不用冷凝和再融化收集萃取劑測(cè)定雙酚a的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種不用冷凝和再融化收集萃取劑測(cè)定雙酚A的方法，其包括步驟：（1）基于萃取劑收集裝置的渦旋輔助液相微萃取；（2）基于高效液相色譜-熒光檢測(cè)器的雙酚A的檢測(cè)。本方法首次提出一種利用萃取劑收集裝置收集微量萃取劑的方案，節(jié)省凝固﹑融化等步驟，可以提高水中雙酚A的分離與富集效率，加快分析速度。本發(fā)明方法具有快速﹑靈敏﹑準(zhǔn)確﹑環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】不用冷凝和再融化收集萃取劑測(cè)定雙酚A的方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及一種不用冷凝和再融化收集萃取劑的裝置及其用于雙酚A測(cè)定的方法，具體地說(shuō)是一種簡(jiǎn)便、快速、靈敏的檢測(cè)水中雙酚A的方法，這種方法以渦旋液相微萃取為樣品預(yù)處理技術(shù)，結(jié)合萃取劑收集裝置，利用高效液相色譜為檢測(cè)儀器。方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高。
[0002]【背景技術(shù)】:
全世界現(xiàn)在每年生產(chǎn)2700萬(wàn)噸含有雙酚A的塑料，雙酚A無(wú)處不在，從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到及食品包裝的內(nèi)里，都有它的身影，廣泛使用的雙酚A導(dǎo)致包括水體在內(nèi)的各種環(huán)境載體都有其檢出的報(bào)道。眾多研究資料已經(jīng)證實(shí)，雙酚A能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào)，是一種內(nèi)分泌干擾物，能夠嚴(yán)重威脅胎兒和兒童的身體健康。另有資料顯示，癌癥以及新陳代謝紊亂導(dǎo)致的肥胖也與雙酚A污染有密切關(guān)系。
[0003]水體中雙酚A的檢測(cè)有較多報(bào)道，包括氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS/MS)、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC/MS)、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用(LC/MS/MS)等儀器被用來(lái)檢測(cè)水中雙酚A。這些分析方法采用的樣品預(yù)處理技術(shù)多為液液萃取和固相萃取這些傳統(tǒng)方法，這些方法有機(jī)溶劑耗量大，周期長(zhǎng)，分析效率低下。最近，液相微萃取由于其有機(jī)溶劑耗量低以及較高的分析效率，得到了分析工作者越來(lái)越多的青睞。而且，在分散液相微萃取中，由于密度比水小的有機(jī)溶劑的毒性較密度比水大的有機(jī)溶劑為小，為保護(hù)分析工作者身體健康，更傾向于使用密度比水小的有機(jī)溶劑作為萃取劑。在使用密度比水小的萃取劑時(shí)，萃取劑的收集需要冷凝和再融化兩個(gè)步驟，這大大降低了液相微萃取的分析效率。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明是針對(duì)雙酚A測(cè)定過(guò)程中液相微萃取預(yù)處理步驟較多，分析效率較低的問(wèn)題，提供一種不用冷凝和再融化收集萃取劑的裝置及其用于雙酚A測(cè)定的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
不用冷凝和再融化收集萃取劑測(cè)定雙酚A的方法，其包括步驟:
(1)基于萃取劑收集裝置的渦旋輔助液相微萃?。?br> (2)基于高效液相色譜-熒光檢測(cè)器的雙酚A的檢測(cè)。
[0006]前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟(I)基于萃取劑收集裝置的渦旋輔助液相微萃取是利用萃取劑收集裝置，以微量異辛醇作為萃取劑，利用渦旋振蕩器對(duì)水樣和萃取劑體系進(jìn)行渦旋，將萃取劑破碎為細(xì)小液滴加快萃取速度的渦旋輔助液相微萃取。
[0007]前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，所述萃取劑收集裝置由玻璃管(I)和玻璃管(2)組成，玻璃管(2)盛待測(cè)定水樣，兩端內(nèi)徑相同，玻璃管(I)兩端內(nèi)徑差距很大，粗端外徑稍微小于玻璃管(2)的內(nèi)徑,恰好罩住玻璃管(2)上方水樣液面，細(xì)端內(nèi)徑很細(xì)，剛好能插入微量進(jìn)樣針針頭。
