專利名稱：一種基于容量法測(cè)定氣液化學(xué)反應(yīng)速率的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種基于容量法測(cè)定氣液化學(xué)反應(yīng)速率的裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001]本實(shí)用新型屬于化學(xué)反應(yīng)工程領(lǐng)域，涉及一種基于容量法測(cè)定氣液化學(xué)反應(yīng)速率 的裝置，適于測(cè)定氣體與液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時(shí)的速率常數(shù)，并獲得相應(yīng)的速率方程。
背景技術(shù)：
[0002]氣液反應(yīng)是化學(xué)反應(yīng)工程中典型的過(guò)程控制環(huán)節(jié)，在工業(yè)、醫(yī)療、教學(xué)、科研等領(lǐng) 域發(fā)揮著重要的作用。如，發(fā)電廠或窯爐尾氣中采用濕法脫除SO2、合成氨工業(yè)中用銅氨溶 液吸收CO、工業(yè)沼氣中采用堿性溶液吸收CO2、銅洗氣中采用NaOH溶液吸收殘余CO2、化學(xué) 分析中采用銅氨溶液標(biāo)定氧濃度、醫(yī)用氧中采用銀氨溶液檢測(cè)微量CO等。反應(yīng)速率的快慢 決定了原料的投放能力、產(chǎn)品的輸出能力以及反應(yīng)容器的大小，直接影響企業(yè)的一次性投 資與運(yùn)行維護(hù)成本，高效的反應(yīng)條件對(duì)于降低能耗、提高效率和增加利潤(rùn)具有重要的意義， 因此，測(cè)定化學(xué)反應(yīng)的速率及獲得相應(yīng)速率方程是解決上述問(wèn)題的關(guān)鍵。[0003]通常，氣液反應(yīng)中液體的濃度采用滴定法、色譜法或pH值法等進(jìn)行人工測(cè)定，數(shù) 據(jù)獲取滯后，無(wú)法得到化學(xué)反應(yīng)速率的瞬時(shí)值，影響了數(shù)據(jù)的測(cè)量精準(zhǔn)度；而氣體是一種可 壓縮介質(zhì)，無(wú)論作為反應(yīng)物還是生成物，其體積或壓強(qiáng)都會(huì)隨反應(yīng)的進(jìn)行發(fā)生瞬時(shí)變化，對(duì) 化學(xué)反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行緊密跟蹤，反映出了化學(xué)反應(yīng)的實(shí)時(shí)狀況。此外，對(duì)于高溫高壓反應(yīng)條 件，取液分析過(guò)程更加困難，在常溫常壓下測(cè)量液體性質(zhì)無(wú)法反映高溫高壓狀態(tài)時(shí)的具體 情況，而此時(shí)氣體性質(zhì)的變化更加靈敏，測(cè)量氣體的物性參數(shù)擴(kuò)大了化學(xué)反應(yīng)速率的測(cè)量 范圍。[0004]目前，測(cè)定化學(xué)反應(yīng)速率的報(bào)道多見(jiàn)于教學(xué)實(shí)驗(yàn)，如，“測(cè)量鋅與硫酸反應(yīng)速率實(shí) 驗(yàn)裝置的改進(jìn)”一文(實(shí)驗(yàn)教學(xué)與儀器，2010，(9):30)采用注射器計(jì)量氣體的體積“‘不同 催化劑對(duì)過(guò)氧化氫分解反應(yīng)速率影響’實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)與探究”一文(滄州師范專科學(xué)校學(xué) 報(bào)，2008，24 (3):42)采用皂泡流量計(jì)測(cè)定產(chǎn)生氣體的體積；“鹽酸和醋酸反應(yīng)速率對(duì)比及 電離平衡移動(dòng)實(shí)驗(yàn)裝置”一文(教學(xué)儀器與實(shí)驗(yàn)，2004，(4):31-32)采用量筒測(cè)定產(chǎn)生氣體 的體積。