鋰離子二次電池隔離膜吸液率的實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋰離子二次電池隔離膜吸液率的實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法，屬于鋰離子電池領(lǐng)域。所述方法包括：前處理并稱量隔離膜樣品的重量，記為G1；吸液；去除隔離膜樣品表面吸附的溶液，稱重，記為G2；按照如下公式計(jì)算吸液率§：§=（G2-G1）/G1)×100%。本發(fā)明通過采用上述實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法，測(cè)試鋰離子二次電池隔離膜的吸液率，以該測(cè)試結(jié)果為依據(jù)選擇制作鋰離子二次電池的隔離膜，使制得的鋰離子二次電磁的倍率放電和使用壽命能夠滿足要求。
【專利說(shuō)明】鋰離子二次電池隔離膜吸液率的實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋰離子電池領(lǐng)域，特別涉及一種鋰離子二次電池隔離膜吸液率的實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法。
【背景技術(shù)】 [0002]鋰離子二次電池通常包括正極片、負(fù)極片、間隔于正極片和負(fù)極片之間的隔離膜，以及電解液。電解液被正極片、負(fù)極片和隔離膜吸收，在電池內(nèi)部形成鋰離子通路，從而進(jìn)行電池的充放電。隔離膜吸收電解液的能力稱為隔離膜吸液率。不同規(guī)格厚度不同材料制成的隔離膜，其吸液率大小不同，而隔離膜吸液率的大小將直接影響電池內(nèi)部鋰離子的傳輸速率，從而影響鋰離子電池的倍率放電和使用壽命。因此，隔離膜吸液率的大小是選擇隔離膜的重要參數(shù)。
[0003]目前，人們一般通過生產(chǎn)廠家提供的數(shù)值選擇隔離膜。隔離膜生產(chǎn)廠家一般通過公式計(jì)算隔離膜吸液率的大小。
[0004]但是，在使用隔離膜過程中發(fā)現(xiàn)，按照公式計(jì)算出來(lái)的隔離膜吸液率的數(shù)值與實(shí)際的使用效果不相符，存在誤差，導(dǎo)致使用其制作的鋰離子二次電池的倍率放電和使用壽命不能滿足要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決計(jì)算得到的鋰離子二次電池使用的隔離膜吸液率的數(shù)值存在誤差的問題，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種鋰離子二次電池隔離膜吸液率的實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法，該方法適用于對(duì)生產(chǎn)過程和使用過程中的隔離膜進(jìn)行吸液率的檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)了以吸液率的檢測(cè)數(shù)據(jù)為依據(jù)選擇隔離膜，做出安全性好、使用壽命長(zhǎng)的鋰離子二次電池的目的。所述技術(shù)方案如下:
[0006]一種鋰離子二次電池隔離膜吸液率的實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法，所述方法按照如下步驟進(jìn)行操作:
[0007]將隔離膜樣品在溫度為70°C~85°C，壓力為-0.075Mpa~-0.1Mpa環(huán)境中放置5min~30min,然后稱量隔尚膜樣品的重量，記為Gl ；
[0008]將隔離膜樣品展開，平整浸泡在溶液液面以下30~50mm位置處，I~2min后，抽真空，使真空度達(dá)到0.03~0.05Mpa,保持2min~30min，隔離膜呈透明狀后，再擱置Imin ~3min,取出；
[0009]去除隔離膜樣品表面吸附的溶液，稱重，記為G2 ；
[0010]計(jì)算隔離膜樣品的吸液率§，具體按照如下公式進(jìn)行計(jì)算:§= (G2-G1)/Gl)X100%。
[0011]具體地，所述隔離膜樣品選自隔離膜兩端和中間位置。
