度和環(huán)境的一致性，同時(shí)保證了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0030]最后需要注意的是，公布實(shí)施方式的目的在于幫助進(jìn)一步理解本實(shí)用新型，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解:在不脫離本實(shí)用新型及所附的權(quán)利要求的精神和范圍內(nèi)，各種替換和修改都是可能的。因此，本實(shí)用新型不應(yīng)局限于實(shí)施例所公開的內(nèi)容，本實(shí)用新型要求保護(hù)的范圍以權(quán)利要求書界定的范圍為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種兼容溫度控制設(shè)備的固體樣品支架，其特征在于，所述固體樣品支架包括:樣品槽(I)、樣品蓋(2)、固定架(3)和固定件；其中，所述固定架(3)的一端設(shè)置有連接件(31)，另一端設(shè)置有與樣品槽(I)的尺寸相匹配的固定孔(32)，固定孔(32)內(nèi)設(shè)置有限位面(33);所述樣品槽(I)和樣品蓋(2)均采用透明的材料，樣品槽(I)內(nèi)盛放樣品，樣品蓋(2)蓋在樣品槽(I)上；所述樣品槽(I)放置在固定架(3)的固定孔內(nèi)，底面卡在限位面上；在樣品蓋(2)上設(shè)置固定件，將樣品蓋(2)和樣品槽(I)限定在固定架(3)的固定孔內(nèi)；固定架(3)通過連接件安裝在溫度控制設(shè)備的樣品桿上。
2.如權(quán)利要求1所述的固體樣品支架，其特征在于，所述溫度控制設(shè)備的樣品桿的底部設(shè)置有內(nèi)螺紋，相應(yīng)地，在固定架(3)的一端的連接件設(shè)置有外螺紋。
3.如權(quán)利要求1所述的固體樣品支架，其特征在于，所述固定件采用擋片(4)和螺釘，擋片⑷中設(shè)置有通光孔(41)，通光孔(41)的直徑小于樣品蓋(2)的直徑，在通光孔(41)的周圍，與固定孔(32)的周圍相對應(yīng)，設(shè)置帶有內(nèi)螺紋的通孔(42)，螺釘通過通孔將擋片(4)固定在固定架(3)的固定孔上。
4.如權(quán)利要求1所述的固體樣品支架，其特征在于，所述樣品蓋(2)和樣品槽⑴采用石英。
5.如權(quán)利要求1所述的固體樣品支架，其特征在于，所述固定架(3)的材料采用銅或鋁，表面鍍鉻。
6.如權(quán)利要求1所述的固體樣品支架，其特征在于，所述樣品槽(I)的直徑在Icm?1.2cm之間，高在0.8mm?Imm之間。
7.如權(quán)利要求1所述的固體樣品支架，其特征在于，所述固定架(3)的寬在1.3cm?.1.9cm之間,長在6cm?7cm。
【文檔編號】G01N21/03GK203929615SQ201420359873
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月1日
【發(fā)明者】陳明星, 聶洪港, 潘偉, 關(guān)妍 申請人:北京大學(xué)