這些方法屬于恒壓法，通過(guò)測(cè)量氣體體積變化計(jì)算化學(xué)反應(yīng)速率，其不足之處較為 明顯。首先，注射器、皂泡流量計(jì)或量筒等無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)體積的自動(dòng)測(cè)量，必須人為操作和讀 取示數(shù)，增加了示值誤差和主觀性；其次，氣體測(cè)量過(guò)程中，由于容器內(nèi)殘留氣體、摩擦阻力 或皂泡破滅造成的誤差難以消除；再次，這類實(shí)驗(yàn)均采用玻璃容器，無(wú)法適用于高壓或高溫 反應(yīng)條件；最后，對(duì)于復(fù)雜條件反應(yīng)速率測(cè)量過(guò)程，由于無(wú)法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，增加了勞動(dòng)成本， 難以提高效率。發(fā)明內(nèi)容[0005]本實(shí)用新型的目的在于開(kāi)發(fā)一種基于容量法測(cè)定氣液化學(xué)反應(yīng)速率的裝置，通過(guò) 恒容變壓方式在保證氣體體積不變條件下通過(guò)高精度壓力傳感器能夠?qū)怏w壓強(qiáng)進(jìn)行實(shí) 時(shí)動(dòng)態(tài)測(cè)量，避免了傳統(tǒng)恒壓法測(cè)量體積無(wú)法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，增加了勞動(dòng)成本，難以提高效率 的弊端，具有實(shí)時(shí)性和可靠性。[0006]一種基于容量法測(cè)定氣液化學(xué)反應(yīng)速率的裝置，是利用恒容法采用緩沖容器分步計(jì)量進(jìn)氣或分步計(jì)量出氣的方式對(duì)反應(yīng)物或生成物進(jìn)行控制，通過(guò)監(jiān)測(cè)化學(xué)反應(yīng)中氣體壓強(qiáng)的變化適時(shí)計(jì)算反應(yīng)物的消耗或生成物的產(chǎn)出速率，從而計(jì)算出化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的速率常數(shù)及速率方程。該裝置由氣源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、氣體計(jì)量系統(tǒng)、氣液反應(yīng)系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)八部分組成。其中所述氣源系統(tǒng)由待測(cè)氣源氣瓶、減壓閥、氣源電磁閥和氣源連接法蘭組成。待測(cè)氣源氣瓶用于盛放參加化學(xué)反應(yīng)的氣體，由于氣瓶壓力較高，需要經(jīng)過(guò)減壓閥將壓力減至化學(xué)反應(yīng)操作所需壓力，減壓閥通過(guò)高壓密封螺紋與待測(cè)氣源氣瓶相連。氣源電磁閥由程序控制打開(kāi)或關(guān)閉，用于控制經(jīng)過(guò)減壓的待測(cè)氣源進(jìn)入計(jì)量腔，氣源電磁閥通過(guò)管路與減壓閥和氣源連接法蘭相連，氣源連接法蘭用于連接氣源系統(tǒng)和計(jì)量腔。所述真空系統(tǒng)由真空連接法蘭、真空電磁閥和真空泵組成。真空系統(tǒng)通過(guò)真空連接法蘭與計(jì)量腔相接，用于對(duì)計(jì)量腔抽真空，排除殘余氣體的影響。真空泵、真空電磁閥和真空連接法蘭通過(guò)管路相連，真空電磁閥由程序控制打開(kāi)或關(guān)閉。所述氣體計(jì)量系統(tǒng)由計(jì)量腔、計(jì)量腔熱電偶套管、計(jì)量腔熱電偶、均壓連接法蘭、計(jì)量腔測(cè)壓連接法蘭和計(jì)量腔壓力傳感器組成。計(jì)量腔熱電偶置于計(jì)量腔熱電偶套管內(nèi)，計(jì)量腔熱電偶套管伸入計(jì)量腔內(nèi)，通過(guò)焊接工藝與計(jì)量腔連接在一起，計(jì)量腔熱電偶用于測(cè)定計(jì)量腔內(nèi)氣體的溫度。