一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，包括以下步驟：一、制定標(biāo)準(zhǔn)曲線：制備樣品溶液，用分光光度計(jì)檢測(cè)所述樣品溶液的吸光度，根據(jù)檢測(cè)得到的吸光度和對(duì)應(yīng)的樣品溶液中錸的質(zhì)量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并根據(jù)郎伯比爾定律得出線性回歸方程；二、低錸高硫酸根廢液的預(yù)處理；三、吸光度的測(cè)定：向預(yù)處理液中依次加入酒石酸溶液、鹽酸溶液、丁二酮肟和二氯化錫，攪拌均勻后靜置，然后用鹽酸溶液定容，靜置后得到待測(cè)液，用分光光度計(jì)檢測(cè)所述待測(cè)液的吸光度，再按照線性回歸方程計(jì)算得到待測(cè)液中錸的質(zhì)量。本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單、省時(shí)準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好、線性范圍廣且溶液介質(zhì)不會(huì)干擾測(cè)定。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于廢液中錸的快速分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種低錸高硫酸根廢液中錸 的快速分析方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)現(xiàn)行分析檢測(cè)生產(chǎn)過(guò)程樣品錸含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，分析過(guò)程復(fù)雜，試劑價(jià)格高， 不易采購(gòu)，需要4?6小時(shí)才能提供分析數(shù)據(jù)，不利于生產(chǎn)過(guò)程的控制和調(diào)整，在樣品分析 中使用的含砷試劑及萃取用有機(jī)溶劑，毒性較大不利于分析人員身體健康。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低錸高硫酸 根廢液中錸的快速分析方法。該方法通過(guò)向低錸高硫酸根廢液中加入雙氧水氧化后加入氫 氧化鈣，能夠除去廢液中的硫酸根離子和鐵離子，過(guò)濾后向?yàn)V液中加入碳酸鈉，能夠除去過(guò) 量的鈣離子，消除了檢測(cè)過(guò)程中各離子對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，并采用酒石酸作為掩蔽劑，能夠 很好的掩蔽鉬離子，避免鉬離子影響分析結(jié)果。該方法操作簡(jiǎn)單、省時(shí)準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好、線性 范圍廣且溶液介質(zhì)不會(huì)干擾測(cè)定。
[0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種低錸高硫酸根廢液中錸的 快速分析方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0005] 步驟一、制定標(biāo)準(zhǔn)曲線：向不同體積的錸標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到含鉬 溶液，然后向所述含鉬溶液中依次加入酒石酸溶液、鹽酸溶液、丁二酮肟乙醇溶液和二氯化 錫水溶液，攪拌均勻后靜置5min?15min，然后對(duì)靜置后的混合物用鹽酸溶液定容，靜置 25min?60min后得到含鉬1μg，且含錸質(zhì)量依次為0、5μg、10μg、20μg、40μg和50μg 的樣品溶液，用分光光度計(jì)檢測(cè)所述樣品溶液的吸光度，檢測(cè)波長(zhǎng)為450nm，根據(jù)檢測(cè)得到 的吸光度和對(duì)應(yīng)的樣品溶液中錸的質(zhì)量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并根據(jù)郎伯比爾定律得出線性回歸 方程；
[0006] 步驟二、低錸高硫酸根廢液的預(yù)處理：向錸含量不大于50μg/mL，硫酸根的質(zhì)量 濃度為3%?20%的低錸高硫酸根廢液中加入雙氧水，混合均勻后向混合液中加入氫氧化 鈣至混合液的pH值為7,過(guò)濾得到濾液，向所述濾液中加入碳酸鈉攪拌均勻，過(guò)濾得到預(yù) 處理液；或者將錸含量大于50μg/mL且小于等于500μg/mL，硫酸根的質(zhì)量濃度為3 %? 20%的低錸高硫酸根廢液稀釋10倍，然后向稀釋后的低錸高硫酸根廢液中加入雙氧水，混 合均勻后向混合液中加入氫氧化鈣至混合液的PH值為7,過(guò)濾得到濾液，向所述濾液中加 入碳酸鈉攪拌均勻，過(guò)濾得到預(yù)處理液；
[0007] 步驟三、吸光度的測(cè)定：按照步驟一中對(duì)含鉬溶液的處理方法向步驟二中所述預(yù) 處理液中依次加入酒石酸溶液、鹽酸溶液、丁二酮肟和二氯化錫，攪拌均勻后靜置5min? 15min，然后對(duì)靜置后的混合物用鹽酸溶液定容，靜置25min?60min后得到待測(cè)液，用分光 光度計(jì)檢測(cè)所述待測(cè)液的吸光度，檢測(cè)波長(zhǎng)為450nm，再按照步驟一中的線性回歸方程計(jì)算 得到待測(cè)液中錸的質(zhì)量。
