本發(fā)明涉及一種X射線衍射的方法和裝置。

背景技術：
X射線衍射是一種眾所周知的用于材料分析的技術。在許多情況下，不只是在樣品上的一個點處而是在樣品表面上的多個點處進行材料分析是有用的。對于在整個表面上不是均勻晶體的樣品尤其如此。在這種情況下，進行以非常小的點照射樣品的X射線衍射從而使在該點處能夠測量衍射通常是必要的。這產(chǎn)生了很多困難。所述點通常使用一個針孔或其它專用于微衍射的X射線光學器件來實現(xiàn)，這會導致很低的X射線強度。此外，為了使樣品的其它區(qū)域成像，有必要移動所述樣品(或等同地移動所述斑點)，這需要精確的樣品定位可能性(樣品臺)。然而，在高分辨率的情況下，樣品每次被移動時樣品可能需要非常精確的調(diào)整，這尤其是困難的。因此，橫跨樣品的表面測量X射線衍射是非常困難并且耗時的工作。因此，需要一種改進的測量樣品的X射線衍射的技術。

技術實現(xiàn)要素：
根據(jù)本發(fā)明，提供了一種用于測量具有樣品表面的樣品的X射線衍射的方法，所述方法包括：a)沿著照射帶照射X射線束，所述照射帶在y方向上沿著樣品的表面延伸；b)使被所述樣品沿著所述照射帶衍射的X射線通過位于所述樣品和二維檢測器之間的掩模，所述掩模具有基本上垂直于所述y方向延伸的狹縫，從而使從沿著所述照射帶的不同位置衍射的X射線在所述二維X射線檢測器上沿著所述y方向的不同位置處被接收；和c)在所述二維X射線檢測器處檢測被所述樣品衍射的X射線，從而在所述二維檢測器處沿著所述y方向的不同位置對應于沿著所述照射帶的不同位置，在所述二維X射線檢測器上與線方向垂直的方向z’上的不同位置對應于不同的衍射角2θ。通過照射所述樣品上的帶，使用在正確方向上對準的掩模和二維X射線檢測器，可以在沿著所述照射帶的多個位置處基本上同時測量X射線衍射圖案。可以使用源狹縫(sourceslit)來產(chǎn)生所述照射帶。所述源狹縫可以被移動，以移動樣品上的所述照射帶，從而沿著不同帶容易地測量X射線衍射圖案。因此，在x和y方向上橫跨樣品的表面的衍射圖案可以相對容易地被測量。作為可選方案，可以使用可替換的準直X射線光學器件。作為所述樣品和所述二維X射線檢測器之間的距離的一部分的所述掩模和所述樣品之間的距離可以被改變，以改變被所述二維X射線檢測器成像的照射帶的長度。本發(fā)明還涉及一種如權(quán)利要求8所述的X射線衍射裝置，其適用于實現(xiàn)上述的方法。附圖說明為了更好地理解本發(fā)明，現(xiàn)在將參考附圖來描述實施例，在附圖中：圖1是本發(fā)明的第一實施例的透視圖；圖2是圖1的布置的側(cè)視圖；圖3示出使用本發(fā)明得到的結(jié)果；圖4示出一個顯微照片；以及圖5和圖6示出使用拋物面鏡和橢圓鏡的結(jié)果。這些附圖是示意性的并不是按比例的。具體實施方式參照圖1和圖2，X射線源2用于產(chǎn)生通過源狹縫6的X射線束4。這產(chǎn)生了呈片形式的X射線束，其照射樣品支架(sampleholder)12上的樣品10的上表面14。使用狹窄的源狹縫6來產(chǎn)生寬度為w的狹窄的照射帶16，所述帶在y方向上延伸，且寬度在x方向上。在該實施例中，寬度w在0.05mm至2mm范圍內(nèi)。入射到所述照射帶16上的X射線被所述樣品10衍射并形成通過掩模20到達二維X射線檢測器22的衍射束18。所述掩模20具有狹縫24，所述狹縫在垂直于照射帶16延伸的方向(即，垂直于y方向)的方向上延伸。