計(jì)量腔壓力傳感器通過(guò)計(jì)量腔測(cè)壓連接法蘭與計(jì)量腔相連，用于測(cè)定計(jì)量腔內(nèi)氣體的壓力。計(jì)量腔通過(guò)均壓連接法蘭與均壓電磁閥相連。所述氣液反應(yīng)系統(tǒng)由均壓電磁閥、反應(yīng)腔壓力傳感器、氣液反應(yīng)腔、進(jìn)液口、氣體測(cè)溫偶套管、氣體測(cè)溫?zé)犭娕肌⒁后w測(cè)溫偶套管和液體測(cè)溫?zé)犭娕冀M成；氣體測(cè)溫?zé)犭娕贾糜跉怏w測(cè)溫偶套管內(nèi)，氣體測(cè)溫偶套管插入氣液反應(yīng)腔上部，通過(guò)焊接工藝與氣液反應(yīng)腔連接在一起，氣體測(cè)溫?zé)犭娕加糜跍y(cè)定氣液反應(yīng)腔上部空間氣體的溫度；液體測(cè)溫?zé)犭娕贾糜谝后w測(cè)溫偶套管內(nèi)，液體測(cè)溫偶套管插入氣液反應(yīng)腔下部，但高于磁力攪拌子高度，通過(guò)焊接工藝與氣液反應(yīng)腔連接在一起，液體測(cè)溫?zé)犭娕加糜跍y(cè)定氣液反應(yīng)腔下部空間液體的溫度；進(jìn)液口為帶有方形螺母的管路，與氣液反應(yīng)腔通過(guò)焊接工藝連接在一起，用于放入或倒出液體，放入或倒出磁·力攪拌子，工作時(shí)，通過(guò)配套螺栓密封；反應(yīng)腔壓力傳感器通過(guò)螺紋安裝在Y形冷卻蛇管上方，用于測(cè)定氣液反應(yīng)腔內(nèi)氣體的壓力，當(dāng)氣液反應(yīng)溫度較高時(shí)，通過(guò)冷卻水套內(nèi)的冷卻介質(zhì)將液體蒸汽冷卻，保證反應(yīng)腔壓力傳感器測(cè)得的是反應(yīng)氣體的壓力；γ形冷卻蛇管內(nèi)徑介于r7mm，內(nèi)徑過(guò)大，熱傳導(dǎo)冷卻效果差，內(nèi)徑過(guò)小，冷凝的液體由于表面張力會(huì)堵塞管路；所述氣體加熱系統(tǒng)由加熱絲、金屬均熱片、控溫?zé)犭娕?、加熱線纜和控溫儀表組成。加熱絲通過(guò)絕緣材料均勻纏繞在金屬均熱片內(nèi)部，通過(guò)加熱線纜與控溫儀表相連，控溫?zé)犭娕贾糜诮饘倬鶡崞瑑?nèi)部，與氣液反應(yīng)腔緊密接觸，達(dá)到快速測(cè)溫和控溫的作用。金屬均熱片環(huán)繞在氣液反應(yīng)腔外圍，其底端通過(guò)金屬壓邊工藝吻合在一起，金屬均熱片將加熱絲產(chǎn)生的熱量均勻分布在氣液反應(yīng)腔的外壁，通過(guò)熱傳導(dǎo)方式對(duì)氣液反應(yīng)腔內(nèi)部反應(yīng)物進(jìn)行加熱。所述氣體攪拌系統(tǒng)由磁力攪拌子、磁力攪拌器和攪拌加速旋鈕組成。磁力攪拌子通過(guò)進(jìn)液口放入氣液反應(yīng)腔，磁力攪拌子是由耐磨有機(jī)材料包覆的磁性材料，在旋轉(zhuǎn)的運(yùn)動(dòng)磁場(chǎng)中進(jìn)行圓周運(yùn)動(dòng)。磁力攪拌器產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)，通過(guò)調(diào)節(jié)攪拌加速旋鈕可以改變旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)的頻率，從而改變磁力攪拌子的圓周運(yùn)動(dòng)速度。[0013]所述冷卻系統(tǒng)由冷卻水套、冷卻水套入口、冷卻水套出口、Y形冷卻蛇管和蛇管連 接法蘭組成。Y形冷卻蛇管上部為Y形分叉，使冷凝液體流入氣液反應(yīng)腔，下部為盤(pán)旋上升 的蛇管或螺旋形管路，最下端通過(guò)蛇管連接法蘭與氣液反應(yīng)腔相連。Y形冷卻蛇管外部流過(guò) 冷卻介質(zhì)，冷卻介質(zhì)從冷卻水套入口進(jìn)入，從冷卻水套出口溢出。Y形冷卻蛇管與冷卻水套 (16)通過(guò)焊接連接在一起。