專利名稱:一種中藥提取物的紅外光譜快速分析方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及中藥提取物分析技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種中藥提取物的紅外光譜快速分析方法。
背景技術(shù):
中藥來(lái)自天然,是中醫(yī)防病、治病的物質(zhì)基礎(chǔ)。中藥提取物是對(duì)中藥材的深度加工,它是以中藥材為原料,按照提取最終產(chǎn)品用途的需要,經(jīng)過物理、化學(xué)提取分離過程,定向獲取和濃集中藥中的某一種或多種有效成分,但不改變其有效成分結(jié)構(gòu)而形成的產(chǎn)品。作為一類融合現(xiàn)代制藥技術(shù)的新型中藥產(chǎn)品,中藥提取物已經(jīng)廣泛用于醫(yī)藥、保健品、化妝品等方面。但由于國(guó)內(nèi)藥材市場(chǎng)的混亂,生產(chǎn)工藝的不穩(wěn)定,生產(chǎn)上的滯后性檢測(cè)檢驗(yàn)及缺乏科研力量的支持,使得我國(guó)中藥提取物缺乏一定的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。因此急需一種快速、有效、可行的分析方法用于中藥提取物的質(zhì)量監(jiān)控。而現(xiàn)行的中藥提取物質(zhì)量控制模式,基本上是以色譜方法測(cè)定某一或幾種有效成分或指標(biāo)成分為目標(biāo)的分析方法,這與中醫(yī)藥整體觀、辨證施治的原則相違背,指標(biāo)成分的控制難以真正控制中藥功效。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種中藥提取物的紅外光譜快速分析方法,將紅外光譜的宏觀指紋特性應(yīng)用于中藥提取物的質(zhì)量監(jiān)控,從整體上對(duì)中藥提取物的質(zhì)量進(jìn)行控制,與中醫(yī)藥整體觀相符合,不僅快速、有效、可行,而且安全、綠色、環(huán)保,能夠?yàn)橹兴幪崛∥镒呦驀?guó)際提供技術(shù)支撐。
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為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種中藥提取物的紅外光譜快速分析方法,包括以下步驟:S1、將藥材依次用石油醚、乙酸乙酯、95%乙醇、60%乙醇、30%乙醇和去離子水提取,分別得到提取液;S2、將各提取液分別經(jīng)過減壓濃縮以及冷凍干燥后得到各提取部位樣品;S3、從各提取部位樣品中各取少量,分別置于紅外光譜儀衰減全反射ATR附件上,測(cè)定各提取部位樣品的紅外光譜圖;S4、將各紅外光譜圖分別進(jìn)行平滑和基線校正處理;S5、求出并繪出上述相應(yīng)各紅外光譜圖的二階導(dǎo)數(shù)譜;S6、分析各紅外光譜圖中主要特征峰的歸屬,即可對(duì)各提取部位樣品的主體成分進(jìn)行分析鑒定。優(yōu)選的,在步驟S2中,減壓濃縮采用的是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。優(yōu)選的,在步驟S4中,先進(jìn)行13點(diǎn)平滑處理,再進(jìn)行自動(dòng)基線校正。優(yōu)選的,在步驟S5中,進(jìn)行二階13點(diǎn)求導(dǎo),獲得其二階導(dǎo)數(shù)譜。采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用以下原理,單一化合物的紅外光譜是分子中各個(gè)基團(tuán)所有吸收峰的整體體現(xiàn),具有指紋特性,混合物的紅外光譜則是所有化合物特征吸收峰的集合,且主體成分特征峰掩蓋少量或微量成分特征峰,即混合物的紅外光譜具有宏觀指紋特性。基于紅外光譜本身豐富的指紋性及利用主體成分特征峰的峰位置、峰形狀、峰強(qiáng)度及其變化,即可對(duì)混合物進(jìn)行分析鑒定。而當(dāng)不同物質(zhì)特征峰重疊嚴(yán)重或差異較小無(wú)法區(qū)分時(shí),可借助分辨率較高的導(dǎo)數(shù)譜圖進(jìn)行對(duì)比鑒定。采用本發(fā)明提出的紅外光譜快速分析方法,無(wú)需對(duì)試樣進(jìn)行逐步分離,即可直接、快速、簡(jiǎn)便、無(wú)損的對(duì)中藥提取物進(jìn)行分析、鑒定,不失中藥提取物的原本性和整體性,進(jìn)而對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行控制。這是一個(gè)符合中醫(yī)藥整體觀、辨證施治原則的方法。它的建立與推廣將大大推動(dòng)中藥質(zhì)控進(jìn)程,加速中藥現(xiàn)代化的逐步提升。
圖1為本發(fā)明實(shí)施例中短瓣金蓮花石油醚(a)、乙酸乙酯(b)、95%乙醇(C)、60%乙醇(d)、30%乙醇(e)和去離子水(f)提取物的紅外光譜2為本發(fā)明實(shí)施例中短瓣金蓮花石油醚(a)、乙酸乙酯(b)、95%乙醇(C)、60%乙醇(d)、30%乙醇(e)和去離子水(f)提取物的二階導(dǎo)數(shù)紅外光譜圖