[0012]具體地，所述隔離膜樣品選取4~10個(gè)。
[0013]具體地，所述隔離膜樣品的面積為:100~200mm2。
[0014]具體地，所述隔離膜為聚丙烯隔離膜、聚乙烯隔離膜、聚丙烯-聚乙烯隔離膜或聚酰亞胺隔離膜。
[0015]具體地，所述隔離膜的厚度為6?80um。
[0016]具體地，所述溶液的溶劑為碳酸乙烯酯、聚碳酸酯、乙醇或碳酸二甲酯。
[0017]具體地，所述溶液的溶質(zhì)為六氟磷酸鋰、氯化鈉、溴化鈉或碘化鈉。
[0018]具體地，所述溶液質(zhì)量百分比濃度為0.5%?2.0%。
[0019]具體地，所述去除隔離膜樣品表面吸附的溶液采用濾紙擦干。
[0020]本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案帶來(lái)的有益效果是:本發(fā)明實(shí)施例通過采用上述實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法，測(cè)試鋰離子二次電池隔離膜的吸液率，以該測(cè)試結(jié)果為依據(jù)選擇制作鋰離子二次電池的隔離膜，使制得的鋰離子二次電磁的倍率放電和使用壽命能夠滿足要求。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0022]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1提供的隔離膜的制成的電池的倍率放電測(cè)試結(jié)果圖；
[0023]圖2是本發(fā)明實(shí)施例2提供的隔離膜的制成的電池的倍率放電測(cè)試結(jié)果圖；
[0024]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1提供的隔離膜的制成的電池的循環(huán)壽命測(cè)試結(jié)果圖；
[0025]圖4是本發(fā)明實(shí)施例2提供的隔離膜的制成的電池的循環(huán)壽命測(cè)試結(jié)果圖。
[0026]圖中各符號(hào)的含義如下:
[0027]I放電電流為1/3C時(shí)電池的倍率放電測(cè)試結(jié)果曲線，2放電電流為0.5C時(shí)電池的倍率放電測(cè)試結(jié)果曲線，3放電電流為1.0C時(shí)電池的倍率放電測(cè)試結(jié)果曲線，4放電電流為
2.0C時(shí)電池的倍率放電測(cè)試結(jié)果曲線，5放電電流為3.0C時(shí)電池的倍率放電測(cè)試結(jié)果曲線,6放電電流為4.0C時(shí)電池的倍率放電測(cè)試結(jié)果曲線.【具體實(shí)施方式】
[0028]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0029]本發(fā)明實(shí)施例提供的一種鋰離子二次電池隔離膜吸液率的實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法，具體按照如下步驟進(jìn)行操作:
[0030]步驟一，將隔離膜樣品在溫度為70°C?85°C，壓力為-0.075Mpa?-0.1Mpa環(huán)境中放置5min?30min,然后稱量隔尚膜樣品的重量,記為Gl。
[0031]測(cè)試時(shí)，為了檢測(cè)同一批次的隔離膜的吸液率，一般從同一批次中選取多張隔離膜，再?gòu)拿繌埜綦x膜的兩端和中間位置各取多個(gè)樣品，每個(gè)樣品的面積為100?200mm2，按照該方法對(duì)每個(gè)隔離膜樣品進(jìn)行測(cè)試，然后取平均值，即為該批次隔離膜的吸液率。
[0032]此外，如果需要檢測(cè)的隔離膜為一卷，則從該卷的兩端和中間位置分別取一段，然后再?gòu)母鞫沃羞x取多個(gè)樣品，每個(gè)樣品的面積為100?200mm2，按照該方法對(duì)每個(gè)隔離膜樣品進(jìn)行測(cè)試，然后取平均值，即為該卷隔離膜的吸液率。
[0033]具體地，所述隔離膜樣品一般選取4?10個(gè)。[0034]將隔離膜樣品在溫度為70°C~85°C，壓力為-0.075Mpa~-0.1Mpa環(huán)境中放置5min~30min，使隔離膜樣品微孔中的空氣能夠釋放出來(lái)，將微孔暴露出來(lái)。