[0014]所述數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)由數(shù)據(jù)采集與閥門(mén)控制電路板和上位計(jì)算機(jī)組成。數(shù)據(jù)采集與 閥門(mén)控制電路板將計(jì)量腔熱電偶、氣體測(cè)溫?zé)犭娕?、液體測(cè)溫?zé)犭娕?、?jì)量腔壓力傳感器和 反應(yīng)腔壓力傳感器傳入的電壓或電流模擬信號(hào)轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)后傳入上位計(jì)算機(jī)作為計(jì) 算數(shù)據(jù)。當(dāng)壓力條件滿足設(shè)定要求時(shí)，上位計(jì)算機(jī)向數(shù)據(jù)采集與閥門(mén)控制電路板發(fā)送數(shù)字 開(kāi)關(guān)指令，數(shù)據(jù)采集與閥門(mén)控制電路板將數(shù)字信號(hào)轉(zhuǎn)化為電壓信號(hào)，驅(qū)動(dòng)氣源電磁閥、真空 電磁閥或均壓電磁閥打開(kāi)或閉合，實(shí)現(xiàn)程序的自動(dòng)控制。[0015]所述計(jì)量腔熱電偶套管、氣體測(cè)溫偶套管和液體測(cè)溫偶套管前端經(jīng)過(guò)加工減薄， 增強(qiáng)熱傳導(dǎo)性能，其壁厚不超過(guò)0.3 _，從而提高計(jì)量腔熱電偶、氣體測(cè)溫?zé)犭娕己蜏y(cè)體測(cè) 溫?zé)犭娕嫉撵`敏度。[0016]所述的基于容量法測(cè)定氣液化學(xué)反應(yīng)速率的裝置的氣液反應(yīng)速率測(cè)試過(guò)程如下: 首先，將磁力攪拌子通過(guò)進(jìn)液口置于氣液反應(yīng)腔內(nèi)，將配制好的溶液通過(guò)漏斗經(jīng)進(jìn)液口放 入氣液反應(yīng)腔內(nèi)，密封進(jìn)液口，將氣液反應(yīng)腔置于磁力攪拌器上，打開(kāi)磁力攪拌器開(kāi)關(guān)，旋 轉(zhuǎn)攪拌加速旋鈕，使磁力攪拌子在液體中進(jìn)行旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，打開(kāi)控溫儀表，設(shè)定加熱溫度，對(duì) 氣液反應(yīng)腔進(jìn)行溫度控制，打開(kāi)上位計(jì)算機(jī)和數(shù)據(jù)采集與閥門(mén)控制電路板。然后，打開(kāi)真空 泵，打開(kāi)真空電磁閥、均壓電磁閥和氣源電磁閥，對(duì)氣路和腔體進(jìn)行抽真空，去除雜質(zhì)氣體 和液體上部蒸汽，當(dāng)壓力達(dá)到指定值時(shí)，關(guān)閉真空電磁閥、氣源電磁閥和均壓電磁閥，打開(kāi) 待測(cè)氣源氣瓶，當(dāng)減壓閥壓力調(diào)整到指定壓力值時(shí)，打開(kāi)氣源電磁閥，當(dāng)計(jì)量腔壓力傳感器 所測(cè)壓力值和計(jì)量腔熱電偶所測(cè)溫度穩(wěn)定后，記錄計(jì)量腔內(nèi)氣體壓力值和溫度值，由于計(jì) 量腔體積為已知，根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算進(jìn)入計(jì)量腔的氣體摩爾數(shù)。之后，待氣液反應(yīng)腔 中的液體測(cè)溫?zé)犭娕紨?shù)值與控溫儀表設(shè)定值相差恒定時(shí)，記錄反應(yīng)腔壓力傳感器的壓力值 和氣體測(cè)溫?zé)犭娕嫉臏囟戎担鶕?jù)氣液反應(yīng)腔體積和所裝溶液體積計(jì)算氣液反應(yīng)腔上部空 間氣體體積，再根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算液體蒸汽的摩爾數(shù)。