具體實(shí)施例方式下面本實(shí)施例以短瓣金蓮花的提取物為例,結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。如圖1和圖2共同所示,一種短瓣金蓮花提取物的紅外光譜快速分析方法,包括以下步驟:S1、將短瓣金蓮花干燥、粉碎后,依次用石油醚、乙酸乙酯、95 %乙醇、60 %乙醇、30%乙醇和去離子水分別加熱回流提取,各提取液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮回收溶劑后進(jìn)行冷凍干燥。 S2、實(shí)驗(yàn)采用NIC0LET6700傅立葉變換紅外光譜儀(Thermo Fisher,USA)輔以ATR衰減全反射附件,DTGS檢測(cè)器,分辨率為4cm—1,測(cè)量范圍4000 650CHT1。S3、取冷凍干燥的各提取部位樣品各適量,置紅外光譜儀衰減全反射ATR附件上,掃描32次累加獲譜,實(shí)時(shí)扣除水和CO2的干擾。S4、將各光譜圖進(jìn)行平滑和基線校正處理,具體為:先進(jìn)行13點(diǎn)平滑處理,再進(jìn)行自動(dòng)基線校正。S5、求出并繪出上述相應(yīng)紅外光譜圖的二階導(dǎo)數(shù)譜,具體為:進(jìn)行二階13點(diǎn)求導(dǎo),獲得其二階導(dǎo)數(shù)譜。S6、將各紅外光譜圖的特征峰進(jìn)行相應(yīng)的歸屬,以此對(duì)各提取部位的主體成分進(jìn)行分析鑒定。短瓣金蓮花不同溶劑提取物的紅外光譜圖1中主要特征峰的歸屬情況見表I。綜合分析可知,短瓣金蓮花石油醚提取物主含長(zhǎng)鏈飽和及不飽和脂肪酸,乙酸乙酯提取物主含長(zhǎng)鏈不飽和脂肪酸及黃酮類化合物,95%乙醇提取物主含黃酮及黃酮苷類化合物,30%乙醇和去離子水提取物主含多糖類成分,而60%乙醇提取物的紅外光譜圖中各峰重疊嚴(yán)重。進(jìn)一步觀察能提高譜圖分辨率的二階導(dǎo)數(shù)譜(圖2),可知60%乙醇提取物中同時(shí)含有黃酮苷和多糖類成分??梢?,將紅外光譜圖與其二階導(dǎo)數(shù)譜圖結(jié)合應(yīng)用,可對(duì)中藥不同溶劑提取物的主體成分進(jìn)行直接、快速的分析。本發(fā)明將紅外光譜的宏觀指紋特性應(yīng)用于中藥提取物的質(zhì)量監(jiān)控,從整體上對(duì)中藥提取物的質(zhì)量進(jìn)行控制,與中醫(yī)藥整體觀相符合,不僅快速、有效、可行,而且安全、綠色、
環(huán)保,能夠?yàn)橹兴幪崛∥镒呦驀?guó)際提供技術(shù)支撐。
權(quán)利要求
1.一種中藥提取物的紅外光譜快速分析方法,其特征在于,包括以下步驟: 51、將藥材依次用石油醚、乙酸乙酯、95%乙醇、60%乙醇、30 %乙醇和去離子水提取,分別得到提取液; 52、將各提取液分別經(jīng)過減壓濃縮以及冷凍干燥后得到各提取部位樣品; 53、從各提取部位樣品中各取少量,分別置于紅外光譜儀衰減全反射ATR附件上,測(cè)定各提取部位樣品的紅外光譜圖; 54、將各紅外光譜圖分別進(jìn)行平滑和基線校正處理; 55、求出并繪出上述相應(yīng)各紅外光譜圖的二階導(dǎo)數(shù)譜; 56、分析各紅外光譜圖中主要特征峰的歸屬,即可對(duì)各提取部位樣品的主體成分進(jìn)行分析鑒定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥提取物的紅外光譜快速分析方法,其特征在于,在步驟S2中,減壓濃縮采用的是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥提取物的紅外光譜快速分析方法,其特征在于,在步驟S4中,先進(jìn)行13點(diǎn)平滑處理,再進(jìn)行自動(dòng)基線校正。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥提取物的紅外光譜快速分析方法,其特征在于,在步驟S5中,進(jìn)行二階13點(diǎn)·求導(dǎo),獲得其二階導(dǎo)數(shù)譜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥提取物的紅外光譜快速分析方法,包括以下步驟將藥材依次用石油醚、乙酸乙酯、95%乙醇、60%乙醇、30%乙醇和去離子水提??;將各提取液經(jīng)過減壓濃縮以及冷凍干燥后得到各提取部位樣品;各取少量,置于紅外光譜儀衰減全反射ATR附件上,測(cè)定各提取部位樣品的紅外光譜圖;將各紅外光譜圖分別進(jìn)行平滑和基線校正處理;求出并繪出上述相應(yīng)各紅外光譜圖的二階導(dǎo)數(shù)譜;分析各紅外光譜圖中主要特征峰的歸屬,即可對(duì)各提取部位樣品的主體成分進(jìn)行分析鑒定。本發(fā)明將紅外光譜的宏觀指紋特性應(yīng)用于中藥提取物的質(zhì)量監(jiān)控,從整體上對(duì)中藥提取物的質(zhì)量進(jìn)行控制,不僅快速、有效、可行,而且安全、綠色、環(huán)保,能夠?yàn)橹兴幪崛∥镒呦驀?guó)際提供技術(shù)支撐。
文檔編號(hào)G01N21/35GK103245630SQ201310167188
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月23日
發(fā)明者張艷玲, 朝格圖, 董阿力德爾圖, 程佳, 樊肇勝, 張冬青 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古大學(xué)