利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，屬于化學檢測【技術領域】。解決了現(xiàn)有技術中銀離子濃度的檢測方法設備昂貴，操作復雜，檢測樣本大的問題。該方法首先配制銀離子著色劑溶液和活性添加劑溶液，然后將固相萃取膜片放置于過濾器的濾膜支撐墊上，再利用真空泵產(chǎn)生的壓力差依次使銀離子著色劑溶液和活性添加劑溶液通過固相萃取膜片，待固相萃取膜片干燥后，令待測水溶液與固相萃取膜片接觸，利用銀離子著色劑和銀離子生成的絡合物的漫反射光譜，通過標準曲線，計算銀離子濃度。該檢測方法可以簡單快速的檢測水溶液中的銀離子，能夠?qū)崿F(xiàn)痕量分析，可用于國際空間站中微重力狀態(tài)下的飲用水中的銀離子檢測。
【專利說明】利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化學檢測【技術領域】，具體涉及一種利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法。

【背景技術】
[0002]銀作為殺菌劑被廣泛使用在除臭鞋墊，洗衣機，傷口涂劑和國際空間站飲用水系統(tǒng)。可是，高濃度的銀對人體細胞是有害的，會引起頭疼、皮膚刺激性、胃疼、器官水腫甚至死亡。另外長期攝取高濃度的銀可以導致銀質(zhì)沉著病，一種難以逆轉的皮膚灰藍變色疾病。因此，建立快速、有效的銀離子檢測方法是十分必要的。常規(guī)的銀離子儀器檢測方法包括原子吸收光譜法、等離子體原子發(fā)射光譜法、等離子體-質(zhì)譜法等，但是這些方法設備昂貴，操作復雜。其他的銀離子檢測方法如電位滴定法、化學分析法需要大樣本檢驗，有毒物質(zhì)和帶酸性的反應環(huán)境，不便于銀離子的簡單、快速檢測。
[0003]比色固相萃取技術是一種結合著色劑、固相萃取和分光光度計來定量分析離子濃度的吸收-分光光度技術。該技術利用注射器量取一定體積的樣品通過裝有固相萃取膜片的試劑分析盒，萃取膜片浸漬有分析物專屬的著色劑和用于優(yōu)化著色劑和分析物絡合的添加劑。當樣品通過分析試劑盒時，分析物被選擇性的吸附在薄膜上并和著色劑發(fā)生絡合反應。著色劑和分析物生成的絡合物引起薄膜的顏色變化，該顏色變化與分析物的濃度呈線性關系。最后，利用便攜式分光光度計測量薄膜表面的顏色變化來定量分析分析物濃度。利用比色固相萃取技術檢測離子濃度具有簡單、快速、痕量分析和微重力狀態(tài)下測量等優(yōu)點。但是現(xiàn)有技術中，沒有利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術中銀離子濃度的檢測方法設備昂貴，操作復雜，檢測樣本大的技術問題，提供一種利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法。
[0005]本發(fā)明解決技術問題所采用的技術方案如下:
[0006]利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，包括以下步驟:
[0007]步驟一、將銀離子著色劑溶于有機溶劑中，得到銀離子著色劑溶液；
[0008]所述銀離子著色劑溶液中銀離子著色劑的濃度為0.0001-0.0015g/mL ；
[0009]步驟二、將活性添加劑溶于純水中，得到活性添加劑溶液；
[0010]所述活性添加劑溶液中的活性添加劑的濃度為0.01-0.2g/mL ；
[0011]步驟三、將固相萃取膜片放置于過濾器的濾膜支撐墊上，量取5-15mL銀離子著色劑溶液注入過濾器的漏斗中，利用真空泵產(chǎn)生的壓力差使得漏斗中的銀離子著色劑溶液通過固相萃取膜片后，更換新漏斗，量取3-10mL的活性添加劑溶液注入上述新漏斗中，再次利用真空泵產(chǎn)生壓力差使得新漏斗中的活性添加劑溶液通過固相萃取膜片，固相萃取膜片避光干燥后，得到檢測膜片；
[0012]步驟四、將檢測膜片置于過濾器的支撐墊上，抽取1-1OmL待測水溶液注入過濾器中，得到反應后的檢測膜片；
[0013]步驟五、取出反應后的檢測膜片，利用分光光度計測量反應后的檢測膜片表面的漫反射光譜，進而完成待測水溶液中銀離子濃度的檢測。
[0014]進一步的，所述步驟一中，銀離子著色劑為5-(4-二甲氨基亞芐基)羅丹寧。
