一種紅景天提取物的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種紅景天提取物的檢測(cè)方法，包括以下步驟：選擇含有藥物成分紅景天苷和酪醇的藥物、色譜檢測(cè)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、待檢測(cè)溶液的制備、待檢測(cè)溶液中紅景天提取物含量測(cè)定。本發(fā)明可以快速檢測(cè)紅景天提取物中紅景天苷和酪醇的含量，并結(jié)合含量最低標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行合格與否理論判定。本發(fā)明的測(cè)定方法，準(zhǔn)確度高，靈敏度高，精確度高，對(duì)保證產(chǎn)品質(zhì)量維護(hù)用藥安全具有重要意義。
【專利說明】一種紅景天提取物的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種藥物檢測(cè)方法，特別涉及紅景天提取物的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]紅景天提取物是紅景天塊根及根莖經(jīng)過加工提取得到的名貴藥材，其主治功能:腦缺氧、抗疲勞、活血止血、清肺止咳、化淤消腫、解熱退燒、滋補(bǔ)元?dú)獾裙π庥弥蔚驌p傷和燒燙傷。紅景天提取物為現(xiàn)有技術(shù)，其制備，檢測(cè)和應(yīng)用見中國藥典等文獻(xiàn)。
[0003]現(xiàn)有紅景天提取物存在質(zhì)量控制方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制的缺點(diǎn)，從而將影響產(chǎn)品的生產(chǎn)和保證質(zhì)量。為有效控制產(chǎn)品質(zhì)量，我們建立了本發(fā)明的質(zhì)量控制方法，該方法采用液相色譜技術(shù)，同時(shí)采用中紅外廣譜測(cè)定。該方法可以對(duì)
不同廠家的紅景天提取物產(chǎn)品進(jìn)行快速有效的鑒別。這為產(chǎn)品的真?zhèn)蝺?yōu)劣鑒別、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制提供了一種先進(jìn)、快速的分析手段。因此本發(fā)明的質(zhì)量控制方法精密度、靈敏度、穩(wěn)定性均好，確保產(chǎn)品質(zhì)量的“安全、均一、穩(wěn)定、有效、可控”。使該藥物生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化，達(dá)到療效確切，質(zhì)量穩(wěn)定，工藝先進(jìn)合理的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供的是針對(duì)紅景天提取物的質(zhì)量控制方法，本發(fā)明所述質(zhì)量控制方法包括以下內(nèi)容:對(duì)含有的成分紅景天苷和酪醇的含量進(jìn)行含量測(cè)定。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種紅景天提取物的檢測(cè)方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:所述紅景天提取物的檢測(cè)方法采用高效液相色譜法測(cè)定，包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分紅景天苷和酪醇的藥物；
步驟二:色譜檢測(cè)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行流動(dòng)相的制備，流動(dòng)相由重量比例20-30份的甲醇和重量比例70-80份的水混合而成，色譜檢測(cè)時(shí)，液相色譜儀的檢測(cè)波長(zhǎng)為20(T500nm，流動(dòng)相流速1.5~2ml/min，柱溫25~30°C ；
步驟三:標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，首先選擇重量l(T30mg的紅景天苷和l(T30mg的酪醇，接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，最后攪勻，即可獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液；步驟四:待檢測(cè)溶液的制備，選取l_3g紅景天提取物和100mL甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測(cè)紅景天提取物；
步驟五:待檢測(cè)溶液中紅景天提取物含量測(cè)定，分別利用精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與待檢測(cè)溶液IOul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標(biāo)法測(cè)定紅景天苷和酪醇的含量，若待檢測(cè)溶液中含紅景天苷占比大于1.5%且酪醇含量占比大于0.3%，則合格。
[0006]優(yōu)選的，所述步驟二中流動(dòng)相的制備中，流動(dòng)相由重量比例20份的甲醇和重量比例80份的水混合而成，色譜檢測(cè)時(shí)，液相色譜儀的檢測(cè)波長(zhǎng)為420nm，流動(dòng)相流速1.5ml/min,柱溫 25°C。
[0007]優(yōu)選的,所述步驟三標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中，首先選擇重量15mg的紅景天苷和15mg的酪醇，接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，最后攪勻，即可獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0008]優(yōu)選的，所述步驟四待檢測(cè)溶液的制備中，選取2g紅景天提取物和IOOml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測(cè)紅景天提取物。