[0035]步驟二，將隔離膜樣品展開，平整浸泡在溶液液面以下30~50mm位置處，I~2min后，抽真空，使真空度達(dá)到0.03~0.05Mpa,保持2min~30min，隔離膜呈透明狀后，再放置Imin~3min,取出。
[0036]用于制作鋰離子二次電池的隔離膜，常用的為聚丙烯隔離膜、聚乙烯隔離膜、聚丙烯-聚乙烯隔離膜或聚酰亞胺隔離膜。隔離膜的厚度為6~80um。
[0037]隔離膜微孔充分吸附溶液后，才能形成有效的鋰離子傳輸通道，因此，在測(cè)試隔離膜吸液率時(shí)，必須使隔離膜中的微孔充分吸附溶液，以免與實(shí)際效果不符，造成誤差。本發(fā)明實(shí)施例中，為了使隔離膜中的微孔能夠充分吸附溶液，將隔離膜樣品展開，平整浸泡在溶液液面以下30~50mm位置處，以徹底的將隔離膜微孔中吸附的氣體排出。放置I~2min后，抽真空，使真空度達(dá)到0.03~0.05Mpa，保持2min~30min，抽真空的操作可以加快溶液中的氣體快速排出，使隔離膜微孔快速完成溶液的吸附。在抽真空過程中，需要保持隔離膜樣品始終處于平整狀態(tài)，且始終處于溶液液面以下30~50mm位置處。當(dāng)隔離膜微孔充分吸附溶液后，呈現(xiàn)明顯的透明狀，再放置Imin~3min后，將樣品取出即可。
[0038]其中，溶液的溶劑為碳酸乙烯酯、聚碳酸酯、乙醇或碳酸二甲酯；溶液的溶質(zhì)為六氟磷酸鋰、氯化鈉、溴化鈉或碘化鈉；溶液質(zhì)量百分比濃度為0.5%~2.0%。
[0039]具體地，溶液可以按照如下方法制備:在無(wú)塵、無(wú)水的真空環(huán)境下，稱取一定量的六氟磷酸鋰(LiPF6)、氯化鈉(NaCl )、溴化鈉(NaBr)或碘化鈉(NaI)作為溶質(zhì)，加入到一定量的碳酸乙烯酯(EC)、聚碳酸酯(PC)、乙醇(C2H50H)或碳酸二甲酯(DMC)的溶劑中，配置重量百分比濃度為0.5%~2.0%的溶液。
[0040]步驟三，去除隔離膜樣品表面吸附的溶液，稱重，記為G2 ；
[0041]隔離膜的吸液率是為了表示隔離膜微孔中的吸附的溶液的量，不包括隔離膜表面吸附的溶液的量，而經(jīng)過步驟二的操作，除了隔離膜微孔充分吸附了溶液之外，由于隔離膜的材料是高分子聚合物，對(duì)溶液有很大的表面吸附，所以隔離膜的表面也吸附了大量的溶液，故在本發(fā)明實(shí)施例中，在稱重之前先將吸附在隔離膜表面的溶液去除，以免影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。具體可以采用干燥的濾紙將表面吸附的液體吸干。
[0042]步驟四，計(jì)算隔離膜樣品的吸液率§，具體按照如下公式進(jìn)行計(jì)算:§ = (G2-G1)/Gl)X100%。
[0043]根據(jù)隔離膜吸液率的含義按照上述公式計(jì)算隔離膜樣品的吸液率。
[0044]同一厚度同種材料的隔離膜可能由于加工方式不同，得到的隔離膜中微孔的數(shù)量不同，而微孔數(shù)量不同，形成的有效的鋰離子通道數(shù)量就不同，有效的鋰離子通道數(shù)量對(duì)鋰離子二次電池的倍率放電和使用壽命等性能有很大的影響。在電池放電或充電過程中，隔離膜中有效的鋰離子通道 數(shù)量多的電池，鋰離子更加容易傳輸。隨著放電比率增大，內(nèi)部鋰離子傳輸瞬間形成競(jìng)爭(zhēng)，如果電池內(nèi)部鋰離子通道數(shù)量多，則鋰離子之間的競(jìng)爭(zhēng)壓力小，鋰離子的轉(zhuǎn)移阻力小，同樣時(shí)間內(nèi)傳輸?shù)匿囯x子數(shù)量多，隔離膜兩邊的鋰離子濃度相對(duì)變化小，有效減弱嵌鋰過程隔離膜兩側(cè)發(fā)生的濃度極化。進(jìn)而引起周期特性的顯著效果，使得電池在日常使用中鋰離子轉(zhuǎn)移擴(kuò)散充分且有效暢通，進(jìn)而提高了電池的倍率性能和使用壽命。即如果隔離膜中有效的鋰離子通道數(shù)量多，則將其用于制作鋰離子二次電池，制得的鋰離子二次電池倍率性能和使用壽命高。因此，在實(shí)際使用過程中，一般選擇隔離膜中有效的鋰離子通道數(shù)量多即吸液率大的隔離膜制作鋰離子二次電池。