[0015]進一步的，所述步驟一中，有機溶劑為體積比為1:4的N，N- 二甲基酰胺和甲醇的混合溶液。
[0016]進一步的，所述步驟二中，活性添加劑為月桂基聚氧乙烯醚30。
[0017]進一步的，所述步驟三中，真空泵第一次產(chǎn)生的壓力差為38-200tOrr，真空泵第二次產(chǎn)生的壓力差為100-200torr。
[0018]更進一步的，所述銀離子著色劑溶液通過固相萃取膜片后，真空泵產(chǎn)生的壓力差增加到300-500torr，去除殘留的銀離子著色劑溶液；活性添加劑溶液通過帶有銀離子著色劑的固相萃取膜片后，真空泵產(chǎn)生的壓力差增加到300-500torr，去除殘留活性添加劑溶液。
[0019]進一步的，所述步驟三中，避光干燥為室溫避光干燥時間為12_24h，或者放置于60°熱板上加熱干燥30min。
[0020]進一步的，所述步驟三得到的檢測膜片切割為與過濾器的支撐墊相匹配的形狀和尺寸。
[0021]進一步的，所述步驟四中，待測水溶液中Ag+的濃度為0-10mg/L，F(xiàn)e 3+、Cu2+、Ca2+、Cd2+、Ba2+、Al3+、Na+、Mg2+、Ni2+、Pb2+、Zn2+、K+、Co2+和 Mn 2+的濃度分別為 0-10mg/L，CO 廣、SO廣、NO3-和PO廣的濃度分別為0-150mg/L，其他離子濃度為O。
[0022]進一步的，所述步驟四中，待測水溶液注入過濾器耗時為10s-60s。
[0023]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0024]本發(fā)明的檢測方法利用比色固相萃取技術，可以簡單快速的檢測水溶液中銀離子的濃度，適合痕量分析；制備檢測膜片后，檢測時間不足2min。且該檢測方法使用的裝置體積小、重量輕，能夠?qū)崿F(xiàn)實時測量，且檢測過程中不含有害物質(zhì)，可用于國際空間站中微重力狀態(tài)下的飲用水中的銀離子檢測。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的流程示意圖。

【具體實施方式】
[0026]為了進一步了解本發(fā)明，下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明的優(yōu)選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為了進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點而不是對本發(fā)明權利要求的限制。
[0027]利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，包括以下步驟:
[0028]步驟一、配置銀離子著色劑溶液:將銀離子著色劑溶于有機溶劑中，得到銀離子著色劑溶液；
[0029]其中，溶解方式一般采用超聲溶解，銀離子著色劑的濃度為0.0001-0.0015g/mL，銀離子著色劑可以通過本領域技術人員熟知方式獲得，如可以采用5-(4-二甲氨基亞芐基)羅丹寧(DMABR)，溶劑可以采用N，N-二甲基酰胺和甲醇的混合溶液，N，N-二甲基酰胺和甲醇的體積比為1:4 ;
[0030]步驟二、配置活性添加劑溶液:將活性添加劑溶于純水中，得到活性添加劑溶液；
[0031]其中，活性添加劑的濃度為0.01-0.2g/mL，活性添加劑可以通過本領域技術人員熟知方式獲得，如可以采用月桂基聚氧乙烯醚30 (Brij30)；
[0032]步驟三、浸漬固相萃取膜片:如圖1所示，將固相萃取膜片放置于過濾器的濾膜支撐墊上，用移液管移取5-15mL的銀離子著色劑溶液至過濾器的漏斗中，將過濾器與真空泵連接，利用真空泵產(chǎn)生38-200torr的壓力差使得銀離子著色劑溶液通過固相萃取膜片，在銀離子著色劑溶液通過固相萃取膜片之后，增加壓力差到300-500torr并保持10s-20s來去除殘留的銀離子著色劑溶液，得到帶有銀離子著色劑的固相萃取膜片，關閉真空泵，更換新漏斗，然后用移液管移取3-10mL活性添加劑溶液至新漏斗中，再次利用真空泵產(chǎn)生100-200torr的壓力差使得活性添加劑溶液通過帶有銀離子著色劑的固相萃取膜片，在活性添加劑溶液通過帶有著色劑的固相萃取膜片之后，增加壓力差到300-500torr并保持30-50S，去除殘留的活性添加劑溶液，使得固相萃取膜片初步干燥，然后，將固相萃取膜片取出，室溫儲存于暗處12-24h充分干燥，或者放置于60°熱板上干燥30min，得到檢測膜片；其中，過濾器可以采用全玻璃可換膜過濾器；
