專利名稱：一種同時測定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種測定煙草中有害物質的方法，特別是指一種同時測定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法。
背景技術：
硝酸鹽和亞硝酸鹽是煙草中一類重要的含氮化合物，其含量的多少不但直接影響煙葉的吃味和品質，還會影響其他含氮化合物的形成和含量。其中，亞硝酸鹽更是煙草特有亞硝胺的直接前體物，它的含量與煙草特有亞硝胺的含量呈顯著相關。隨著人們對煙草特有亞硝胺的日益關注，如何快速準確地對硝酸鹽和亞硝酸鹽進行定量分析也顯得愈發(fā)重要。目前，國內外適用于測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的方法主要分有光譜法、色譜法、電化學法等三大類，樣品前處理的方法也主要集中于水體、食品、蔬菜等領域，而適合于煙草樣品前處理和同時測定的方法卻未見報道。因此急需摸索并建立相應得檢測方法，以保證煙草安全性評價及減害工作的順利進行。

發(fā)明內容
針對現(xiàn)在技術存在的不足之處，本發(fā)明提供一種同時測定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法。該方法解決了煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的同時測定問題，填補了煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽同時測定的技術空白，且樣品處理過程簡單、樣品穩(wěn)定性好、檢出限低、重復性好、樣品回收率高，適合于廣泛推廣。為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下的技術方案:一種同時測定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，該方法包含樣品前處理和檢測步驟；所述的樣品前處理步驟是稱取一定量的樣品，以水或稀堿為萃取試劑萃取樣品中的硝酸鹽與亞硝酸鹽；所述的檢測步驟是:萃取后，以堿性溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電導檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。進一步說,樣品前處理的方法為:稱取0.5 1.5g樣品于于250mL錐形瓶中，準確加入50 IOOmL水或50 IOOmL含OF在Immol到IOOmmol之間的M(OH)n的水溶液作為萃取試劑，蓋上塞后置于超聲清洗器超聲或振蕩器振蕩30 120min，靜置后，取上層清液經(jīng)0.45 μ m水相濾膜過濾后即得萃取液。進一步說，所述的水為超純水、二次水或蒸餾水。進一步說，樣品檢測步驟:取4mL萃取液裝入5mL進樣瓶中，經(jīng)戴安AS40進樣器進樣，以戴安1nPac ASll色譜柱(4mmX 250mm,帶ASll-HG保護柱4mmX 50mm)為分析柱，M(OH)n的水溶液為流動相梯度洗脫分離，AS-4mm電導檢測器檢測。進一步說，所述M(OH)n的水溶液中M為Na、K金屬。上述技術方案的有益之處在于:本發(fā)明采用水或稀堿為萃取劑，既環(huán)保又安全；以超聲為萃取方式，操作簡單、效率高；采用陰離子交換柱，實現(xiàn)硝酸鹽和亞硝酸鹽的同時分離測定；采用電導檢測器測定，基體小、靈敏度高；方法普適性強，適用于烤煙、白肋煙、香料煙、薄片、膨脹煙絲、梗絲、混合型卷煙、烤煙型卷煙等不同類型的樣品；能滿足煙草及其制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的一次性快速萃取分離測定的要求。


圖1是本發(fā)明實施例1中樣品溶液的色譜分離圖。
具體實施例方式下面結合具體實施例進一步闡述本發(fā)明。這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。一種同時測定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，該方法包含樣品前處理和檢測步驟；所述的樣品前處理步驟是稱取一定量的樣品，以水或稀堿為萃取試劑萃取樣品中的硝酸鹽與亞硝酸鹽；所述的檢測步驟是:萃取后，以堿性溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電導檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。本發(fā)明優(yōu)選的實施方式如下:實施例1:樣品前處理:稱取0.5g (精確到0.1mg)試樣于250mL錐形瓶中，準確加入50mL水作為萃取試劑，所述的水可為超純水、二次水或蒸餾水。蓋上塞后置于超聲清洗器超聲60min。靜置后，取上層清液經(jīng)0.45 μ m水相濾膜過濾即得萃取液。樣品檢測步驟:取4mL萃取液裝入5mL進樣瓶中，經(jīng)戴安AS40進樣器進樣，以戴安1nPac ASll色譜柱(4mmX 250mm,帶ASl 1-HG保護柱4mmX 50mm)為分離柱，KOH的水溶液為流動相，流速1.2mL/min，抑制器電流179MA，采用AS_4_電導檢測器檢測。其中洗脫程序為:0分鐘到第6分鐘KOH的濃度保存5mmol/L不變，從第6.1分鐘到第20分鐘KOH的濃度由5mmol/L遞變變到10mmol/L，從第20.1分鐘開始KOH的濃度突變?yōu)?0mmol/L并保持到第25分鐘，從第25.1分鐘開始KOH的濃度突變?yōu)?mmol/L并保持到第30分鐘。檢測結果:樣品萃取液的色譜圖如圖1所示，NOf和NOf分別在第11.5分鐘和21.3分鐘流出，峰形良好，未見干擾峰。