一種鋼包渣改性劑中金屬鋁含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鋼包渣改性劑中金屬鋁含量的測(cè)定方法。主要解決現(xiàn)有技術(shù)中鋼包渣改性劑中金屬鋁含量的檢測(cè)精度低、檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)的技術(shù)問題。本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種鋼包渣改性劑中金屬鋁含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：稱取定量試樣置于盛有硫酸銅浸取液的錐形瓶中，用電熱板加熱煮沸選擇性的溶解試樣中金屬鋁，使金屬鋁與試樣中其它元素以及其它形式的鋁分離，制備成待測(cè)溶液；采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定待測(cè)溶液中鋁的光譜強(qiáng)度；計(jì)算出試樣中金屬鋁含量。本發(fā)明的測(cè)定方法可以準(zhǔn)確鋼包渣改性劑中金屬鋁含量，檢測(cè)時(shí)間短，僅需2～3小時(shí)。
【專利說明】-種鋼包渣改性劑中金屬鍋含量的測(cè)定方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及煉鋼原輔材料化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種鋼包渣改性劑中金屬 鉛含量的測(cè)定方法。

【背景技術(shù)】
[0003] 隨著用戶對(duì)鋼材質(zhì)量要求的不斷提高，鋼中夾雜物含量必須越來越少，粒度也必 須越來越小，該就要求鋼包在精煉過程中，鋼水的脫氧產(chǎn)物要及時(shí)上浮?，F(xiàn)有技術(shù)中，鋼鐵 企業(yè)通常采用工藝方法是在煉鋼鋼包鋼水精煉過程中加入含有金屬鉛的鋼包渣改性劑，W 達(dá)到吸附鋼水夾雜物提高鋼水的潔凈度，鋼包渣改性劑同時(shí)對(duì)鋼水具有很好的脫氧、脫硫 效果。
[0004] 隨著對(duì)鋼水潔凈度要求的不斷提高，相應(yīng)的對(duì)煉鋼工藝和煉鋼原輔材料的要求 也要有更高的要求。含有金屬鉛的鋼包渣改性劑作為一種造渣材料在煉鋼中應(yīng)用日益普 遍。中國專利號(hào)為ZL200810024566. 2,公開的一種用于鋼包頂渣改性的改性劑，由活性石 灰、預(yù)烙渣、蠻石、鉛粒組成，預(yù)烙渣主成分為鉛酸巧系（Ca0-A1203)，其化學(xué)組分的重量百 分比為；CaO ;5廣70% ;A1203 ;15?28% ;A1 ;3. 5?7% ;CaF2 ;6?10% ;MgO: 1. 5?5% ;Si02 ;<3〇/〇 ; C《0. 01% ;控制水分《0. 3%。金屬鉛含量是鋼包渣改性劑重要指標(biāo)之一，它的高低直接影 響到冶煉效果及鋼材的質(zhì)量。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)于鋼包渣改性劑中金屬鉛的測(cè)定方法目前還沒有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn) 方法，雖然有些傳統(tǒng)的分析方法是通過強(qiáng)堿烙融分解試樣，己二胺四己酸二軸（邸TA)滴定 法測(cè)定樣品中鉛含量，此種方法是測(cè)定樣品中全鉛含量(金屬鉛和其它化合態(tài)鉛合量)，而 不是金屬鉛含量，如果使用該種方法只能提供錯(cuò)誤的檢測(cè)數(shù)據(jù)，會(huì)給冶金企業(yè)造成經(jīng)濟(jì)損 失。