[0009]優(yōu)選的，所述超聲提取時(shí)間為30min，且超聲動(dòng)作的超聲波儀器轉(zhuǎn)速3000r/min ；所述過濾用微孔濾膜的過濾網(wǎng)目數(shù)為0.45um。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明可以快速檢測(cè)紅景天提取物中紅景天苷和酪醇的含量，并結(jié)合含量最低標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行合格與否理論判定。本發(fā)明的測(cè)定方法，準(zhǔn)確度高，靈敏度高，精確度高，對(duì)保證產(chǎn)品質(zhì)量維護(hù)用藥安全具有重要意義。
【具體實(shí)施方式】
[0011]通過以下實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不作為本發(fā)明的限制。
[0012]實(shí)施例1:
一種紅景天提取物的檢測(cè)方法，采用高效液相色譜法測(cè)定，包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分紅景天苷和酪醇的藥物。
[0013]步驟二:色譜檢測(cè)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行流動(dòng)相的制備，流動(dòng)相由重量比例20份的甲醇和重量比例80份的水混合而成，色譜檢測(cè)時(shí)，液相色譜儀的檢測(cè)波長(zhǎng)為420nm，流動(dòng)相流速1.5ml/min，柱溫25°C。
[0014]步驟三:標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，首先選擇重量15mg的紅景天苷和15mg的酪醇,接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，最后攪勻，即可獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0015]步驟四:待檢測(cè)溶液的制備，選取2g紅景天提取物和IOOml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測(cè)紅景天提取物。其中，超聲提取時(shí)間為30min，且超聲動(dòng)作的超聲波儀器轉(zhuǎn)速3000r/min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網(wǎng)目數(shù)為0.45um。
[0016]步驟五:待檢測(cè)溶液中紅景天提取物含量測(cè)定，分別利用精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與待檢測(cè)溶液IOul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標(biāo)法測(cè)定紅景天苷和酪醇的含量，若待檢測(cè)溶液中含紅景天苷占比大于1.5%且酪醇含量占比大于0.3%，則合格。
[0017]實(shí)施例2:
一種紅景天提取物的檢測(cè)方法，采用高效液相色譜法測(cè)定，包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分紅景天苷和酪醇的藥物。
[0018]步驟二:色譜檢測(cè)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行流動(dòng)相的制備，流動(dòng)相由重量比例25份的甲醇和重量比例75份的水混合而成，色譜檢測(cè)時(shí)，液相色譜儀的檢測(cè)波長(zhǎng)為200nm，流動(dòng)相流速1.5ml/min，柱溫25°C。
[0019]步驟三:標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，首先選擇重量IOmg的紅景天苷和IOmg的酪醇,接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，最后攪勻，即可獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0020]步驟四:待檢測(cè)溶液的制備，選取Ig紅景天提取物和IOOml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測(cè)紅景天提取物。其中，超聲提取時(shí)間為30min，且超聲動(dòng)作的超聲波儀器轉(zhuǎn)速3000r/min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網(wǎng)目數(shù)為0.45um。
[0021]步驟五:待檢測(cè)溶液中紅景天提取物含量測(cè)定，分別利用精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與待檢測(cè)溶液IOul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標(biāo)法測(cè)定紅景天苷和酪醇的含量，若待檢測(cè)溶液中含紅景天苷占比大于1.5%且酪醇含量占比大于0.3%，則合格。
[0022]實(shí)施例3:
一種紅景天提取物的檢測(cè)方法，采用高效液相色譜法測(cè)定，包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分紅景天苷和酪醇的藥物。
[0023]步驟二:色譜檢測(cè)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行流動(dòng)相的制備，流動(dòng)相由重量比例30份的甲醇和重量比例70份的水混合而成，色譜檢測(cè)時(shí)，液相色譜儀的檢測(cè)波長(zhǎng)為500nm，流動(dòng)相流速2ml/min，柱溫30°C。