所述掩模20大約設置在樣品10和X射線檢測器22的中間，例如，所述掩模20可以設置在與所述照射帶16相距所述照射帶16和所述X射線檢測器22之間的距離的20％和８０％之間的距離的位置處。這種設置的結(jié)果是，所述X射線檢測器22的不同區(qū)域接收來自沿著所述照射帶16的長度的不同位置的X射線?？紤]所述X射線檢測器上的線30。從圖1可以看出，所有入射到這條線上的X射線都來自于朝向所述照射帶的一端的點32。檢測器像素尺寸和X射線束的軸向散度(y-方向)決定了點32的鄰域?qū)€34上檢測到的信號(即有效分辨率)的貢獻有多大。沿著線30的長度的不同位置對應于不同的衍射角2θ。類似地，考慮所述X射線檢測器上的線34，它接收來自所述照射帶16上的點36的衍射X射線。沿著線34的不同位置對應于不同的衍射角2θ。因此，記錄在所述二維X射線檢測器22上的強度信息提供了這樣的圖，在該圖中，沿著所述二維X射線檢測器22上的y方向的變化對應于沿著所述照射帶16上的y方向的不同位置。沿著二維X射線檢測器22上的z’方向的變化對應于不同角度2θ的衍射強度圖。這樣，可以同時從沿著所述照射帶的樣品上的多個點得到數(shù)據(jù)。這能導致快速微衍射分析，而不需要在y-方向移動所述樣品。另外，可以通過簡單地積分所述二維檢測器(在y-方向)的相鄰像素的強度來在有效點分辨率和從該樣品區(qū)域收集的強度之間進行優(yōu)化(不需要采用光學器件)。此外，不需要在y-方向上精確地對準樣品。精確對準可是一個困難且耗時的過程，避免這種需要可以大大地改善實驗的設置時間。掩模狹縫應該在衍射平面內(nèi)(沿2θ方向)定向，優(yōu)選地，盡可能精確地定向。在檢測器移動時——會導致降低分辨率，這會將檢測器上的測量結(jié)果的拖尾(smearingout)最少化。所述樣品上照射帶的定位并不關鍵-它可以稍微傾斜。如果幾何結(jié)構(gòu)是已知的，對應的2θ角可以得以校正。掩模20上的狹縫24的尺寸可以隨著源狹縫6的尺寸改變。這些可以被調(diào)整，特別是為了優(yōu)化記錄的強度和點分辨率。在y-方向上的分辨率由狹縫24控制，在x-方向的樣品上的點分辨率由源狹縫6的寬度控制。另外，X射線束的軸向散度(y-方向上的散度)和檢測器像素尺寸會影響樣品上的可實現(xiàn)的點分辨率和記錄數(shù)據(jù)的2θ分辨率。額外的Soller狹縫可以被設置在源2和樣品10之間(所述狹縫6的前面或后面)，以限制X射線束4的軸向散度(y-方向上的散度)。較小的軸向散度也會改善點分辨率和記錄數(shù)據(jù)的2θ分辨率。掩模20和檢測器22之間的距離可以被調(diào)整，以放大或減小檢測器22上的圖案。當所述掩模放置得更靠近所述檢測器時，檢測器會對較長的照射帶16進行成像，當所述掩模遠離所述檢測器移動時，檢測器會對較短的照射帶16進行成像。不需要專用的微型光學器件。不需要在y-方向上的樣品移動來對樣品上的不同點進行成像。這會導致更便宜的樣品臺12。此外，如果可以移動所述源狹縫6來在x-方向照射樣品的不同區(qū)域，也不需要在x-方向上移動所述樣品。因此，在這種情況下，可以在樣品臺不需要在x-方向或y方向上的控制移動來獲得橫跨樣品表面的結(jié)果的裝置上實現(xiàn)本發(fā)明。衍射計可以在行聚焦模式下使用，而且并不需要將樣品的照射降低到點聚焦。