此時(shí)，打開(kāi)均壓電磁閥，由于計(jì) 量腔內(nèi)氣體壓力高于氣液反應(yīng)腔內(nèi)蒸汽壓力，計(jì)量腔內(nèi)的氣體經(jīng)均壓電磁閥進(jìn)入氣液反應(yīng) 腔，與液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)計(jì)量腔壓力傳感器所測(cè)壓力數(shù)值與反應(yīng)腔壓力傳感器所測(cè)壓 力值差值恒定時(shí)，關(guān)閉均壓電磁閥，通過(guò)數(shù)據(jù)采集與閥門(mén)控制電路板記錄氣液反應(yīng)腔內(nèi)壓 力隨時(shí)間的變化值，根據(jù)道爾頓分壓定律可以計(jì)算出氣液反應(yīng)腔內(nèi)氣體減少的摩爾數(shù)，從 而計(jì)算出氣液反應(yīng)的速率。[0017]所述的Y形冷卻蛇管的長(zhǎng)度和冷卻水套內(nèi)冷卻介質(zhì)的溫度由實(shí)際需要確定，保證 反應(yīng)腔壓力傳感器處無(wú)冷凝液體。[0018]所述的控溫?zé)犭娕伎梢圆捎梅峡販鼐纫蟮臒犭娮?、熱敏電阻等測(cè)溫元器 件。[0019]所述的金屬均熱片采用導(dǎo)熱性能良好的紫銅、鋁或不銹鋼等材質(zhì)。[0020]所述的計(jì)量腔熱電偶、液體測(cè)溫?zé)犭娕己蜌怏w測(cè)溫?zé)犭娕伎梢苑謩e采用符合現(xiàn)場(chǎng)精度要求的其它測(cè)溫元器件，如熱電阻、熱敏電阻等替代。[0021]本實(shí)用新型提出的計(jì)量腔恒容測(cè)壓、氣液分離測(cè)溫、環(huán)形金屬均勻加熱、外置加熱 控溫、冷卻除液、分劑量投放反應(yīng)氣等方式保證了該發(fā)明裝置測(cè)試性能的穩(wěn)定可靠，簡(jiǎn)單方 便，是研究氣液反應(yīng)速率有力的試驗(yàn)裝置，適用于不同溫度、不同壓力下各種氣體與液體的 反應(yīng)，根據(jù)需要還可以測(cè)定液體解吸氣體逆過(guò)程的反應(yīng)速率以及氣液反應(yīng)處于動(dòng)態(tài)平衡時(shí) 的靜態(tài)氣體吸收量。


[0022]圖1是本實(shí)用新型裝置的工作原理示意圖；[0023]圖1中:1.待測(cè)氣源氣瓶；2.減壓閥；3.氣源電磁閥；4.氣源連接法蘭；5.計(jì) 量腔；6.計(jì)量腔熱電偶套管；7.計(jì)量腔熱電偶；8.均壓連接法蘭；9.計(jì)量腔測(cè)壓連接法 蘭；10.計(jì)量腔壓力傳感器；11.真空連接法蘭；12.真空電磁閥；13.真空泵；14.均壓 電磁閥；15.反應(yīng)腔壓力傳感器；16.冷卻水套；17.冷卻水套入口；18.冷卻水套出口； 19.Y形冷卻蛇管；20.蛇管連接法蘭；21.氣液反應(yīng)腔；22.進(jìn)液口；23.氣體測(cè)溫偶套 管；24.氣體測(cè)溫?zé)犭娕迹?5.液體測(cè)溫偶套管；26.液體測(cè)溫?zé)犭娕迹?7.加熱絲；28.金屬均熱片；29.磁力攪拌子；30.磁力攪拌器；31.攪拌加速旋鈕；32.控溫?zé)犭娕迹?3.加熱線纜；34.控溫儀表；35.數(shù)據(jù)采集與閥門(mén)控制電路板；36.上位計(jì)算機(jī)；[0024]圖2是本實(shí)用新型裝置中置于容器內(nèi)的所有熱電偶及其套管簡(jiǎn)圖；[0025]6.計(jì)量腔熱電偶套管；7.計(jì)量腔熱電偶；23.氣體測(cè)溫偶套管；24.氣體測(cè)溫 熱電偶；25.液體測(cè)溫偶套管；26.液體測(cè)溫?zé)犭娕肌?br> 具體實(shí)施方式
[0026]實(shí)施例測(cè)定一乙醇胺溶液(MEA)與二氧化碳?xì)怏w的化學(xué)反應(yīng)速率，選用30% MEA 溶液500mL，計(jì)量腔5體積為500mL，氣液反應(yīng)腔21體積為lOOOmL，計(jì)量腔熱電偶7、氣體 測(cè)溫?zé)犭娕?4和液體測(cè)溫?zé)犭娕?6均采用一級(jí)T型熱電偶，其精度為±0.5°C。計(jì)量腔 壓力傳感器10采用壓力范圍為(TlMPa，精度為±0.06%的壓電式傳感器，反應(yīng)腔壓力傳感 器15采用工作壓力范圍為(T0.2MPa，最大承受壓力IMPa，精度為±0.06%的壓阻式傳感 器。