[0008] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟一中所述 鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉬的濃度為1μg/mL。
[0009] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟一中所述 酒石酸溶液的質(zhì)量濃度為5%，鹽酸溶液的濃度為4mol/L，丁二酮肟乙醇溶液的質(zhì)量濃度 為1 %，二氯化錫水溶液的質(zhì)量濃度為25 %。
[0010] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟一中所述 酒石酸溶液的加入量為5mL，丁二酮肟乙醇溶液的加入量為ImL?2mL，二氯化錫水溶液的 加入量為ImL?3mL，定容的體積為100mL。
[0011] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟一中第一 次加入鹽酸溶液的體積為3mL。
[0012] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟二中所述 雙氧水的質(zhì)量濃度為30%，雙氧水的體積為錸含量不大于50μg/mL，硫酸根的質(zhì)量濃度為 3%?20%的低錸高硫酸根廢液體積的1/200,或者為稀釋后的低錸高硫酸根廢液體積的 1/200。
[0013] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟二中所述 碳酸鈉的摩爾量與氫氧化鈣的摩爾量相等。
[0014] 上述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，步驟三中所述 預(yù)處理液的體積為10mL，定容的體積為100mL。
[0015] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0016] 1、本發(fā)明在鹽酸介質(zhì)中，以二氯化錫為還原劑，使廢液中的高價(jià)錸（W)被還原成 低價(jià)錸（IV)后與丁二酮肟形成穩(wěn)定的橙黃色絡(luò)合物，并通過(guò)加入酒石酸掩蔽予以消除溶 液中共存元素的干擾，借此進(jìn)行光度法測(cè)定，具有操作簡(jiǎn)單、快速，測(cè)量結(jié)果能夠滿足分析 要求的特點(diǎn)，液體樣品1小時(shí)提供分析數(shù)據(jù)且精度能夠達(dá)到〇. 01μg/mL。
[0017] 2、本發(fā)明通過(guò)向低錸高硫酸根廢液中加入雙氧水氧化后加入氫氧化鈣，能夠除去 廢液中的硫酸根離子和鐵離子，過(guò)濾后向?yàn)V液中加入碳酸鈉，能夠除去過(guò)量的鈣離子，消除 了檢測(cè)過(guò)程中各離子對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。
[0018] 3、本發(fā)明采用酒石酸作為掩蔽劑，能夠很好的掩蔽鉬離子，避免鉬離子影響分析 結(jié)果。
[0019] 4、本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單、省時(shí)準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好、線性范圍廣且溶液介質(zhì)不會(huì)干擾 測(cè)定。
[0020] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制定的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0022] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制定的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0023] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制定的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0024] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例4制定的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0025] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例5制定的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

【具體實(shí)施方式】[0026] 實(shí)施例1
[0027] 本實(shí)施例待分析的低錸高硫酸根廢液來(lái)源于鉬冶煉煙氣凈化產(chǎn)生的煙氣洗滌廢 酸，廢液中錸含量不大于50μg/mL，硫酸根的質(zhì)量濃度為3%?20%，分析方法包括以下步 驟：