[0006] 現(xiàn)有技術(shù)中，也有少量有關(guān)鉛造渣材料中金屬鉛含量測(cè)定方法的報(bào)道，如硫酸鐵 浸取法測(cè)定鋼水精煉調(diào)渣劑中金屬鉛，《特鋼技術(shù)》，甘國建，2007年，50-52。該方法采用 硫酸鐵浸取，其金屬鉛浸取效果不好，檢測(cè)周期長(zhǎng)，同時(shí)還會(huì)導(dǎo)致部分化合態(tài)的H氧化二鉛 溶解，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果誤差較大。中國專利公布號(hào)CN102269708A，名稱為，一種鉛造渣材料 中金屬鉛的測(cè)定方法，公開了一種采用H氯化鐵一氯化饋混合溶液浸取，己二胺四己酸二 軸（邸TA)絡(luò)合返滴定法測(cè)定浸取液中鉛含量的方法，該種測(cè)定方式可操作性差，需要有較 豐富的工作經(jīng)驗(yàn)的分析人員方可完成，稍有不慎，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果錯(cuò)誤，同時(shí)還適合低含量 (巧％)金屬鉛測(cè)定，主要表現(xiàn)在W下幾方面；（1)采用H氯化鐵一氯化饋混合溶液浸取金屬 鉛，浸取速度慢，一般需要30?120min方可浸取完全；（2)浸取液中大量鐵離子，干擾鉛測(cè) 定，需要沉淀分離，導(dǎo)致操作相當(dāng)復(fù)雜，同時(shí)沉淀的氨氧化鐵在一定程度上會(huì)吸附鉛，導(dǎo)致 鉛的測(cè)定誤差較大；（3)采用傳統(tǒng)的邸TA絡(luò)合返滴定法測(cè)定溶液中鉛含量，需要精確調(diào)節(jié) 溶液條件，然后再采用手工滴定法測(cè)定鉛含量。中國專利公布號(hào)CN102507853A，名稱為，煉 鋼發(fā)熱劑中金屬鉛測(cè)定方法，公開了一種采用氨氧化軸作為浸取液浸取樣品中金屬鉛，己 二胺四己酸二軸（邸TA)絡(luò)合返滴定法測(cè)定浸取液中鉛含量，該種方法存在W下問題；（1) 采用氨氧化軸作為浸取液浸取樣品中金屬鉛，浸取速度慢，同時(shí)還會(huì)導(dǎo)致化合態(tài)鉛溶解，導(dǎo) 致檢測(cè)結(jié)果失真；（2)采用傳統(tǒng)的邸TA絡(luò)合返滴定法測(cè)定溶液中鉛含量，需要精確調(diào)節(jié)溶 液條件，然后再采用手工滴定法測(cè)定鉛含量。
[0007] 現(xiàn)有技術(shù)中，公開的含有金屬鉛的鋼包渣改性劑，金屬鉛含量檢測(cè)方法還處于傳 統(tǒng)的手工檢測(cè)技術(shù)層面，操作相當(dāng)復(fù)雜、勞動(dòng)強(qiáng)度大，可操作性差，測(cè)定精度低，檢測(cè)時(shí)間 長(zhǎng)，整個(gè)分析需要6^8小時(shí)，難W滿足現(xiàn)代鋼鐵企業(yè)生產(chǎn)要求；同時(shí)，此類方法需要化學(xué)試 劑種類多和試劑量大，會(huì)帶來一定環(huán)境污染等問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是提供一種鋼包渣改性劑中金屬鉛含量的測(cè)定方法，解決現(xiàn)有技術(shù) 中鋼包渣改性劑中金屬鉛含量的檢測(cè)精度低、檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)的技術(shù)問題。
[0009] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： 一種鋼包渣改性劑中金屬鉛含量的測(cè)定方法，包括W下步驟： a、 稱取定量試樣置于盛有硫酸銅浸取液的錐形瓶中，用電熱板加熱煮沸選擇性的溶解 試樣中金屬鉛，使金屬鉛與試樣中其它元素W及其它形式的鉛分離，制備成待測(cè)溶液； b、 用電感禪合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定待測(cè)溶液中鉛的光譜強(qiáng)度； C、計(jì)算出試樣中金屬鉛含量。
[0010] 進(jìn)一步，本發(fā)明步驟a中浸取液為稱取15?20g硫酸銅溶解于100ml稀硫酸溶液 (1+4)中制備而成，浸取試樣時(shí)，浸取液中硫酸銅濃度為15?20%，浸取液加入量為40? 60ml，用功率2. 4KW的電熱板浸取煮沸的時(shí)間為20?30min。