真空泵13抽氣速率為0.5L/s，待測(cè)氣源氣瓶I為40L的二氧化碳?xì)馄?，最高壓力?15MPa，減壓閥2最大量程為1.4MPa。冷卻水套16與循環(huán)冷卻水相連，循環(huán)冷卻水溫度控制 在I ±0.1°C。計(jì)量腔5的溫度為室溫28°C，控溫儀表34溫度設(shè)為40°C。[0027]參見(jiàn)圖1和圖2，將磁力攪拌子29和30%MEA溶液通過(guò)進(jìn)液口 22置于氣液反應(yīng)腔 21內(nèi)，密封進(jìn)液口，將氣液反應(yīng)腔21置于磁力攪拌器30上，調(diào)整攪拌加速旋鈕31，使磁力 攪拌子29在液體中均勻旋轉(zhuǎn)，打開(kāi)控溫儀表34，設(shè)定加熱溫度為40°C，打開(kāi)上位計(jì)算機(jī)36 和數(shù)據(jù)采集與閥門(mén)控制電路板35，打開(kāi)真空泵13，打開(kāi)真空電磁閥12和均壓電磁閥14，對(duì) 氣路和腔體抽真空，當(dāng)壓力瞬時(shí)值低于IPa時(shí)，關(guān)閉均壓電磁閥14和真空電磁閥12，打開(kāi)待 測(cè)氣源氣瓶I，打開(kāi)減壓閥2，調(diào)整至IMPa。打開(kāi)氣源電磁閥3，向計(jì)量腔5充入1.0MPa的 二氧化碳，待計(jì)量腔壓力傳感器10壓力變化穩(wěn)定后，關(guān)閉氣源電磁閥3，根據(jù)氣體狀態(tài)方程 計(jì)算計(jì)量腔5內(nèi)充入二氧化碳?xì)怏w的摩爾數(shù)。待氣液反應(yīng)腔21內(nèi)液體測(cè)溫?zé)犭娕?6測(cè)得 的溫度達(dá)到40±0.1°C時(shí)，開(kāi)啟均壓電磁閥14，當(dāng)計(jì)量腔壓力傳感器10壓力值與反應(yīng)腔壓力傳感器15所測(cè)壓力值相差滿足程序設(shè)定要求時(shí)，關(guān)閉均壓電磁閥14。此時(shí)，監(jiān)測(cè)反應(yīng)腔壓力傳感器15壓力的變化值，對(duì)時(shí)間作曲線，直到其壓力值變化率小于120Pa/s時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。根據(jù)氣體測(cè)溫?zé)犭娕?4測(cè)得的溫度40°C計(jì)算液體的蒸汽壓，再根據(jù)氣體狀態(tài)方程和道爾頓分壓定律計(jì)算進(jìn)入氣液反應(yīng)腔21的二氧化碳摩爾量。通過(guò)反應(yīng)壓力曲線計(jì)算二氧化碳?xì)怏w分壓隨時(shí)間的變化率，再通過(guò)氣液反應(yīng)腔21的體積計(jì)算得出化學(xué)反應(yīng)速率，從而給出二氧化碳與30%MEA溶液反應(yīng)的速率方程。
權(quán)利要求1.一種基于容量法測(cè)定氣液化學(xué)反應(yīng)速率的裝置，其特征是該裝置由氣源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、氣體計(jì)量系統(tǒng)、氣液反應(yīng)系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)八部分組成；其中所述氣源系統(tǒng)由待測(cè)氣源氣瓶(I)、減壓閥(2)、氣源電磁閥(3)和氣源連接法蘭(4)組成；減壓閥(2)通過(guò)高壓密封螺紋與待測(cè)氣源氣瓶(I)相連，氣源電磁閥(3)通過(guò)管路與減壓閥(2 )和氣源連接法蘭(4 )相連，氣源連接法蘭(4 )用于氣源系統(tǒng)與計(jì)量腔(5 )的連接；所述真空系統(tǒng)由真空連接法蘭(11)、真空電磁閥(12)和真空泵(13)組成；真空系統(tǒng)通過(guò)真空連接法蘭(11)與計(jì)量腔(5)相接，真空泵(13)、真空電磁閥(12)和真空連接法蘭(11)通過(guò)管路相連；所述氣體計(jì)量系統(tǒng)由計(jì)量腔(5)、計(jì)量腔熱電偶套管(6)、計(jì)量腔熱電偶(7)、均壓連接法蘭(8)、計(jì)量腔測(cè)壓連接法蘭(9)和計(jì)量腔壓力傳感器(10)組成；計(jì)量腔熱電偶(7)置于計(jì)量腔熱電偶套管(6)內(nèi)，計(jì)量腔熱電偶套管(6)伸入計(jì)量腔(5)內(nèi)，通過(guò)焊接工藝與計(jì)量腔(5)連接在一起，計(jì)量腔壓力傳感器(10)通過(guò)計(jì)量腔測(cè)壓連接法蘭(9)與計(jì)量腔(5)相連，計(jì)量腔(5 )通過(guò)均壓連接法蘭(8 )與均壓電磁閥(14 )相連；所述氣液反應(yīng)系統(tǒng)由均壓電磁閥(14)、反應(yīng)腔壓力傳感器(15)、氣液反應(yīng)腔(21)、進(jìn)液口(22)、氣體測(cè)溫偶套管(23)、氣體測(cè)溫?zé)犭娕?24)、液體測(cè)溫偶套管(25)和液體測(cè)溫?zé)犭娕?26)組成；氣體測(cè)溫?zé)犭娕?24)置于氣體測(cè)溫偶套管(23)內(nèi)，氣體測(cè)溫偶套管(24) 插入氣液反應(yīng)腔(21)上部，通過(guò)焊接工藝與氣液反應(yīng)腔(21)連接在一起，液體測(cè)溫?zé)犭娕?26)置于液體測(cè)溫偶套管(25)內(nèi)，液體測(cè)溫偶套管(25)插入氣液反應(yīng)腔(21)下部，但高于磁力攪拌子高度，通過(guò)焊接工藝與氣液反應(yīng)腔(21)連接在一起，進(jìn)液口(22)為帶有方形螺母的管路，與氣液反應(yīng)腔(21)通過(guò)焊接工藝連接在一起，工作時(shí)，通過(guò)配套螺栓密封；反應(yīng)腔壓力傳感器(15)通過(guò)螺紋安裝在Y形冷卻蛇管(19)上方，Y形冷卻蛇管(19)內(nèi)徑介于4 7mm ；所述氣體加熱系統(tǒng)由加熱絲(27)、金屬均熱片(28)、控溫?zé)犭娕?32)、加熱線纜(33) 和控溫儀表(34)組成；加熱絲(27)通過(guò)絕緣材料均勻纏繞在金屬均熱片(28)內(nèi)部，通過(guò)加熱線纜(33)與控溫儀表(34)相連，控溫?zé)犭娕?32)置于金屬均熱片(28)內(nèi)部，與氣液反應(yīng)腔(21)緊密接觸，金屬均熱片(28 )環(huán)繞在氣液反應(yīng)腔(21)外圍，其底端通過(guò)金屬壓邊工藝吻合在一起，金屬均熱片(28)將加熱絲(27)產(chǎn)生的熱量均勻分布在氣液反應(yīng)腔(21)的外壁；所述氣體攪拌系統(tǒng)由磁力攪拌子(29 )、磁力攪拌器(30 )和攪拌加速旋鈕(31)組成；磁力攪拌子(29)通過(guò)進(jìn)液口放入氣液反應(yīng)腔(21)，磁力攪拌子(29)是由耐磨有機(jī)材料包覆的磁性材料，在旋轉(zhuǎn)的運(yùn)動(dòng)磁場(chǎng)中進(jìn)行圓周運(yùn)動(dòng)；磁力攪拌器(30)產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)，通過(guò)調(diào)節(jié)攪拌加速旋鈕(31)改變旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)的頻率，從而改變磁力攪拌子(29)的圓周運(yùn)動(dòng)速度；所述冷卻系統(tǒng)由冷卻水套(16)、冷卻水套入口(17)、冷卻水套出口(18)、Y形冷卻蛇管(19)和蛇管連接法蘭(20)組成；Y形冷卻蛇管(19)上部為Y形分叉，使冷凝液體流入氣液反應(yīng)腔(21)，下部為盤(pán)旋上升的蛇管或螺旋形管路，最下端通過(guò)蛇管 連接法蘭(20)與氣液反應(yīng)腔(21)相連；Y形冷卻蛇管(19)外部流過(guò)冷卻介質(zhì)，冷卻介質(zhì)從冷卻水套入口( 17)進(jìn)入，從冷卻水套出口( 