一種定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法，采用分光光度法定量測定乳與乳制品中硫氰酸鹽的含量，該方法操作簡單，具有較低的檢出限，檢測時間短，準確度高，重現(xiàn)性好，回收率較高，適合于對硫氰酸酸鹽的快速檢測。本發(fā)明的方法包括步驟1)樣品處理；步驟2)樣品的測定；所用試劑包括：硫氰酸鈉試劑A為乙酸溶液，水與乙酸的體積比為10-50；硫氰酸鈉試劑B為質(zhì)量分數(shù)5％-30％無水磷酸二氫鉀溶液；硫氰酸鈉試劑C為質(zhì)量分數(shù)1％-10％的氯胺T溶液；硫氰酸鈉試劑D為異煙酸、巴比妥酸和氫氧化鈉的混合溶液，異煙酸質(zhì)量分數(shù)為1％-10％，巴比妥酸質(zhì)量分數(shù)為1％-5％，氫氧化鈉質(zhì)量分數(shù)為1％-10％。
【專利說明】—種定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]硫氰酸鹽是一種常被用于醫(yī)藥、印染等多種行業(yè)的化工原料，一般為白色結(jié)晶或粉末。在牛乳中加入適量硫氰酸鹽后可有效的抑菌、保鮮及延長牛乳的保存期，在食品中通常以硫氰酸鈉的形式被加入。2008年衛(wèi)生部發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批)中明確規(guī)定乳及乳制品中硫氰酸鈉屬于違法添加物質(zhì)。
[0003]目前尚無食品中硫氰酸鈉檢測的國家標準或行業(yè)標準測定的方法主要有離子色譜法、毛細管電泳法、分光光度法、電位滴定法。衛(wèi)生部食品整治辦
[2009]29號《關(guān)于印發(fā)全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項整治抽檢工作指導(dǎo)原則和方案的通知》中推薦將“離子色譜法測定牛奶中硫氰酸根”作為參考方法，但離子色譜法檢測硫氰酸鈉含量時，樣品的前處理較復(fù)雜，檢測時間較長；毛細管電泳法節(jié)省溶劑，分離模式多樣化，可以通過毛細管內(nèi)壁的修飾方法及流動的緩沖液中的添加劑的不同達到提高分離效果等功能；但是離子色譜儀和毛細管電泳儀兩種儀器價格昂貴，都需要專業(yè)的技術(shù)人員進行操作，不利于在小企業(yè)中使用和推廣，不便于攜帶和做快速檢測；分光光度法多采用硫酸鐵銨法或者異煙酸一吡唑啉酮法，這兩種方法的檢出限較高，對于低濃度的硫氰酸鹽準確度較低；乳與乳制品中含有各類氨基酸、蛋白質(zhì)、脂肪等多種營養(yǎng)成分，基質(zhì)較復(fù)雜，對檢測結(jié)果具有較大的影響，不適合采用電位滴定法進行測定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法，采用分光光度法定量測定乳與乳制品中硫氰酸鹽的含量，該方法操作簡單，具有較低的檢出限，檢測時間短，準確度高，重現(xiàn)性好，回收率較高，適合于對硫氰酸酸鹽的快速定量檢測，可以滿足各企業(yè)和質(zhì)監(jiān)、工商等監(jiān)督執(zhí)法部門進行現(xiàn)場快速檢測的需求。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006]一種定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0007]步驟I)樣品處理
[0008]液態(tài)乳或乳制品樣品:稱取2.5克樣品于25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至10mL，搖勻，加入0.5mL硫氰酸鈉試劑A，用蒸餾水稀釋至25mL，蓋塞，混勻，靜置5分鐘后過濾，濾液備用；
[0009]固體乳或乳制品樣品:稱取1.00克粉碎的樣品于25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至1mL,蓋塞，充分混勾，加入0.5mL硫氰酸納試劑A，用蒸懼水稀釋至25mL，蓋塞，混勾，靜直5分鐘后過濾，濾液備用；
[0010]步驟2)樣品的測定