[0033]步驟四、載樣:將檢測膜片放置在聚丙烯換膜過濾器的支撐墊上，利用注射器抽取ImL-1OmL的待測水溶液注入放置有檢測膜片的聚丙烯換膜過濾器內(nèi)，注入時間一般為10-60S，當待測水溶液通過檢測膜片時，檢測膜片上的銀離子著色劑和待測水溶液中的銀離子生成的絡合物被吸附在檢測膜片上，得到反應后的檢測膜片；
[0034]為了使檢測膜片與聚丙烯換膜過濾器的支撐墊的尺寸相匹配，可以將檢測膜片切割成與聚丙烯換膜過濾器的支撐墊相匹配的形狀和尺寸，如圓片；
[0035]步驟五、利用便攜式分光光度計測量反應后的檢測膜片表面的漫反射光譜，然后將測得的漫反射值帶入標準曲線來計算待測水溶液中銀離子的濃度；
[0036]其中，BYK-Gardner (Model 1CB-6830)分光光度計體型小、重量輕，可以在2s之內(nèi)分析400-700nm范圍內(nèi)的光譜數(shù)據(jù)，所以本發(fā)明的分光光度計可以采用ΒΥΚ-Gardner?？梢圆捎脵z測不同銀離子濃度的待測水溶液獲得標準曲線。分光光度計測量的光譜數(shù)據(jù)顯示在分光光度計的屏幕上或者可以通過連接線下載到電腦上生成Excel表格，光譜數(shù)據(jù)被用來計算 Kubelka - Munk 函數(shù) F(R)，F(xiàn)(R) = (1-R)2/2R = 2.303 ε [Ag+]/s，其中 R 是相對于反射率標準片的測量的漫反射值(在580nm處)，ε為摩爾吸光系數(shù)，s為散射系數(shù)，ε和s兩者皆可被認為是常數(shù)，[Ag+]為待測水溶液中銀離子的濃度。
[0037]以下結合實施例進一步說明本發(fā)明。
[0038]實施例1
[0039]步驟一、稱取0.060g DMABR于10mL容量瓶中，加20mL N，N-二甲基酰胺，超聲溶解5min后，用甲醇定容，得到DMABR溶液；
[0040]步驟二、稱取3.0g Brij30表面活性劑于試劑瓶中，用去離子水溶解至100g，得到Brij 30 溶液；
[0041]步驟三、將固相萃取膜片放置于全玻璃可換膜過濾器的濾膜支撐墊上，用移液管準確移取1mL DMABR溶液至全玻璃可換膜過濾器的漏斗中，將全玻璃可換膜過濾器的漏斗與真空泵連接，利用真空泵產(chǎn)生200torr壓力差使得DMABR溶液通過固相萃取膜片，在DMABR溶液通過固相萃取膜片之后，增加壓力差到500torr并保持1s來去除殘留DMABR溶液；關閉真空泵，更換新漏斗，然后用移液管移取5mL Brij30溶液至新漏斗中，再次利用真空泵產(chǎn)生200torr壓力差使得Bri j30溶液通過帶有DMABR的固相萃取膜片，在Bri j30溶液通過帶有DMABR的固相萃取膜片之后，增加壓力差到500torr并保持30s，去除殘留Bri j30溶液，使得固相萃取膜片初步干燥，然后將固相萃取膜片儲存于暗處16h充分干燥，得到檢測膜片；
[0042]步驟四、利用打孔器將直徑為47mm的檢測膜片切割成直徑為13mm的圓片，將圓片放置于聚丙烯換膜過濾器的支撐墊上；
[0043]步驟五、采用純水和硝酸銀分別配制銀離子濃度為0mg/L、0.17mg/L、0.34mg/L、0.51mg/L、0.85mg/L、l.7mg/L的硝酸銀水溶液；利用六個注射器分別抽取1mL銀離子濃度分別為 0mg/L、0.17mg/L、0.34mg/L、0.51mg/L、0.85mg/L、l.7mg/L 的硝酸銀水溶液，分別注入六組放置有檢測膜片的聚丙烯換膜過濾器中，注入時間為20s，當硝酸銀水溶液通過檢測膜片時，DMABR和銀離子生成的絡合物被吸附在檢測膜片上，得到反應后的檢測膜片；
[0044]步驟六、利用BYK-Gardner (Model 1CB-6830)分光光度計測量反應后的檢測膜片表面的漫反射光譜，得到含有不同濃度銀離子的水溶液對應的反應后的檢測膜片在580nm波長下的漫反射值，光譜數(shù)據(jù)被用來計算Kubelka - Munk函數(shù)F(R)，得到標準曲線為[Ag+]=17.28F (R)-0.0961，F(xiàn) (R) = (1-R) 2/2R，在580nm波長下，F(xiàn) (R)與水溶液中的銀離子濃度呈良好的線性關系，線性相關系數(shù)為98.157%。