[0028] 步驟一、制定標(biāo)準(zhǔn)曲線：向不同體積（0mL、0. 5mL、I. 00mL、2. 00mL、4.OOmT,和 5.OOmL)的錸標(biāo)準(zhǔn)溶液（錸濃度為10μg/mL)中加入ImL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液（鉬濃度為Iμg/mL)， 得到含鉬溶液，然后向所述含鉬溶液中依次加入5mL質(zhì)量濃度為5%的酒石酸溶液、3mL濃 度為4mol/L的鹽酸溶液、2mL質(zhì)量濃度為1%丁二酮肟乙醇溶液和2mL質(zhì)量濃度為25%的 二氯化錫水溶液，攪拌均勻后靜置5min，然后對(duì)靜置后的混合物用鹽酸溶液定容至100mL， 靜置25min后得到含鉬1μg，且含錸質(zhì)量依次為0、5μg、10μg、20μg、40μg和50μg的樣 品溶液，用分光光度計(jì)檢測(cè)所述樣品溶液的吸光度，檢測(cè)波長(zhǎng)為450nm，檢測(cè)得到的吸光度 見(jiàn)表1，根據(jù)檢測(cè)得到的吸光度和對(duì)應(yīng)的樣品溶液中錸的質(zhì)量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（見(jiàn)圖1)，并根 據(jù)郎伯比爾定律得出線性回歸方程：y= 〇. 0016X-0. 0004,其中y為吸光度，X為樣品溶液 中錸的質(zhì)量，單位為Ug;
[0029] 表1實(shí)施例1含錸質(zhì)量不同的樣品溶液的吸光度 [00301

【權(quán)利要求】
1. 一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一、制定標(biāo)準(zhǔn)曲線：向不同體積的錸標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到含鉬溶 液，然后向所述含鉬溶液中依次加入酒石酸溶液、鹽酸溶液、丁二酮肟乙醇溶液和二氯化 錫水溶液，攪拌均勻后靜置5min?15min，然后對(duì)靜置后的混合物用鹽酸溶液定容，靜置 25min?60min后得到含鉬1 y g，且含錸質(zhì)量依次為0、5 y g、10 y g、20 y g、40 y g和50 y g 的樣品溶液，用分光光度計(jì)檢測(cè)所述樣品溶液的吸光度，檢測(cè)波長(zhǎng)為450nm，根據(jù)檢測(cè)得到 的吸光度和對(duì)應(yīng)的樣品溶液中錸的質(zhì)量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并根據(jù)郎伯比爾定律得出線性回歸 方程； 步驟二、低錸高硫酸根廢液的預(yù)處理：向錸含量不大于50 y g/mL，硫酸根的質(zhì)量濃度 為3%?20%的低錸高硫酸根廢液中加入雙氧水，混合均勻后向混合液中加入氫氧化鈣至 混合液的pH值為7,過(guò)濾得到濾液，向所述濾液中加入碳酸鈉攪拌均勻，過(guò)濾得到預(yù)處理 液；或者將錸含量大于50 y g/mL且小于等于500 y g/mL，硫酸根的質(zhì)量濃度為3%?20% 的低錸高硫酸根廢液稀釋10倍，然后向稀釋后的低錸高硫酸根廢液中加入雙氧水，混合均 勻后向混合液中加入氫氧化鈣至混合液的pH值為7,過(guò)濾得到濾液，向所述濾液中加入碳 酸鈉攪拌均勻，過(guò)濾得到預(yù)處理液； 步驟三、吸光度的測(cè)定：按照步驟一中對(duì)含鉬溶液的處理方法向步驟二中所述預(yù)處 理液中依次加入酒石酸溶液、鹽酸溶液、丁二酮肟和二氯化錫，攪拌均勻后靜置5min? 15min，然后對(duì)靜置后的混合物用鹽酸溶液定容，靜置25min?60min后得到待測(cè)液，用分光 光度計(jì)檢測(cè)所述待測(cè)液的吸光度，檢測(cè)波長(zhǎng)為450nm，再按照步驟一中的線性回歸方程計(jì)算 得到待測(cè)液中錸的質(zhì)量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟一中所述鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉬的濃度為1 U g/mL。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟一中所述酒石酸溶液的質(zhì)量濃度為5%，鹽酸溶液的濃度為4mol/L，丁二酮肟乙醇溶 液的質(zhì)量濃度為1 %，二氯化錫水溶液的質(zhì)量濃度為25%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟一中所述酒石酸溶液的加入量為5mL，丁二酮肟乙醇溶液的加入量為lmL?2mL，二氯 化錫水溶液的加入量為lmL?3mL，定容的體積為100mL。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟一中第一次加入鹽酸溶液的體積為3mL。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟二中所述雙氧水的質(zhì)量濃度為30 %，雙氧水的體積為錸含量不大于50 y g/mL，硫酸根 的質(zhì)量濃度為3 %?20 %的低錸高硫酸根廢液體積的1/200,或者為稀釋后的低錸高硫酸 根廢液體積的1/200。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟二中所述碳酸鈉的摩爾量與氫氧化鈣的摩爾量相等。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低錸高硫酸根廢液中錸的快速分析方法，其特征在于， 步驟三中所述預(yù)處理液的體積為10mL，定容的體積為100mL。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK104483281SQ201410842957
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】杜小暉, 李康, 王志誠(chéng), 紀(jì)安, 劉偉利, 李衛(wèi)昌 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司