專利名稱：一種艷山姜藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種艷山姜藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
艷山姜為姜科植物艷山姜zerumbet (Pers.)Burtt.et的新鮮或干燥成熟果實(shí)。性狀:本品呈球形，兩端略尖，長(zhǎng)約2cm，直徑1.5cm，黃棕色，略有光澤，有十?dāng)?shù)條隆起的縱棱，頂端具一突起，為花被殘基，基部有的具果柄斷痕。種子團(tuán)瓣排列疏松，易散落，假種皮膜質(zhì)，白色。種子為多面體，長(zhǎng)0.4 0.5cm,直徑0.3 0.4cm。氣微,味淡、微辛。鑒別:
①種子橫切面:種皮表皮細(xì)胞類方形。表皮下為2 3列細(xì)胞，長(zhǎng)方形或類方形，切向排列，內(nèi)含黃褐色物質(zhì)，色素層為數(shù)列棕色細(xì)胞，其中散有類圓形油滴；內(nèi)種皮為I列柵狀石細(xì)胞，棕黃色，內(nèi)壁及側(cè)壁極厚，胞腔小，內(nèi)含硅質(zhì)塊。外胚乳細(xì)胞含草酸鈣方晶。
粉末灰棕色。假種皮細(xì)胞較大，常成團(tuán)；單個(gè)細(xì)胞呈紡錘形，有的呈橢圓形，末端多膨大，腔胞中含顆粒狀物。種皮表皮細(xì)胞呈多角形，常見(jiàn)下表皮細(xì)胞與之重疊，下表皮細(xì)胞薄，石細(xì)胞多角狀或類圓形。油細(xì)胞較大，卵圓形，含棕色物。

②取本品粗粉lg，加石油醚(60 90°C)10mL，浸潰過(guò)夜，濾過(guò)，濾液為棕黃色，置紫外光燈(365nm)下觀察，顯黃白色熒光。滴加5%香草醛硫酸溶液，顯紫色至暗紫色。艷山姜現(xiàn)收錄于《貴州省中藥、民族藥標(biāo)準(zhǔn)》(2003版)，標(biāo)準(zhǔn)中僅收錄藥材的性狀鑒別，因此，艷山姜藥材的質(zhì)量無(wú)法得到有效控制。艷山姜水提物中含有具有生物活性的吡喃酮化合物去甲氧基醉椒素，該化合物能拮抗實(shí)驗(yàn)性胃及十二指腸潰瘍，是艷山姜的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)而提供的一種準(zhǔn)確度高、可靠、易于操作、重現(xiàn)性好，能有效控制艷山姜藥材質(zhì)量的艷山姜藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法。本發(fā)明的一種艷山姜藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，包括以下步驟:
(1)供試品溶液的制備:精密稱取0.5g藥材粉末(過(guò)60目篩)，精密加入30mL甲醇，精密稱重，在80°C條件下水浴回流提取2h，取下放冷，精密稱重，用甲醇補(bǔ)失重量，搖勻，微孔濾膜(0.45 μ m)過(guò)濾，即得；
(2)對(duì)照品溶液的制備:精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的去甲氧基醉椒素對(duì)照品加甲醇溶解，制成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的對(duì)照品溶液，將此溶液稀釋成濃度為0.122 (mg/ml)的對(duì)照品溶液即得；(3)色譜條件:色譜柱:AgilentEclipse XDB-C18 柱(150mmX4.6 mm, 5 μ m)柱；水-乙腈(80: 20)為流動(dòng)相；流速為lmL/min ;檢測(cè)波長(zhǎng)345nm，柱溫:25°C ;進(jìn)樣量:10μ L ；
(4)含量測(cè)定方法:分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μ L，注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測(cè)定。上述的艷山姜藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其中第(2)步對(duì)照品溶液的制備:精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的去甲氧基醉椒素對(duì)照品5.1mg置25mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的對(duì)照品溶液，將此溶液稀釋成濃度為0.122 (mg/ml)的對(duì)照品溶液即得。上述的艷山姜藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其中:去甲氧基醉椒素含量不得低于5mg/g(以干燥品計(jì))。上述的艷山姜藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其中:艷山姜藥材是艷山姜藥材及各種以艷山姜藥材為原料的各種制劑。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有明顯的有益效果，由以上技術(shù)方案可知:經(jīng)過(guò)文獻(xiàn)調(diào)查研究，艷山姜水提物中含有具有生物活性的吡喃酮化合物去甲氧基醉椒素，該化合物能拮抗實(shí)驗(yàn)性胃及十二指腸潰瘍，是艷山姜的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)之一，故確定采用高效液相色譜法測(cè)定艷山姜藥材中去甲氧基醉椒素的含量。經(jīng)試驗(yàn)表明，去甲氧基醉椒素與其他組份分離度好，線性關(guān)系、重現(xiàn)性、精密度、穩(wěn)定性、回收率都較好。供試品溶液的制備方法能夠得到較好的檢測(cè)結(jié)果，因此，本發(fā)明的方法準(zhǔn)確度和靈敏度均較高、技術(shù)先進(jìn)、操作快速簡(jiǎn)便，能使艷山姜藥材及其制劑的質(zhì)量得到更有效的控制。`