[0008]前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟(2)基于高效液相色譜-熒光檢測(cè)器的雙酚A的檢測(cè):雙酚A分析系統(tǒng)為高效液相色譜儀，配有熒光檢測(cè)器，熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)283nm,發(fā)射波長(zhǎng)323 nm。
[0009]前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，液相色譜柱C18 (250 mm X 4.6 mm, 5 Mm)色譜柱，流動(dòng)相乙腈和水，梯度洗脫，開(kāi)始乙腈--水為5:5，15 min內(nèi)變?yōu)?:3，流動(dòng)相流速1.0mL min 、
[0010]本發(fā)明提供的一種水中雙酚A的分析方法，采取方法為(I)基于萃取劑收集裝置的渦旋輔助液相微萃取(2)基于高效液相色譜-熒光檢測(cè)器的雙酚A的檢測(cè)。所述步驟(1)中，萃取劑收集裝置為圖1所示，由玻璃管I和玻璃管2組成，玻璃管2盛放水，兩端內(nèi)徑相同。玻璃管I兩端內(nèi)徑差距很大，粗端外徑稍微小于玻璃管2的內(nèi)徑，恰好可以罩住玻璃管2上方水樣液面，細(xì)端內(nèi)徑很細(xì)，剛好能插入微量進(jìn)樣針針頭。所述步驟(1)中，取水樣置于萃取劑收集裝置的玻璃管中，以微量異辛醇作為萃取劑。利用渦旋振蕩器對(duì)水樣和萃取劑體系進(jìn)行渦旋，將萃取劑破碎為細(xì)小液滴加快萃取速度。所述步驟(1)中，將密度比水小的萃取液滴罩在玻璃管I內(nèi)徑較大一端，緩慢下降玻璃管，萃取液滴上升至內(nèi)徑細(xì)小一端，形成較高萃取劑液面。所述步驟(1)中，萃取劑吸取裝置為液相色譜微量進(jìn)樣針，吸取已收集的萃取劑。所述步驟(2)中，雙酚A分析系統(tǒng)為高效液相色譜儀，配有熒光檢測(cè)器，熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)283 nm，發(fā)射波長(zhǎng)323 nm。所述步驟(2)中，液相色譜條件為:液相色譜柱C18 (250 mm X 4.6 mm, 5 Mm)色譜柱，流動(dòng)相乙腈和水，梯度洗脫，開(kāi)始乙腈:水為5:5，15 min內(nèi)變?yōu)?:3，流動(dòng)相流速1.0 mL mirT1。
[0011]本發(fā)明的有益效果為:可以快速、靈敏分析水中的雙酚A。本方法首次提出一種利用萃取劑收集裝置收集微量萃取劑的方案，節(jié)省凝固、融化等步驟，利用高效液相色譜儀檢測(cè)雙酚A，方法快速、靈敏、準(zhǔn)確、環(huán)境友好。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為萃取劑收集裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]圖2為雙酚A分析檢測(cè)流程圖。
[0014]圖3為某河水原水高效液相色譜圖和加標(biāo)后高效液相色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，以幫助更好的理解本發(fā)明的內(nèi)容，但這些【具體實(shí)施方式】不以任何方式限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0016]實(shí)施例1不用冷凝和再融化收集萃取劑測(cè)定雙酚A的方法，包括步驟:
(I)基于萃取劑收集裝置的渦旋輔助液相微萃取:利用萃取劑收集裝置，以微量異辛醇作為萃取劑，利用渦旋振蕩器對(duì)水樣和萃取劑體系進(jìn)行渦旋，將萃取劑破碎為細(xì)小液滴加快萃取速度的渦旋輔助液相微萃取；所述萃取劑收集裝置由玻璃管I和玻璃管2組成，玻璃管2盛待測(cè)定水樣，兩端內(nèi)徑相同，玻璃管I兩端內(nèi)徑差距很大，粗端外徑稍微小于玻璃管2的內(nèi)徑,恰好罩住玻璃管2上方水樣液面，細(xì)端內(nèi)徑很細(xì)，剛好能插入微量進(jìn)樣針針頭。
[0017](2)基于高效液相色譜-熒光檢測(cè)器的雙酚A的檢測(cè):雙酚A分析系統(tǒng)為高效液相色譜儀，配有熒光檢測(cè)器，熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)283 nm，發(fā)射波長(zhǎng)323 nm。液相色譜條件為:液相色譜柱C18 (250 mm X 4.6 mm, 5 Mm)色譜柱，流動(dòng)相乙腈和水，梯度洗脫，開(kāi)始乙腈:水為5:5,15 min內(nèi)變?yōu)?:3，流動(dòng)相流速1.0 mL mirT1。[0018]實(shí)施例2某河水原水中雙酚A的分析方法，采取方法為(I)基于萃取劑收集裝置的渦旋輔助液相微萃取分離富集雙酚A，(2)基于高效液相色譜-熒光檢測(cè)器的雙酚A的檢測(cè)。