18)溢出；Y形冷卻蛇管(19)與冷卻水套(16)通過(guò)焊接連接在一起；所述數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)由數(shù)據(jù)采集與閥門(mén)控制電路板(35)和上位計(jì)算機(jī)(36)組成；數(shù)據(jù)采集與閥門(mén)控制電路板(35)將計(jì)量腔熱電偶(7)、氣體測(cè)溫?zé)犭娕?24)、液體測(cè)溫?zé)犭娕?26)、計(jì)量腔壓力傳感器(10)和反應(yīng)腔壓力傳感器(15)傳入的電壓或電流模擬信號(hào)轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)后傳入 上位計(jì)算機(jī)(36)作為計(jì)算數(shù)據(jù)；當(dāng)壓力條件滿足設(shè)定要求時(shí)，上位計(jì)算機(jī)(36)向數(shù)據(jù)采集與閥門(mén)控制電路板(35)發(fā)送數(shù)字開(kāi)關(guān)指令，數(shù)據(jù)采集與閥門(mén)控制電路板(35)將數(shù)字信號(hào)轉(zhuǎn)化為電壓信號(hào)，驅(qū)動(dòng)氣源電磁閥(3)、真空電磁閥(12)或均壓電磁閥(14)打開(kāi)或閉合，實(shí)現(xiàn)程序的自動(dòng)控制； 所述計(jì)量腔熱電偶套管(6)、氣體測(cè)溫偶套管(23)和液體測(cè)溫偶套管(26)前端經(jīng)過(guò)加工減薄，其壁厚不超過(guò)0.3 mm。
2.如權(quán)利要求1所述的基于容量法測(cè)定氣液化學(xué)反應(yīng)速率的裝置，其特征是控溫?zé)犭娕寄苡脽犭娮?、熱敏電阻測(cè)溫元器件替代。
3.如權(quán)利要求1所述的基于容量法測(cè)定氣液化學(xué)反應(yīng)速率的裝置，其特征是金屬均熱片采用導(dǎo)熱性能良好的紫銅、鋁或不銹鋼材質(zhì)。
4.如權(quán)利要求1所述的基于容量法測(cè)定氣液化學(xué)反應(yīng)速率的裝置，其特征是在計(jì)量腔熱電偶、液體測(cè)溫?zé)犭娕己蜌怏w測(cè)溫?zé)犭娕寄苡脽犭娮?、熱敏電阻替代?br> 專利摘要一種基于容量法測(cè)定氣液化學(xué)反應(yīng)速率的裝置，屬于化學(xué)反應(yīng)工程領(lǐng)域。由氣源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、氣體計(jì)量系統(tǒng)、氣液反應(yīng)系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)八部分組成。溶液和磁力攪拌子通過(guò)進(jìn)液口置于氣液反應(yīng)腔中，用真空泵對(duì)計(jì)量腔和氣液反應(yīng)腔抽真空，去除殘余氣體，關(guān)閉真空電磁閥，向計(jì)量腔放入指定壓力的氣體，計(jì)算其摩爾數(shù)，關(guān)閉氣源電磁閥，然后對(duì)溶液進(jìn)行控溫和攪拌，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)條件時(shí)，打開(kāi)均壓電磁閥，向氣液反應(yīng)腔注入反應(yīng)氣體，當(dāng)壓力平衡時(shí)，關(guān)閉均壓電磁閥，通過(guò)監(jiān)測(cè)氣液反應(yīng)腔內(nèi)氣體壓力隨時(shí)間的變化獲得化學(xué)反應(yīng)的速率。本實(shí)用新型裝置測(cè)試過(guò)程自動(dòng)化，控溫與測(cè)溫精度高，操作方便。
文檔編號(hào)G01N7/00GK203164076SQ20132017210
公開(kāi)日2013年8月28日 申請(qǐng)日期2013年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月8日
發(fā)明者張輝, 張四宗, 張翠珍, 譚雅倩, 劉洋 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)