[0045]實施例2
[0046]步驟一-步驟四與實施例1相同；
[0047]步驟五、采用純水和硝酸銀配制銀離子濃度為0.4mg/L的水溶液；利用注射器抽取1mL銀離子濃度為0.4mg/L的水溶液注入放置有檢測膜片的聚丙烯換膜過濾器中，注入時間為20s，當含有銀離子的水溶液通過檢測膜片時，DMABR和銀離子生成的絡合物被吸附在檢測膜片上，得到反應后的檢測膜片；
[0048]步驟六、利用BYK-Gardner (Model 1CB-6830)分光光度計測量反應后的檢測膜片表面在580nm處的漫反射值R = 0.786，代入實施例1的標準曲線，計算得到銀離子濃度[Ag+]為0.41mg/L，證明本發(fā)明能夠準確的檢測銀離子濃度。
[0049]實施例3
[0050]步驟一-步驟四與實施例1相同；
[0051]步驟五、用純水、AgNO3,Ca(NO3)2, Cd(NO3)2, CuSO4, Ba(NO3)2, Al(NO3)3, Na2CO3,Fe (NO3)3, MgSO4, Ni (NO3)2, Zn (NO3)2, Pb (NO3)2, K3PO4, Co(NO3)2^P Mn (NO 3)2分別配制含10 μ gAg+/mL 的水溶液，含 10 μ gAg+/mL 和 lOmg/mLCa2+的水溶液，含 10 μ g/mLAg + 和 1mg/mLCd2+的水溶液，含 10 μ g/mLAg + 和 lOmg/mLCu 2+的水溶液，含 10 μ g/mLAg + 和 10mg/mL Ba 2+的水溶液，含10 μ g/mLAg+和lOmg/mLAl 3+的水溶液，含10 μ g/mL Ag +和lOmg/mLNa +的水溶液，含 10 μ g/mLAg+和 lOmg/mLFe 3+的水溶液，含 10 μ g/mLAg + 和 lOmg/mLMg 2+的水溶液，含10 μ g/mLAg+和 lOmg/mLNi 2+的水溶液，含 10 μ g/mLAg + 和 lOmg/mLPb 2+的水溶液，含 10 μ g/mLAg+和 lOmg/mLZn 2+的水溶液，含 10 μ g/mL Ag + 和 10mg/mLK + 的水溶液，含 10 μ g/mLAg + 和lOmg/mLCo2+的水溶液，含10 μ g/mLAg +和lOmg/mLMn 2+的水溶液，利用注射器分別抽取1mL上述溶液，分別注入十五組放置有檢測膜片的聚丙烯換膜過濾器中，注入時間為60s，得到反應后的檢測膜片；
[0052]步驟六、利用BYK-Gardner (Model 1CB-6830)分光光度計測量得到反應后的檢測膜片表面的漫反射光譜。
[0053]結果顯不，含10 μ gAg+/mL和 lOmg/mLCa2+的水溶液，含 10 μ g/mLAg+和 lOmg/mLCd2+的水溶液，含10 μ g/mLAg+和lOmg/mLCu2+的水溶液，含10 μ g/mLAg +和10mg/mL Ba2+的水溶液，含 10 μ g/mL Ag+和 lOmg/mLAl 3+的水溶液，含 10 μ g/mL Ag + 和 lOmg/mLNa + 的水溶液，含10 μ g/mL Ag+和 lOmg/mLFe 3+的水溶液，含 10 μ g/mLAg + 和 lOmg/mLMg2+的水溶液，含 10 μ g/mLAg+和 lOmg/mLNi 2+的水溶液，含 10 μ g/mLAg + 和 lOmg/mLPb 2+的水溶液，含 10 μ g/mLAg +和 lOmg/mLZn2+的水溶液，含 10 μ g/mLAg + 和 10mg/mLK + 的水溶液，含 10 μ g/mLAg + 和 1mg/mLCo2+的水溶液和含10 μ g/mLAg +和lOmg/mLMn 2+得到的反應后的檢測膜片的漫反射光譜，皆與含10 μ gAg+/mL的水溶液得到的反應后的檢測膜片的漫反射光譜相同。從測量結果可以看出，Ca2+，Cd2+，Ba2+，Al3+，Na+，Mg2+，Ni2+，Pb2+，Zn2+，Ag+，K+，Co2+，Mn2+對本發(fā)明的檢測結果沒有影響；相應的，也能夠說明，CO廣、SO42'顯3_和PO 43_對本發(fā)明的檢測結果沒有影響。
[0054]實施例4