[0045]實(shí)施例1，對(duì)卷式隔離膜吸液率的測(cè)試
[0046]在隔離膜生產(chǎn)過程中，一般以隔離膜卷的樣式存在，為了保證生產(chǎn)的隔離吸液率能夠滿足制作鋰離子二次電池的要求，在生產(chǎn)過程中，對(duì)卷式存在的隔離膜進(jìn)行吸液率的測(cè)試。
[0047]本發(fā)明實(shí)施例中，對(duì)生產(chǎn)過程中卷式存在的隔離膜的吸液率進(jìn)行測(cè)試。其中，隔離膜的厚度為40um，隔離膜的材料為PP-PE-PP。從隔離膜卷的兩端和中間位置分別選取具有一定面積的隔離膜，再?gòu)钠渲蟹謩e選取多個(gè)樣品，一共選取5個(gè)樣品，大小均為IOmmX 10mm，將5個(gè)樣品分別編號(hào)，記為1_1，1-2, 1-3, 1-4, 1_5。將上述待測(cè)樣品，在溫度為750C，壓力為-0.075Mpa環(huán)境中放置15min ;分別稱重，記錄為G1，此值為每片待測(cè)隔離膜的原始值，稱重結(jié)果如表1所示。
[0048]表1隔離膜樣品的GI值
[0049]
【權(quán)利要求】
1.一種鋰離子二次電池隔離膜吸液率的實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法，其特征在于，所述方法按照如下步驟進(jìn)行操作: 步驟1，將隔離膜樣品在溫度為70°C~85°C，壓力為-0.075Mpa~-0.1Mpa環(huán)境中放置5min~30min,然后稱量隔尚膜樣品的重量,記為Gl ； 步驟2，將隔離膜樣品展開，平整浸泡在溶液液面以下30~50mm位置處，I~2min后，抽真空，使真空度達(dá)到0.03~0.05Mpa,保持2min~30min，隔離膜呈透明狀后，再擱置Imin ~3min,取出； 步驟3，去除隔離膜樣品表面吸附的溶液，稱重，記為G2 ； 步驟4，計(jì)算隔離膜樣品的吸液率§，具體按照如下公式進(jìn)行計(jì)算:§= (G2-G1)/Gl)X100%。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔離膜樣品選自隔離膜兩端和中間位置。
3.如 權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述隔離膜樣品選取4~10個(gè)。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述隔離膜樣品的面積為:100~200mm2。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔離膜為聚丙烯隔離膜、聚乙烯隔離膜、聚丙烯-聚乙烯隔離膜或聚酰亞胺隔離膜。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔離膜的厚度為6~80um。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶液的溶劑為碳酸乙烯酯、聚碳酸酯、乙醇或碳酸二甲酯。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶液的溶質(zhì)為六氟磷酸鋰、氯化鈉、溴化鈉或碘化鈉。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.5%~2.0%。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶液按照如下方法制備:在無(wú)塵、無(wú)水的真空環(huán)境下，稱取一定量的六氟磷酸鋰、氯化鈉、溴化鈉、碘化鈉中的一種或幾種的混合物作為溶質(zhì)，加入到一定量的碳酸乙烯酯、聚碳酸酯、乙醇和碳酸二甲酯的一種或幾種的混合物溶劑中，配置質(zhì)量百分比濃度為0.5%~2.0%的溶液。
【文檔編號(hào)】G01N5/02GK103528911SQ201310455067
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】高峰柱, 吳建華 申請(qǐng)人:奇瑞汽車股份有限公司