[0011]①樣品液:取ImL濾液于1mL比色管中，加入2_5mL蒸餾水，搖勻，加入0.5_lmL硫氰酸鈉試劑B，搖勻，加入0.2-0.5mL硫氰酸鈉試劑C，搖勻，計時I分鐘時滴加0.2-0.5mL硫氰酸鈉試劑D，混勻，計時25分鐘；
[0012]②空白對照液:取ImL濾液于1mL比色管中，加入4.5mL蒸餾水，再加入0.5mL硫氰酸鈉試劑B，混勻；
[0013]③將裝有空白對照液的比色皿放入測量物質(zhì)吸光度的儀器，對儀器進行校正，用空白對照液將儀器的吸光度校正為O ;
[0014]④將裝有樣品液的比色皿放入測量物質(zhì)吸光度的儀器，對樣品液進行吸光度的測定；由硫氰酸鈉吸光度-質(zhì)量標準曲線，即可得到樣品液中硫氰酸鈉的含量；
[0015]所述硫氰酸鈉試劑A為乙酸溶液，水與乙酸的體積比為10-50 ;所述硫氰酸鈉試劑B為質(zhì)量分數(shù)5% -30%無水磷酸二氫鉀溶液；所述硫氰酸鈉試劑C為質(zhì)量分數(shù)1% -10%的氯胺T溶液；所述硫氰酸鈉試劑D為異煙酸、巴比妥酸和氫氧化鈉的混合溶液，異煙酸質(zhì)量分數(shù)為1% _10%，巴比妥酸質(zhì)量分數(shù)為1% _5%，氫氧化鈉質(zhì)量分數(shù)為1% -10%。
[0016]所述步驟2)中，包括配制標準溶液，繪制硫氰酸鈉吸光度-質(zhì)量標準曲線的步驟:
[0017]①標準溶液的配制:準確稱取0.250克硫氰酸鈉，用蒸餾水溶解并定容至10mL,混勻；使用時稀釋成25ug/mL硫氰酸鈉標準使用液；
[0018]②制作標準曲線:分別取硫氰酸鈉標準溶液0.1,0.2,0.4,0.6,0.8、mL于1mL比色管中，補充蒸懼水至5mL,搖勻；加入0.5mL硫氰酸鈉試劑B,搖勻；加入0.25ml硫氰酸鈉試劑C，搖勻，計時I分鐘；滴加0.25ml硫氰酸鈉試劑D，混勻，計時10分鐘；以蒸餾水校正，再于522nm波長分別測定5個比色管中標準溶液的吸光度，繪制出硫氰酸鈉吸光度_質(zhì)量繪制標準曲線。
[0019]所述步驟2)中，使用多功能食品安全快速檢測儀進行吸光度測定；所述多功能食品安全快速檢測儀，包括一個生化數(shù)據(jù)采集終端、一個電子數(shù)據(jù)分析終端，所述電子數(shù)據(jù)分析終端包含一計算機主機、一顯示器；所述計算機主機與顯示器有電連接；所述生化數(shù)據(jù)采集終端通過USB電源線連接到所述計算機主機；所述生化數(shù)據(jù)采集終端采用光譜儀作為原始數(shù)據(jù)采集方式獲取連續(xù)譜圖，還采用非對稱式C-T結(jié)構(gòu)光路，掃描范圍覆蓋可見光區(qū)，針對每種檢測項目的最大吸收峰進行檢測；所述生化數(shù)據(jù)采集終端通過電子數(shù)據(jù)傳輸單元與所述電子數(shù)據(jù)分析終端連接；所述計算機主機包含電子信息處理模塊；所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元把數(shù)據(jù)傳輸給所述電子信息處理模塊后，所述顯示器通過一圖形界面顯示所述電子信息處理模塊的處理結(jié)果；所述生化數(shù)據(jù)采集終端包括單片機信號采集部分和光路部分，所述光路部分包括光源、光源調(diào)節(jié)及散熱設(shè)備、光源驅(qū)動電路、分光系統(tǒng)、信號檢測模塊；所述電子數(shù)據(jù)分析終端配置連接一個軟件工作站，所述軟件工作站包括檢測軟件平臺、數(shù)據(jù)庫、數(shù)據(jù)上傳軟件平臺、網(wǎng)絡(luò)通訊模塊、USB通訊模塊、232通訊模塊；所述軟件工作站還連接到一個數(shù)據(jù)輸入裝置；所述生化數(shù)據(jù)采集終端包含一數(shù)據(jù)采集模塊、一定量檢測模塊、一譜圖掃描模塊和一時間掃描模塊；所述定量檢測模塊與所述數(shù)據(jù)采集模塊有電連接，數(shù)據(jù)采集模塊接收定量檢測模塊的信號并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端；所述譜圖掃描模塊與所述數(shù)據(jù)采集模塊有電連接，所述數(shù)據(jù)采集模塊接收所述譜圖掃描模塊的信號并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