[0019](I)基于萃取劑收集裝置的渦旋輔助液相微萃取分離富集雙酚A:取5 mL含有雙酚A的水置于玻璃試管中，加入30 PL異辛醇萃取劑，利用渦旋振蕩器進(jìn)行水的渦旋輔助萃取，共萃取90 S。渦旋萃取時(shí),水中雙酹A被萃取進(jìn)異辛醇中。萃取完畢后,放置2 min,異辛醇萃取劑液滴由于密度比水小浮于水液面。利用如圖1所示萃取劑收集裝置(所述萃取劑收集裝置由玻璃管I和玻璃管2組成，玻璃管2盛待測(cè)定水樣，兩端內(nèi)徑相同，玻璃管I兩端內(nèi)徑差距很大，粗端外徑稍微小于玻璃管2的內(nèi)徑，恰好罩住玻璃管2上方水樣液面，細(xì)端內(nèi)徑很細(xì)，剛好能插入微量進(jìn)樣針針頭)，將玻璃裝置I罩在玻璃裝置2中液面上方，并將萃取液滴罩在里面。將玻璃裝置I高度緩緩下降，萃取液滴液面在玻璃裝置I中緩緩上升。由于玻璃裝置2兩端內(nèi)徑差距很大，異辛醇在玻璃裝置2尖端形成高度較大的液面，直接用微量進(jìn)樣針吸取10 KL異辛醇進(jìn)行液相色譜-熒光檢測(cè)器分析。整個(gè)分析過(guò)程如圖2所示。
[0020](2)基于高效液相色譜-熒光檢測(cè)器的雙酚A的檢測(cè):高效液相系統(tǒng)，配有熒光和紫外檢測(cè)器。熒光檢測(cè)時(shí)，熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)283 nm，雙酚A發(fā)射波長(zhǎng)323 nm。液相色譜柱為C18 (250 mm X 4.6 mm, 5 Mm)色譜柱，流動(dòng)相為乙腈和水，梯度洗脫，開(kāi)始乙腈:水為5:5，15 min內(nèi)變?yōu)?:3，流動(dòng)相流速1.0 mL mirT1。
[0021]表1為本方法與其它方法的對(duì)比數(shù)據(jù)。
[0022]表1本方法與其它方法的比較
【權(quán)利要求】
1.不用冷凝和再融化收集萃取劑測(cè)定雙酚A的方法，其特征是，包括步驟: (1)基于萃取劑收集裝置的渦旋輔助液相微萃??； (2)基于高效液相色譜-熒光檢測(cè)器的雙酚A的檢測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟(I)基于萃取劑收集裝置的渦旋輔助液相微萃取是利用萃取劑收集裝置，以微量異辛醇作為萃取劑，利用渦旋振蕩器對(duì)水樣和萃取劑體系進(jìn)行渦旋，將萃取劑破碎為細(xì)小液滴加快萃取速度的渦旋輔助液相微萃取。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是，所述萃取劑收集裝置由玻璃管(I)和玻璃管(2)組成，玻璃管(2)盛待測(cè)定水樣，兩端內(nèi)徑相同，玻璃管(I)兩端內(nèi)徑差距很大，粗端外徑稍微小于玻璃管(2)的內(nèi)徑,恰好罩住玻璃管(2)上方水樣液面，細(xì)端內(nèi)徑很細(xì)，剛好能插入微量進(jìn)樣針針頭。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟(2)基于高效液相色譜-熒光檢測(cè)器的雙酚A的檢測(cè):雙酚A分析系統(tǒng)為高效液相色譜儀，配有熒光檢測(cè)器，熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)283 nm,發(fā)射波長(zhǎng)323 nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征是，液相色譜條件為:液相色譜柱C18(250 mmX 4.6 mm, 5 Mm)色譜柱，流動(dòng)相乙腈和水，梯度洗脫，開(kāi)始乙腈:水為5:5，15 min內(nèi)變?yōu)?:3，流動(dòng)相流速1.0 mL mirT1。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103954703SQ201410164857
【公開(kāi)日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年4月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月23日
【發(fā)明者】刁春鵬, 楊肖 申請(qǐng)人:聊城大學(xué)