一種測定煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法。將樣品置于頂空瓶中，加入氯化亞錫/鹽酸溶液，置于烘箱中加熱后，二硫代氨基甲酸酯被分解，定量釋放出二硫化碳，取頂空瓶內(nèi)氣體，用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測產(chǎn)生的二硫化碳含量。該方法的標準曲線相關系數(shù)R2為0.998；5次測量值的變異系數(shù)范圍為4.19-4.46%；檢出限和定量限分別為0.09、0.30mg/kg；回收率范圍為105.52-108.28%；與行業(yè)標準方法檢測結(jié)果的相對平均偏差在兩次平行測定值的允差之內(nèi)。該方法操作簡便、結(jié)果準確，減少了有機試劑的使用，可避免樣品中非揮發(fā)組分對色柱譜的污染，具有良好的應用前景。
【專利說明】一種測定煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于煙草理化檢驗【技術領域】，具體涉及一種能夠準確測定煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法。
【背景技術】
[0002]二硫代氨基甲酸酯(DTCs)是一類有機硫農(nóng)藥的總稱，具有廣譜、高效的殺菌作用，在煙草上主要用于防治炭疽、立枯、根腐病、赤星病或黑脛病等。DTCs類農(nóng)藥在煙葉表面比較穩(wěn)定，故很容易在煙草中造成殘留?，F(xiàn)有氣質(zhì)聯(lián)用法檢測煙草及煙草制品中的DTCs主要采用液體進樣，該方法存在有機試劑用量較大、容易對色譜柱造成污染等缺點。
[0003]頂空-氣質(zhì)聯(lián)用法把頂空進樣技術、氣相色譜、質(zhì)譜三者的優(yōu)點結(jié)合起來，不但免去樣品萃取等步驟，減少有機試劑的使用，減少圖譜中的雜質(zhì)峰，避免樣品中非揮發(fā)組分對色柱譜的污染，而且將氣相色譜極強的分離能力和質(zhì)譜獨特的鑒定能力結(jié)合起來，具有靈敏度高、使用范圍廣、操作簡便、通用性強等優(yōu)點。如果將該技術應用于煙草和煙草制品中的二硫代氨基甲酸酯的測定，應當能很好地克服現(xiàn)有檢測方法存在的不足，但現(xiàn)有技術中尚未有成功的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種測定煙草中二硫代氨基甲酸酯含量的方法，運用頂空-氣質(zhì)聯(lián)用法，在保證檢測準確度、精密度和穩(wěn)定性的前提下，簡化測定的過程，減少非揮 性物質(zhì)對色譜柱的污染。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術方案予以實現(xiàn)。
[0006]除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分數(shù)均為質(zhì)量百分數(shù)。
[0007]—種測定煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法，包括以下步驟:
[0008](I)稱取經(jīng)低溫干燥、研磨的待測煙草或煙草制品，在100土TC條件下烘干2小時，由烘干前后的重量差求出試樣的水分含量；
[0009](2)稱取試樣0.1Og于頂空瓶中，加入15g/L氯化亞錫的5mol/LHCl溶液2mL，密封頂空瓶，將頂空瓶置于80±2°C烘箱中加熱2小時,每隔30分鐘取出振搖一次；
[0010](3)用氣密式注射器取頂空瓶內(nèi)氣體10 μ L立即注入氣/質(zhì)聯(lián)用儀進行檢測；
[0011](4)繪制標準曲線:分別取 100 μ g/mL 的 CS2 標準溶液 1.0,2.5,5.0,10.0,12.5、15.0yL于預先裝有0.1Og水的頂空瓶中，按照以上步驟進行檢測，以縱坐標為響應值，橫坐標為CS2量繪制標準工作曲線；用0.1Og水代替試樣，所得結(jié)果為空白值；
[0012](5)結(jié)果計算:按照公式(I)進行計算:
【權利要求】
1.一種測定煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法，包括以下步驟: (1)稱取經(jīng)低溫干燥、研磨的待測煙草或煙草制品，在100±l°c條件下烘干2小時，由烘干前后的重量差求出試樣的水分含量； (2)稱取試樣0.1Og于頂空瓶中，加入15g/L氯化亞錫的5mol/LHCl溶液2mL，密封頂空瓶，將頂空瓶置于80±2°C烘箱中加熱2小時，每隔30分鐘取出振搖一次； (3)用氣密式注射器取頂空瓶內(nèi)氣體10μ L立即注入氣/質(zhì)聯(lián)用儀進行檢測； (4)繪制標準曲線:分別取100μg/mL的CS2標準溶液1.0、2.5、5.0、10.0、12.5、.15.0yL于預先裝有0.1Og水的頂空瓶中，按照以上步驟進行檢測，以縱坐標為響應值，橫坐標為CS2量繪制標準工作曲線；用0.1Og水代替試樣，所得結(jié)果為空白值； (5)結(jié)果計算:按照公式(I)進行計算:
【文檔編號】G01N30/88GK103852545SQ201410082883
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月7日 優(yōu)先權日:2014年3月7日
【發(fā)明者】彭麗娟, 李苓, 王淑華, 張燕, 李素華, 陳丹 申請人:云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站