這樣，X射線的通量可以比點聚焦設置大得多。在可選實施例中，可以在源側(cè)使用額外的射束光學器件(例如，準直儀等)來實現(xiàn)對樣品上的照射帶16的寬度的更大控制。這樣，可以實現(xiàn)低到0.05mm的寬度w。這種設置已經(jīng)得到測試，現(xiàn)在將介紹測量結(jié)果。對于該測量，該系統(tǒng)被配置有產(chǎn)生0.5mm寬的照射帶的源狹縫6和0.04弧度的Soller狹縫。樣品臺被固定，樣品夾在其中。PIXcel3D(TM)檢測器被用作檢測器。作為掩模20，具有0.25mm，0.15mm和0.05mm的狹縫寬度的掩模被安裝在近似在樣品和檢測器中間的固定支架上。利用上述設置進行了掃描。圖3中示出了通過積分10個相鄰像素(每個像素的寬度55μm)產(chǎn)生的一維曲線圖。根據(jù)使用的掩模尺寸，這對應于所述樣品(x，y)上的0.5mm×0.65mm(0.05mm掩模)和0.5mm×1.05mm(0.25mm掩模)之間的點分辨率。圖3中的曲線圖示出相對于2θ的計數(shù)(強度值)。為了樣品上的在y-方向上更高的空間分辨率，可以簡單地積分更少的相鄰像素。圖4是示出在橫跨檢測器邊緣的不同位置處的作為2θ的函數(shù)的衍射圖案的顯微照片，即，每個曲線圖是圖1中沿z’方向上的線的強度(計數(shù))的曲線圖，不同的曲線圖是圖1中的不同的線30，34，即，沿y軸位移。沿著該線可以看出組成變化。利用不同的入射射束Soller狹縫和在源側(cè)的拋物面鏡和橢圓鏡進行了額外的測試。這些實驗表明拋物面鏡產(chǎn)生稍好的角分辨率，并能稍好地分辨雙重峰。這些實驗測量了LaB6樣品，通過使用在X射線反射鏡前面的0.1mm源狹縫或0.050mm源狹縫可以分辨2θ＝21.4度時反射的1/2分裂，其中0.1mm源狹縫對應于使用拋物面鏡時樣品位置上大約0.17mm的束寬(0.17mm/sinθ照射帶寬度)和在橢圓鏡的情況下大約0.10mm的束寬(0.10mm/sinθ照射帶寬度)，或0.05mm源狹縫對應于使用拋物面鏡時0.09mm的束寬和在橢圓鏡的情況下大約0.050mm的束寬。圖5和圖6示出在圖5中利用拋物面鏡而在圖6中利用橢圓鏡時使用0.10mm源狹縫測量到的峰。使用拋物面鏡時的分辨率明顯要好-圖5中的雙重峰更好地被分辨。本發(fā)明適用于一系列的樣品。然而，尤其有用的應用是表面上不均勻的樣品。在點尺寸內(nèi)，應該有充分不同的晶粒取向以得到反射，對于典型地在微衍射相分析實驗中研究的樣品也的確是如此。典型的樣品可以是具有不均勻顆粒/微粒表面結(jié)構(gòu)的固態(tài)物體，但仍具有相對平的表面-例如地質(zhì)樣品，典型的樣品還可以是不均勻的藥物樣品、混凝土和其它樣品。與使用筆形束(狹窄點)而不是照射帶的傳統(tǒng)微衍射相比，在所述檢測器的邊緣檢測到的X射線在2θ上稍微偏移，這是由于不同的幾何結(jié)構(gòu)而導致的。在上述的幾何結(jié)構(gòu)上，在所述檢測器的邊緣檢測到的X射線的觀察到的偏移取決于檢測器區(qū)域到所述檢測器的中心的距離(y方向上的距離)，還取決于狹縫位置(到檢測器和樣品的距離)。例如，如果所述狹縫位于樣品和檢測器的中間，觀察到的2θ偏移對應于在標準(“傳統(tǒng)”)微衍射實驗中在距離檢測器中間的兩倍距離處觀察到的偏移。這些幾何效應可以通過計算得以校正。