端；所述時間掃描模塊與所述數(shù)據(jù)采集模塊有電連接，所述數(shù)據(jù)采集模塊接收所述時間掃描模塊的信號并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端；所述生化數(shù)據(jù)采集終端為模塊化構(gòu)件，包含可選配的特定功能測試試劑和附件箱；所述生化數(shù)據(jù)采集終端還可包括可選配的食品安全檢測專用試劑和可選配的樣品預(yù)處理箱、檢測項目；所述生化數(shù)據(jù)采集終端還包含一凹面平場全息光柵，以及一鎢燈光源。
[0020]本發(fā)明的技術(shù)效果:
[0021]本發(fā)明提供的一種定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法，使用分光光度法定量測定乳與乳制品中硫氰酸鹽的含量，是以朗伯比耳定律為理論基礎(chǔ)，基于物質(zhì)對光的選擇吸收而建立起來的分析方法。檢測原理為試樣加入乙酸沉淀蛋白后過濾，乳中硫氰酸鹽被氯胺T氧化為氯化硫氰，與異煙酸-巴比妥酸生成粉紅色化合物，于522nm波長處定量測定。使用該方法測定乳與乳制品中硫氰酸鈉含量，相比于硫酸鐵銨法、異煙酸一吡唑啉酮法具有更低的檢出限，比離子色譜法分析速度快、節(jié)約成本。該方法操作簡單，檢出限低，檢測時間短，準確度高，重現(xiàn)性好，回收率較高，適合于對硫氰酸酸鹽的快速檢測。
[0022]本發(fā)明采用一種多功能食品安全快速檢測儀，能夠快速、有效的檢測出食品中硫氰酸鈉的含量。該儀器采用國際上先進的高集成度的光電子元器件和計算機技術(shù)，實現(xiàn)儀器的數(shù)字化、智能化，操作簡單，適用于非專業(yè)人員的現(xiàn)場快速測定。樣品處理后加入所要檢測項目的檢測試劑，放入儀器檢測池內(nèi)，通過工作站軟件操作，可得到檢測結(jié)果并自動判斷。該檢測儀具有結(jié)果直讀、人機界面友好、操作方便的特點，它能同時進行食品和水質(zhì)等數(shù)十個檢測項目的現(xiàn)場快速測定。儀器的分析方法大多采用國家標準分析方法，檢測結(jié)果與國家推薦標準方法具有可比性，多項技術(shù)指標處于國內(nèi)領(lǐng)先地位。該儀器采用光譜儀作為原始數(shù)據(jù)采集方式，以鹵素鎢燈作為光源，通過軟件工作站可獲取其連續(xù)譜圖；采用非對稱式C-T結(jié)構(gòu)光路，掃描范圍覆蓋可見光區(qū)，波長準確度可達0.5nm，并且嚴格按照每種檢測項目的最大吸收峰進行檢測。該儀器分析過程簡單快捷，檢測精度、波長準確度、信噪比都遠遠高于目前市場上已有的儀器，解決了方法受波長限制的缺點；并且有效克服了傳統(tǒng)的實驗室檢測儀器體積較大、成本高、分析方法復(fù)雜的局限，該儀器具有體積小、重量輕、穩(wěn)定性好、便于攜帶以及操作簡單、檢測速度快、檢測結(jié)果準確、檢測效率高、自動化程度高等特點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為硫氰酸鈉吸光度-質(zhì)量標準曲線。
[0024]圖2為本發(fā)明的多功能食品安全快速檢測儀組成框架圖。
[0025]圖3為本發(fā)明的多功能食品安全快速檢測儀光電組件和軟件工作站結(jié)構(gòu)圖。

【具體實施方式】
[0026]下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但本發(fā)明的保護內(nèi)容并不限于此。
[0027]本發(fā)明提供一種定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法，使用分光光度法定量測定乳與乳制品中硫氰酸鹽的含量，是以朗伯比耳定律為理論基礎(chǔ)，基于物質(zhì)對光的選擇吸收而建立起來的分析方法。檢測原理為，試樣加入乙酸沉淀蛋白后過濾，乳中硫氰酸鹽被氯胺T氧化為氯化硫氰，與異煙酸-巴比妥酸生成粉紅色化合物，于522nm波長處定量測定。
[0028]如圖1所示，是硫氰酸鈉吸光度-質(zhì)量標準曲線。繪制硫氰酸鈉吸光度-質(zhì)量繪制標準曲線的步驟如下:
[0029]①標準溶液的配制:準確稱取0.250克硫氰酸鈉，用蒸餾水溶解并定容至10mL,混勻；使用時稀釋成25ug/mL硫氰酸鈉標準使用液。
[0030]②制作標準曲線:分別取硫氰酸鈉標準溶液0.1,0.2,0.4,0.6,0.8、mL于1mL比色管中，補充蒸懼水至5mL,搖勻；加入0.5mL硫氰酸鈉試劑B,搖勻；加入0.25ml硫氰酸鈉試劑C，搖勻，計時I分鐘；滴加0.25ml硫氰酸鈉試劑D，混勻，計時10分鐘；以蒸餾水校正，于522nm波長分別測定比色管中的硫氰酸鈉標準溶液吸光度，繪制出硫氰酸鈉吸光度_質(zhì)量標準曲線。
[0031]定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法，包括以下步驟:
[0032]步驟I)樣品處理
[0033]液態(tài)乳或乳制品樣品:稱取2.5克樣品于25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至10mL，搖勻，加入0.5mL硫氰酸鈉試劑A，用蒸餾水稀釋至25mL，蓋塞，混勻，靜置5分鐘后過濾，濾液備用；
[0034]固體乳或乳制品樣品:稱取1.00克粉碎的樣品于25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至1mL,蓋塞，充分混勾，加入0.5mL硫氰酸納試劑A，用蒸懼水稀釋至25mL，蓋塞，混勾，靜直5分鐘后過濾，濾液備用；
[0035]步驟2)樣品的測定
[0036]①樣品液:取ImL濾液于1mL比色管中，加入2_5mL蒸餾水，搖勻，加入0.5-lmL硫氰酸鈉試劑B，搖勻，加入0.2-0.5mL硫氰酸鈉試劑C，搖勻，計時I分鐘時滴加0.2-0.5mL硫氰酸鈉試劑D，混勻，計時25分鐘；
[0037]②空白對照液:取ImL濾液于1mL比色管中，加入4.5mL蒸餾水，再加入0.5mL硫氰酸鈉試劑B，混勻；
[0038]③將裝有空白對照液的比色皿放入測量物質(zhì)吸光度的儀器，對儀器進行校正，用空白對照液將儀器的吸光度校正為O ;
[0039]④將裝有樣品液的比色皿放入測量物質(zhì)吸光度的儀器，對樣品液進行吸光度的測定；由硫氰酸鈉吸光度-質(zhì)量標準曲線，即可得到樣品液中硫氰酸鈉的含量；
[0040]所述硫氰酸鈉試劑A為乙酸溶液，水與乙酸的體積比為10-50 ;所述硫氰酸鈉試劑B為質(zhì)量分數(shù)5% -30%無水磷酸二氫鉀溶液；所述硫氰酸鈉試劑C為質(zhì)量分數(shù)1% -10%的氯胺T溶液；所述硫氰酸鈉試劑D為異煙酸、巴比妥酸和氫氧化鈉的混合溶液，異煙酸質(zhì)量分數(shù)為1% _10%，巴比妥酸質(zhì)量分數(shù)為1% _5%，氫氧化鈉質(zhì)量分數(shù)為1% -10%。
[0041]所述步驟2)中，使用多功能食品安全快速檢測儀進行吸光度測定，如圖2所示，是本發(fā)明的多功能食品安全快速檢測儀組成框架圖。
[0042]本發(fā)明的多功能食品安全快速檢測儀包括一個生化數(shù)據(jù)采集終端101、一個電子數(shù)據(jù)分析終端103，所述電子數(shù)據(jù)分析終端103包含一計算機主機401、一顯示器402 ;所述計算機主機401與顯示器402有電連接；所述生化數(shù)據(jù)采集終端101通過USB電源線連接到所述計算機主機401 ;所述生化數(shù)據(jù)采集終端101采用光譜儀作為原始數(shù)據(jù)采集方式獲取連續(xù)譜圖，還采用非對稱式C-T結(jié)構(gòu)光路，掃描范圍覆蓋可見光區(qū)，針對每種檢測項目的最大吸收峰進行檢測。所述生化數(shù)據(jù)采集終端101通過電子數(shù)據(jù)傳輸單元102與所述電子數(shù)據(jù)分析終端103連接；所述計算機主機401包含電子信息處理模塊403 ;所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元102把數(shù)據(jù)傳輸給所述電子信息處理模塊403后，所述顯示器402通過一圖形界面顯示所述電子信息處理模塊403的處理結(jié)果。