[0055]步驟一、稱取0.0lOg DMABR于10mL容量瓶中，加20mL N，N-二甲基酰胺，超聲溶解5min后，用甲醇定容，得到DMABR溶液；
[0056]步驟二、稱取1.0g Brij30表面活性劑于試劑瓶中，用去離子水溶解至100g，得到Brij 30 溶液；
[0057]步驟三、將固相萃取膜片放置于全玻璃可換膜過濾器的濾膜支撐墊上，用移液管準確移取15mL DMABR溶液至全玻璃可換膜過濾器的漏斗中，將全玻璃可換膜過濾器的漏斗與真空泵連接，利用真空泵產(chǎn)生38torr壓力差使得DMABR溶液通過固相萃取膜片，在DMABR溶液通過固相萃取膜片之后，增加壓力差到300torr并保持20s來去除殘留DMABR溶液；關閉真空泵，更換新漏斗，然后用移液管移取1mL Brij30溶液至新漏斗中，再次利用真空泵產(chǎn)生200torr壓力差使得Bri j30溶液通過帶有DMABR的固相萃取膜片，在Bri j30溶液通過帶有DMABR的固相萃取膜片之后，增加壓力差到500torr并保持50s，去除殘留Bri j30溶液，使得固相萃取膜片初步干燥，然后將固相萃取膜片儲存于暗處12h充分干燥，得到檢測膜片；
[0058]步驟四、利用打孔器將直徑為47mm的檢測膜片切割成直徑為13mm的圓片，將圓片放置于聚丙烯換膜過濾器的支撐墊上；
[0059]步驟五、采用純水和硝酸銀配制銀離子濃度為10mg/L的水溶液；利用注射器抽取ImL銀離子濃度為10mg/L的水溶液注入放置有檢測膜片的聚丙烯換膜過濾器中，注入時間為10s，當含有銀離子的水溶液通過檢測膜片時，DMABR和銀離子生成的絡合物被吸附在檢測膜片上，得到反應后的檢測膜片；
[0060]步驟六、利用BYK-Gardner (Model 1CB-6830)分光光度計測量反應后的檢測膜片表面在580nm處的漫反射值R，代入標準曲線，計算得到銀離子濃度[Ag+]為9.98mg/L，證明本發(fā)明能夠準確的檢測銀離子濃度。
[0061]實施例5
[0062]步驟一、稱取0.015g DMABR于10mL容量瓶中，加20mL N，N-二甲基酰胺，超聲溶解5min后，用甲醇定容，得到DMABR溶液；
[0063]步驟二、稱取20.0g Brij30表面活性劑于試劑瓶中，用去離子水溶解至100g，得到Bri j 30溶液；
[0064]步驟三、將固相萃取膜片放置于全玻璃可換膜過濾器的濾膜支撐墊上，用移液管準確移取5mL DMABR溶液至全玻璃可換膜過濾器的漏斗中，將全玻璃可換膜過濾器的漏斗與真空泵連接，利用真空泵產(chǎn)生200torr壓力差使得DMABR溶液通過固相萃取膜片，在DMABR溶液通過固相萃取膜片之后，增加壓力差到500torr并保持1s來去除殘留DMABR溶液；關閉真空泵，更換新漏斗，然后用移液管移取3mL Brij30溶液至新漏斗中，再次利用真空泵產(chǎn)生200torr壓力差使得Bri j30溶液通過帶有DMABR的固相萃取膜片，在Bri j30溶液通過帶有DMABR的固相萃取膜片之后，增加壓力差到400torr并保持30s，去除殘留Bri j30溶液，使得固相萃取膜片初步干燥，然后將固相萃取膜片儲存于暗處24h充分干燥，得到檢測膜片；
[0065]步驟四、利用打孔器將直徑為47mm的檢測膜片切割成直徑為13mm的圓片，將圓片放置于聚丙烯換膜過濾器的支撐墊上；
[0066]步驟五、采用純水和硝酸銀配制銀離子濃度為lmg/L的水溶液；利用注射器抽取1mL銀離子濃度為lmg/L的水溶液注入放置有檢測膜片的聚丙烯換膜過濾器中，注入時間為40s，當含有銀離子的水溶液通過檢測膜片時，DMABR和銀離子生成的絡合物被吸附在檢測膜片上，得到反應后的檢測膜片；
[0067]步驟六、利用BYK-Gardner (Model 1CB-6830)分光光度計測量反應后的檢測膜片表面在580nm處的漫反射值R，代入標準曲線，計算得到銀離子濃度[Ag+]為1.05mg/L，證明本發(fā)明能夠準確的檢測銀離子濃度。
[0068]顯然，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應當指出，對于所述【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權利要求的保護范圍內(nèi)。
【權利要求】