[0011] 又，根據(jù)鉛元素的化學(xué)特性及光譜干擾，步驟b中電感禪合等離子發(fā)射光譜儀在 波長(zhǎng)396. 15nm或308. 22nm測(cè)定步驟a中待測(cè)溶液中鉛的光譜強(qiáng)度Iai時(shí)效果為佳。
[0012] 進(jìn)一步，步驟C，按公式一計(jì)算試樣中金屬鉛含量：

【權(quán)利要求】
1. 一種鋼包渣改性劑中金屬鉛含量的測(cè)定方法，其特征是，所述方法包括w下步驟： a、 稱取定量試樣置于盛有硫酸銅浸取液的錐形瓶中，用電熱板加熱煮沸選擇性的溶解 試樣中金屬鉛，使金屬鉛與試樣中其它元素W及其它形式的鉛分離，制備成待測(cè)溶液； b、 用電感禪合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定待測(cè)溶液中鉛的光譜強(qiáng)度； C、計(jì)算出試樣中金屬鉛含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種鋼包渣改性劑中金屬鉛含量的測(cè)定方法，其特征是，所述 的步驟a中浸取液為稱取15?20g硫酸銅溶解于100ml稀硫酸溶液（1+4)中制備而成，浸 取試樣時(shí)，浸取液中硫酸銅濃度為15?20%，浸取液加入量為40?60ml，用功率2. 4KW的 電熱板浸取煮沸的時(shí)間為20?30min。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種鋼包渣改性劑中金屬鉛含量的測(cè)定方法，其特征是，所述 的步驟b中電感禪合等離子發(fā)射光譜儀在波長(zhǎng)396. 15nm或308. 22nm時(shí)測(cè)定步驟a中待測(cè) 溶液中中鉛的光譜強(qiáng)度Iai。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種鋼包渣改性劑中金屬鉛含量的測(cè)定方法，其特征是，所述 的步驟C中按公式一計(jì)算試樣中金屬鉛含量：
公式一中，巧為試樣中金屬鉛質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；W巧為試樣稱樣量，單位為g ;a為背 景等效濃度，單位為ug ;b ;鉛的光譜強(qiáng)度對(duì)質(zhì)量換算，單位為ug/cps ;Iai ;溶液中鉛的光譜 強(qiáng)度，單位為cps。
5. 如權(quán)利要求4所述的一種鋼包渣改性劑中金屬鉛含量的測(cè)定方法，其特征是，公式 一中背景等效濃度a和鉛的光譜強(qiáng)度對(duì)質(zhì)量換算b由溶液中鉛含量與鉛的光譜強(qiáng)度關(guān)系的 工作曲線方程確定，具體為用吸量管準(zhǔn)確分別移取〇、1. 〇〇、3. 00、5. 00、7. 00、9. 00、10. 00ml 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（lOOOug/ml)于100ml容量瓶中，加硫酸銅濃度為20%的50ml浸取液，用水稀釋 到刻度，搖勻溶液，用電感禪合等離子發(fā)射光譜儀在波長(zhǎng)396. 15nm或308. 22nm處分別測(cè)定 上述溶液中鉛光譜強(qiáng)度，通過計(jì)算機(jī)計(jì)算出溶液中鉛含量與鉛的光譜強(qiáng)度關(guān)系的工作曲線 的一元線性回歸方程W = 0 - b X (公式二）確定a和b值，公式二中，m為 溶液中鉛含量，單位為ug ;a為背景等效濃度，單位為ug ;b為鉛的光譜強(qiáng)度對(duì)質(zhì)量換算，單 位為ug/cps ;Iai為溶液中鉛的光譜強(qiáng)度，單位為cps。
【文檔編號(hào)】G01N21/73GK104422685SQ201310388452
【公開日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月31日
【發(fā)明者】周桂海, 王海軍, 胡宏衛(wèi) 申請(qǐng)人:上海梅山鋼鐵股份有限公司