如圖2，所述電腦優(yōu)選筆記本計算機，配置連接軟件工作站702、電子數(shù)據(jù)傳輸單元102，主機和筆記本電腦通過電子數(shù)據(jù)傳輸單元102連接并傳送電子數(shù)據(jù)，主機由USB供電驅(qū)動控制，電腦直接供電，不需要外接工作電源或電池供電。電子數(shù)據(jù)傳輸單元可以單獨設(shè)置組件，也可以包含附載到生化數(shù)據(jù)采集終端101、電子數(shù)據(jù)分析終端103的構(gòu)件，例如串口、并口、USB、紅外、藍牙等通訊設(shè)備，優(yōu)選為USB設(shè)備。所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元102，如為USB設(shè)備，則包含一 USB插口 201，對應(yīng)地，所述電子數(shù)據(jù)分析終端103包含一個USB插口 202，且USB插口 201可插入USB插口 202。
[0043]所述生化數(shù)據(jù)采集終端101包含一數(shù)據(jù)采集模塊301、一定量檢測模塊302、一譜圖掃描模塊303和一時間掃描模塊304 ;所述定量檢測模塊302與所述數(shù)據(jù)采集模塊301有電連接，數(shù)據(jù)采集模塊301接收定量檢測模塊302的信號并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元102傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端103 ;所述譜圖掃描模塊303與所述數(shù)據(jù)采集模塊301有電連接，所述數(shù)據(jù)采集模塊301所述接收所述譜圖掃描模塊303的信號并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元102傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端103 ;所述時間掃描模塊304與所述數(shù)據(jù)采集模塊301有電連接，所述數(shù)據(jù)采集模塊301接收所述時間掃描模塊304的信號并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元102傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端103。
[0044]如圖3所示，所述生化數(shù)據(jù)采集終端101包括單片機信號采集部分501和光路部分502，所述光路部分501包括光源601、光源調(diào)節(jié)及散熱設(shè)備602、光源驅(qū)動電路603、分光系統(tǒng)604、信號檢測模塊605。所述電子數(shù)據(jù)分析終端103配置連接一個軟件工作站702，所述軟件工作站702包括如下工作模塊:檢測軟件平臺801、數(shù)據(jù)庫802、數(shù)據(jù)上傳軟件平臺803、網(wǎng)絡(luò)通訊模塊804、USB通訊模塊805、232通訊模塊806，所述軟件工作站702還通過計算機連接到一個數(shù)據(jù)輸入裝置901，如鼠標和鍵盤等。所述軟件工作站702的數(shù)據(jù)處理過程和結(jié)果可以通過顯示器402顯示。
[0045]所述生化數(shù)據(jù)采集終端101為模塊化構(gòu)件，包含可選配的特定功能測試試劑和附件箱。所述生化數(shù)據(jù)采集終端101還可包括可選配的食品安全檢測專用試劑和可選配的樣品預(yù)處理箱、檢測項目。所述生化數(shù)據(jù)采集終端101還包含一凹面平場全息光柵，以及一鎢燈光源。
[0046]具體而言，本發(fā)明的多功能食品安全快速檢測儀，包括生化數(shù)據(jù)采集主機、信息處理顯示計算機、軟件工作站、快速檢測專用試劑箱、樣品預(yù)處理箱等。
[0047]電子數(shù)據(jù)傳輸單元102與電子數(shù)據(jù)分析終端103相結(jié)合，可實現(xiàn)數(shù)據(jù)查詢、采集、統(tǒng)計、分析、打印、網(wǎng)絡(luò)傳輸?shù)裙δ?。通過簡單易學(xué)的WINDOWS操作界面，可得到完全直觀的中文報告。