1.利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，包括以下步驟: 步驟一、將銀離子著色劑溶于有機溶劑中，得到銀離子著色劑溶液； 所述銀離子著色劑溶液中銀離子著色劑的濃度為0.0001-0.0015g/mL ; 步驟二、將活性添加劑溶于純水中，得到活性添加劑溶液； 所述活性添加劑溶液中的活性添加劑的濃度為0.01-0.2g/mL ； 步驟三、將固相萃取膜片放置于過濾器的濾膜支撐墊上，量取5-15mL銀離子著色劑溶液注入過濾器的漏斗中，利用真空泵產(chǎn)生的壓力差使得漏斗中的銀離子著色劑溶液通過固相萃取膜片后，更換新漏斗，量取3-10mL的活性添加劑溶液注入上述新漏斗中，再次利用真空泵產(chǎn)生壓力差使得新漏斗中的活性添加劑溶液通過固相萃取膜片，固相萃取膜片避光干燥后，得到檢測膜片； 步驟四、將檢測膜片置于過濾器的支撐墊上，抽取1-1OmL待測水溶液注入過濾器中，待測水溶液通過檢測膜片，得到反應后的檢測膜片； 步驟五、取出反應后的檢測膜片，利用分光光度計測量反應后的檢測膜片表面的漫反射光譜，進而完成待測水溶液中銀離子濃度的檢測。
2.根據(jù)權利要求1所述的利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，其特征在于，所述步驟一中，銀離子著色劑為5-(4- 二甲氨基亞芐基)羅丹寧。
3.根據(jù)權利要求1所述的利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，其特征在于，所述步驟一中，有機溶劑為體積比為1:4的N，N-二甲基酰胺和甲醇的混合溶液。
4.根據(jù)權利要求1所述的利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，其特征在于，所述步驟二中，活性添加劑為月桂基聚氧乙烯醚30。
5.根據(jù)權利要求1所述的利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，其特征在于，所述步驟三中，真空泵第一次產(chǎn)生的壓力差為38-200torr，真空泵第二次產(chǎn)生的壓力差為100-200torr。
6.根據(jù)權利要求5所述的利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，其特征在于，所述銀離子著色劑溶液通過固相萃取膜片后，真空泵產(chǎn)生的壓力差增加到300-500torr，去除殘留的銀離子著色劑溶液；活性添加劑溶液通過帶有銀離子著色劑的固相萃取膜片后，真空泵產(chǎn)生的壓力差增加到300-500torr，去除殘留活性添加劑溶液。
7.根據(jù)權利要求1所述的利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，其特征在于，所述步驟三中，避光干燥為室溫避光干燥時間為12-24h，或者放置于60°熱板上加熱干燥30mino
8.根據(jù)權利要求1所述的利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，其特征在于，所述步驟三得到的檢測膜片切割為與過濾器的支撐墊相匹配的形狀和尺寸。
9.根據(jù)權利要求1所述的利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，其特征在于，所述步驟四中，待測水溶液中Ag+的濃度為0-10mg/L，F(xiàn)e3+、Cu2+、Ca2+、Cd2+、Ba2+、Al3+、Na+、Mg2+、Ni2+、Pb2+、Zn2+、K+、Co2+和 Mn 2+的濃度分別為 0-10mg/L，CO 廣、SO4'NO3IP PO 廣的濃度分別為0-150mg/L，其他離子濃度為O。
10.根據(jù)權利要求1所述的利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，其特征在于，所述步驟四中，待測水溶液注入過濾器耗時為10s-60s。
【文檔編號】G01N21/78GK104458723SQ201410706056
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權日:2014年11月27日
【發(fā)明者】周平偉, 武俊峰, 吳一輝 申請人:中國科學院長春光學精密機械與物理研究所