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具體實(shí)施例方式以下通過(guò)具體實(shí)驗(yàn)例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明方法的有益效果。實(shí)施例1
一種艷山姜藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，包括以下步驟:
(1)供試品溶液的制備:精密稱取0.5g藥材粉末(過(guò)60目篩)，精密加入30mL甲醇，精密稱重，在80 °C條件下水浴回流提取2h，取下放冷，精密稱重，用甲醇補(bǔ)失重量，搖勻，微孔濾膜(0.45 μ m)過(guò)濾，即得；
分別稱取兩個(gè)平行樣SpS2:
權(quán)利要求
1.種艷山姜藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，包括以下步驟: (O供試品溶液的制備:精密稱取0.5g藥材粉末、過(guò)60目篩，精密加入30mL甲醇，精密稱重，在80°C條件下水浴回流提取2h，取下放冷，精密稱重，用甲醇補(bǔ)失重量，搖勻，0.45 μ m微孔濾膜過(guò)濾，即得； (2)對(duì)照品溶液的制備:精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的去甲氧基醉椒素對(duì)照品加甲醇溶解，制成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的對(duì)照品溶液，將此溶液稀釋成濃度為0.122mg/ml的對(duì)照品溶液即得； (3)色譜條件:色譜柱:AgilentEclipse XDB-C18 柱 150_X 4.6 mm, 5 ym柱；水:乙腈體積比為=80: 20為流動(dòng)相；流速為lmL/min ;檢測(cè)波長(zhǎng)345nm，柱溫:25°C ;進(jìn)樣量:10μ L ； (4)含量測(cè)定方法:分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μ L，注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測(cè)定。
2.權(quán)利要求1所述的艷山姜藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其中第(2)步對(duì)照品溶液的制備:精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的去甲氧基醉椒素對(duì)照品5.1mg置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的對(duì)照品溶液，將此溶液稀釋成濃度為0.122mg/ml的對(duì)照品溶液即得。
3.權(quán)利要求1或2所述的艷山姜藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其中:去甲氧基醉椒素含量以干燥品計(jì)不得低于5mg/g。
4.權(quán)利要求3所述的艷山姜藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，其中:艷山姜藥材是艷山姜藥材及各種以艷山姜藥材為原料的各種制劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種艷山姜藥材的質(zhì)量檢測(cè)方法，包括以下步驟供試品溶液的制備；對(duì)照品溶液的制備；色譜條件色譜柱AgilentEclipseXDB-C18柱150mm×4.6mm，5μm柱；水乙腈體積比為=80∶20為流動(dòng)相；流速為1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)345nm，柱溫25℃；進(jìn)樣量10μL；含量測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，照高效液相色譜法測(cè)定，去甲氧基醉椒素含量以干燥品計(jì)不得低于5mg/g。本發(fā)明準(zhǔn)確度高、可靠、易于操作、重現(xiàn)性好，能有效控制艷山姜藥材質(zhì)量。
文檔編號(hào)G01N30/88GK103091441SQ20131005613
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月22日
發(fā)明者黃家宇, 李莉, 譚濟(jì)蒼 申請(qǐng)人:貴州遠(yuǎn)程制藥有限責(zé)任公司