[0024]步驟三:標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，首先選擇重量30mg的紅景天苷和30mg的酪醇，接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，最后攪勻，即可獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0025]步驟四:待檢測(cè)溶液的制備，選取3g紅景天提取物和IOOml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測(cè)紅景天提取物。其中，超聲提取時(shí)間為30min，且超聲動(dòng)作的超聲波儀器轉(zhuǎn)速3000r/min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網(wǎng)目數(shù)為0.45um。
[0026]步驟五:待檢測(cè)溶液中紅景天提取物含量測(cè)定，分別利用精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與待檢測(cè)溶液IOul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標(biāo)法測(cè)定紅景天苷和酪醇的含量，若待檢測(cè)溶液中含紅景天苷占比大于1.5%且酪醇含量占比大于0.3%，則合格。
[0027]以上對(duì)本發(fā)明創(chuàng)造的一個(gè)實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)說明，但內(nèi)容僅為本發(fā)明創(chuàng)造的較佳實(shí)施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明創(chuàng)造的實(shí)施范圍。凡依本發(fā)明創(chuàng)造申請(qǐng)范圍所作的均等變化與改進(jìn)等，均歸屬于本發(fā)明創(chuàng)造的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種紅景天提取物的檢測(cè)方法，其特征在于:所述紅景天提取物的檢測(cè)方法采用高效液相色譜法測(cè)定，包括以下步驟: 步驟一:選擇含有藥物成分紅景天苷和酪醇的藥物； 步驟二:色譜檢測(cè)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行流動(dòng)相的制備，流動(dòng)相由重量比例20-30份的甲醇和重量比例70-80份的水混合而成，色譜檢測(cè)時(shí)，液相色譜儀的檢測(cè)波長(zhǎng)為20(T500nm，流動(dòng)相流速1.5~2ml/min，柱溫25~30°C ； 步驟三:標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，首先選擇重量l(T30mg的紅景天苷和l(T30mg的酪醇，接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，最后攪勻，即可獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液； 步驟四:待檢測(cè)溶液的制備，選取l_3g紅景天提取物和100mL甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測(cè)紅景天提取物； 步驟五:待檢測(cè)溶液中紅景天提取物含量測(cè)定，分別利用精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與待檢測(cè)溶液IOul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標(biāo)法測(cè)定紅景天苷和酪醇的含量，若待檢測(cè)溶液中含紅景天苷占比大于1.5%且酪醇含量占比大于0.3%，則合格。
2.如權(quán)利要求1的所述的一種紅景天提取物的檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟二中流動(dòng)相的制備中，流動(dòng)相由重量比例20份的甲醇和重量比例80份的水混合而成，色譜檢測(cè)時(shí)，液相色譜儀的檢測(cè)波長(zhǎng)為420nm，流動(dòng)相流速1.5ml/min,柱溫25°C。
3.如權(quán)利要求1的所述的一種紅景天提取物的檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟三標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中，首先選擇重量15mg的紅景天苷和15mg的酪醇，接著將上述重量的紅景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，最后攪勻，即可獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.如權(quán)利要求1的所述的一種紅景天提取物的檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟四待檢測(cè)溶液的制備中，選取2g紅景天提取物和100mL甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測(cè)紅景天提取物。
5.如權(quán)利要求4的所述的一種紅景天提取物的檢測(cè)方法，其特征在于:所述超聲提取時(shí)間為30min，且超聲動(dòng)作的超聲波儀器轉(zhuǎn)速3000r/min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網(wǎng)目數(shù)為 0.45um。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104020233SQ201410287293
【公開日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】郭曉紅 申請(qǐng)人:南通永康檢測(cè)技術(shù)有限公司