[0048]實施例1測定樣品的準確度和重復(fù)性實驗
[0049](I)樣品前處理
[0050]分別稱取6份2.5克某牛奶樣品于25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至10mL，搖勻，加入0.5mL硫氰酸鈉試劑A，用蒸餾水稀釋至25mL，蓋塞，混勻，靜置5分鐘后過濾，濾液備用；
[0051]分別稱取6份1.00克粉碎的某奶粉樣品于25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至10mL，蓋塞，充分混勾，加入0.5mL硫氰酸納試劑A，用蒸懼水稀釋至25mL，蓋塞，混勾，靜直5分鐘后過濾，濾液備用；
[0052](2)樣品的測定
[0053]①樣品液:取ImL濾液于1mL比色管中，加入4mL蒸餾水，搖勻，加入0.5mL硫氰酸鈉試劑B，搖勻，加入5滴(0.25mL)硫氰酸鈉試劑C，搖勻，計時I分鐘時滴加5滴(0.25mL)硫氰酸鈉試劑D，混勻，計時25分鐘；
[0054]②空白對照液:取ImL濾液于1mL比色管中，加入4.5mL蒸餾水，再加入0.5mL硫氰酸鈉試劑B，混勻；
[0055]③將裝有空白對照液的比色皿放入多功能食品安全快速檢測儀，對儀器進行校正；
[0056]④將裝有樣品液的比色皿放入多功能食品安全快速檢測儀，對樣品液進行吸光度的測定；由硫氰酸鈉吸光度-質(zhì)量標準曲線，即可得到樣品液中硫氰酸鈉的含量。
[0057]測定結(jié)果如表I和表2所示。
[0058]表I牛奶樣品的硫氰酸鈉含量
[0059]
樣品編號測定值(mg/kg)RSD
16J3
27.32
36.99
47.69



4.8%
56.88
67.19
[0060]表2奶粉樣品的硫氰酸鈉含量
[0061]
編號測定值(mg/kg)RSD
[0062]
?35.74
236.88
334.60
438.123.3%
537.09
636.76
[0063]實施例2測定標液時的準確度和重復(fù)性實驗
[0064]測定準確度時，選取5.968ug、14.920ug和23.872ug三個濃度的標液，檢測結(jié)果如表3所示。準確度分別為1.37 %、4.95 %、2.23 %，RSD分別為4.2 %、3.5 %、2.4%，說明該方法的準確度和重復(fù)性良好。
[0065]表3硫氰酸鈉準確度
[0066]

【權(quán)利要求】
1.一種定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I)樣品處理 液態(tài)乳或乳制品樣品:稱取2.5克樣品于25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至1mL,搖勻，加入0.5mL硫氰酸鈉試劑A，用蒸餾水稀釋至25mL，蓋塞，混勻，靜置5分鐘后過濾，濾液備用； 固體乳或乳制品樣品:稱取1.00克粉碎的樣品于25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至1mL,蓋塞，充分混勾，加入0.5mL硫氰酸納試劑A，用蒸懼水稀釋至25mL，蓋塞，混勾，靜直5分鐘后過濾，濾液備用； 步驟2)樣品的測定 ①樣品液:取ImL濾液于1mL比色管中，加入2_5mL蒸懼水,搖勻,加入0.5_lmL硫氰酸鈉試劑B，搖勻，加入0.2-0.5mL硫氰酸鈉試劑C，搖勻，計時I分鐘時滴加0.2-0.5mL硫氰酸鈉試劑D，混勻，計時25分鐘； ②空白對照液:取ImL濾液于1mL比色管中，加入4.5mL蒸懼水,再加入0.5mL硫氰酸鈉試劑B，混勻； ③將裝有空白對照液的比色皿放入測量物質(zhì)吸光度的儀器，對儀器進行校正，用空白對照液將儀器的吸光度校正為O ; ④將裝有樣品液的比色皿放入測量物質(zhì)吸光度的儀器，對樣品液進行吸光度的測定；由硫氰酸鈉吸光度-質(zhì)量標準曲線，即可得到樣品液中硫氰酸鈉的含量； 所述硫氰酸鈉試劑A為乙酸溶液，水與乙酸的體積比為10-50 ;所述硫氰酸鈉試劑B為質(zhì)量分數(shù)5% -30%無水磷酸二氫鉀溶液；所述硫氰酸鈉試劑C為質(zhì)量分數(shù)1% -10%的氯胺T溶液；所述硫氰酸鈉試劑D為異煙酸、巴比妥酸和氫氧化鈉的混合溶液，異煙酸質(zhì)量分數(shù)為1% _10%，巴比妥酸質(zhì)量分數(shù)為1% _5%，氫氧化鈉質(zhì)量分數(shù)為1% -10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟2)中，包括配制標準溶液，繪制硫氰酸鈉吸光度-質(zhì)量標準曲線的步驟: ①標準溶液的配制:準確稱取0.250克硫氰酸鈉，用蒸餾水溶解并定容至10mL,混勻；使用時稀釋成25ug/mL硫氰酸鈉標準使用液。 ②制作標準曲線:分別取硫氰酸鈉標準溶液0、0.1,0.2,0.4,0.6,0.8、1.0mL于1mL比色管中，補充蒸懼水至5mL,搖勻；加入0.5mL硫氰酸鈉試劑B,搖勻；加入0.25ml硫氰酸鈉試劑C，搖勻，計時I分鐘；滴加0.25ml硫氰酸鈉試劑D，混勻，計時10分鐘；以蒸餾水校正，于522nm波長測定吸光度，繪制出吸光度_質(zhì)量繪制標準曲線。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟2)中，使用多功能食品安全快速檢測儀進行吸光度測定，所述多功能食品安全快速檢測儀，包括一個生化數(shù)據(jù)采集終端、一個電子數(shù)據(jù)分析終端，所述電子數(shù)據(jù)分析終端包含一計算機主機、一顯示器；所述計算機主機與顯示器有電連接；所述生化數(shù)據(jù)采集終端通過USB電源線連接到所述計算機主機；所述生化數(shù)據(jù)采集終端采用光譜儀作為原始數(shù)據(jù)采集方式獲取連續(xù)譜圖，還采用非對稱式C-T結(jié)構(gòu)光路，掃描范圍覆蓋可見光區(qū)，針對每種檢測項目的最大吸收峰進行檢測；所述生化數(shù)據(jù)采集終端通過電子數(shù)據(jù)傳輸單元與所述電子數(shù)據(jù)分析終端連接；所述計算機主機包含電子信息處理模塊；所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元把數(shù)據(jù)傳輸給所述電子信息處理模塊后，所述顯示器通過一圖形界面顯示所述電子信息處理模塊的處理結(jié)果；所述生化數(shù)據(jù)采集終端包括單片機信號采集部分和光路部分，所述光路部分包括光源、光源調(diào)節(jié)及散熱設(shè)備、光源驅(qū)動電路、分光系統(tǒng)、信號檢測模塊；所述電子數(shù)據(jù)分析終端配置連接一個軟件工作站，所述軟件工作站包括檢測軟件平臺、數(shù)據(jù)庫、數(shù)據(jù)上傳軟件平臺、網(wǎng)絡(luò)通訊模塊、USB通訊模塊、232通訊模塊；所述軟件工作站還連接到一個數(shù)據(jù)輸入裝置；所述生化數(shù)據(jù)采集終端包含一數(shù)據(jù)采集模塊、一定量檢測模塊、一譜圖掃描模塊和一時間掃描模塊；所述定量檢測模塊與所述數(shù)據(jù)采集模塊有電連接，數(shù)據(jù)采集模塊接收定量檢測模塊的信號并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端；所述譜圖掃描模塊與所述數(shù)據(jù)采集模塊有電連接，所述數(shù)據(jù)采集模塊接收所述譜圖掃描模塊的信號并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端；所述時間掃描模塊與所述數(shù)據(jù)采集模塊有電連接，所述數(shù)據(jù)采集模塊接收所述時間掃描模塊的信號并通過所述電子數(shù)據(jù)傳輸單元傳送到所述電子數(shù)據(jù)分析終端；所述生化數(shù)據(jù)采集終端為模塊化構(gòu)件，包含可選配的特定功能測試試劑和附件箱；所述生化數(shù)據(jù)采集終端還可包括可選配的食品安全檢測專用試劑和可選配的樣品預(yù)處理箱、檢測項目；所述生化數(shù)據(jù)采集終端還包含一凹面平場全息光柵，以及一鎢燈光源。
【文檔編號】G01N21/31GK104165854SQ201410448923
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】葉升鋒, 桑華春, 謝艷紅, 張敬晗 申請人:北京智云達科技有限公司