該洗脫程序從O到20分鐘采用低濃度KOH溶液淋洗液，以保證N02_和N03_的分離不受其它離子峰的干擾；而后提高KOH溶液濃度到60mmol/L，加快洗脫CO32' SO/—等多價離子及一些難洗脫的離子以避免對柱的污染；而后降低KOH溶液濃度，使柱子的平衡，為下一個樣品做準備；整個梯度過程僅需30分鐘。實施例2:對部分煙葉樣品進行檢測。樣品前處理:將煙葉樣品在22°C ± I°C和相對濕度60%±2%條件下平衡48h，稱取0.8g (精確到0.1mg)試樣于250mL錐形瓶中，準確加入75mL含10mmol/L KOH的水溶液作為萃取試劑，蓋上塞后置于超聲清洗器超聲90min。靜置后，取上層清液經(jīng)0.45 μ m水相濾膜過濾即得萃取液。樣品檢測步驟:取4mL萃取液裝入5mL進樣瓶中，經(jīng)戴安AS40進樣器進樣，以戴安1nPac ASll色譜柱(4_X 250mm,帶AS11-HG保護柱4_X 50mm)為分離柱，NaOH的水溶液為流動相，流速1.0mL/min，抑制器電流160MA，采用AS_4mm電導檢測器檢測。其中洗脫程序為:0分鐘到第5分鐘NaOH的濃度保存6mmol/L不變，從第5.1分鐘到第18分鐘NaOH的濃度由6mmol/L遞變變到12mmol/L，從第18.1分鐘開始NaOH的濃度突變?yōu)?0mmol/L并保持到第22分鐘，從第22.1分鐘開始NaOH的濃度突變?yōu)?mmol/L并保持到第25分鐘。標準曲線:分別準確稱取0.06g亞硝酸鈉、1.37g硝酸鈉，精確至0.lmg，用水溶解，定容為IOOOmL,即配制成N<V、N<V濃度分別為40mg/L、1000mg/L的儲備液。配制如下濃度范圍的工作曲線:c (NO2O:0.040,0.100,0.200,0.400,0.800、1.600mg/L ;c (NOf):1.000、
2.500,5.000、10.000,20.000,40.000mg/L。分別取標準工作溶液進行離子色譜分析，根據(jù)標準工作溶液的濃度以及響應峰面積，建立標準工作曲線，工作曲線線性相關系數(shù)R2應不小于0.999。結果計算:試樣中NO2'NOf的含量(X)由式(I)計算得出，結果以mg/kg表示:
權利要求
1.一種同時測定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其特征在于:該方法包含樣品前處理和檢測步驟；所述的樣品前處理步驟是稱取一定量的樣品，以水或稀堿為萃取試劑萃取樣品中的硝酸鹽與亞硝酸鹽；所述的檢測步驟是:萃取后，以堿性溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電導檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。
2.如權利要求1所述的一種同時測定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其特征在于:所述樣品前處理的方法為:稱取0.5 1.5g樣品于于250mL錐形瓶中，準確加入50 IOOmL水或50 IOOmL含OF在Immol到IOOmmol之間的M(OH)n的水溶液作為萃取試劑，蓋上塞后置于超聲清洗器超聲或振蕩器振蕩30 120min，靜置后，取上層清液經(jīng)0.45 μ m水相濾膜過濾后即得萃取液。
3.如權利要求2所述的一種同時測定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其特征在于:所述的水為超純水、二次水或蒸餾水。
4.如權利要求1、2或3所述的一種同時測定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其特征在于:樣品檢測步驟:取4mL萃取液裝入5mL進樣瓶中，經(jīng)戴安AS40進樣器進樣，以戴安1nPac ASll色譜柱(4_X 250mm,帶AS11-HG保護柱4_X 50mm)為分析柱，M(OH)n的水溶液為流動相梯度洗脫分離，AS-4mm電導檢測器檢測。
5.如權利要求2或3所述的一種同時測定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其特征在于:所述M (OH)1JhK溶液中M為Na、K金屬。
6.如權利要求4所述的一種同時測定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其特征在于:所述M (OH) n的水溶液中M為Na、K金屬。
全文摘要
本發(fā)明公開一種同時測定煙草中硝酸鹽與亞硝酸鹽的方法，其包含樣品前處理和檢測步驟；所述的樣品前處理步驟是稱取一定量的樣品，以水或稀堿為萃取試劑萃取樣品中的硝酸鹽與亞硝酸鹽；所述的檢測步驟是萃取后，以堿性溶液為淋洗液，采用陰離子交換柱分離，最后用電導檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。本發(fā)明采用的萃取劑既環(huán)保又安全；超聲萃取方式操作簡單、效率高；采用陰離子交換柱，實現(xiàn)硝酸鹽和亞硝酸鹽的同時分離測定；電導檢測器基體小、靈敏度高；本方法適用于烤煙、白肋煙、香料煙、薄片、膨脹煙絲、梗絲、混合型卷煙、烤煙型卷煙等不同類型的樣品；能滿足煙草及其制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的一次性快速萃取分離測定的要求。
文檔編號G01N30/02GK103149295SQ20131006072
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月27日 優(yōu)先權日2013年2月27日
發(fā)明者張建平, 黃朝章, 鄧其馨, 吳清輝, 趙藝強, 蘇明亮, 白雪平, 蔡國華, 許寒春, 謝衛(wèi) 申請人:福建中煙工業(yè)有限責任公司