專利名稱：一種海水樣品自動酸化反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種海水樣品自動進樣及反應(yīng)控制裝置，尤其是一種海水樣品自動酸化反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
海洋在全球物質(zhì)循環(huán)及氣候變化中起著非常重要的作用。海水中的溶解無機碳(DIC, Dissolved Inorganic Carbon)、溶解有機碳(DOC, Dissolved Organic Carbon)、營養(yǎng)鹽等化學(xué)參數(shù)的快速準確測定，是系統(tǒng)研究海水中碳及營養(yǎng)元素等生物地球化學(xué)特征以及揭示海洋碳循環(huán)關(guān)鍵過程的基礎(chǔ)，對于指示發(fā)生在海洋生態(tài)系統(tǒng)中的光合作用與呼吸作用等方面扮演著重要角色。經(jīng)過多年應(yīng)用與改進，目前上述海水化學(xué)參數(shù)的實驗室測定設(shè)備和方法已日趨成熟。然而由于海洋調(diào)查的特殊性，海水樣品從采集到帶回實驗室檢測，需要歷經(jīng)數(shù)天甚至數(shù)月的時間，極大地制約了數(shù)據(jù)的實時性和準確性?；瘜W(xué)樣品檢測可大體分為樣品處理反應(yīng)階段和信號檢測分析階段。近年來隨著科技進步，CO2分析儀、分光光度計等高性能檢測設(shè)備日趨便攜化，且性能不斷提高，逐漸滿足了船舶現(xiàn)場環(huán)境的苛刻要求。目前主要的制約因素在于高精度取樣、反應(yīng)試劑添加、反應(yīng)產(chǎn)物抽取等步驟的合理設(shè)計與自動化控制。申請?zhí)枮?01010126446. O的中國專利申請公開了一種水體中溶解無機碳濃度分析儀，其反應(yīng)原理與本發(fā)明一致，是在水樣中加入磷酸反應(yīng)生成CO2，通過檢測CO2計算DIC濃度。但是，該技術(shù)方案的取樣、加酸、連通管路等步驟全部需由手動操作，同時需加入指示劑憑人眼目測判斷反應(yīng)終點。每次測定至少需樣品50mL，每次取樣、排廢液均需打開并重新密封反應(yīng)容器。該技術(shù)方案由于需要大量的手動操作和主觀判斷等原因只適用于實驗室水樣測定，而無法滿足海上現(xiàn)場測樣的需要。因此，鑒于目前國內(nèi)外科學(xué)家對于海氣CO2交換及海洋碳酸鹽體系研究的巨大關(guān)注，急需尋求一種海水樣品自動進樣及反應(yīng)控制裝置，以提高海水溶解無機碳測定的自動化水平，從而滿足海洋科研工作中日益增多的對船舶現(xiàn)場測樣尤其是走航連續(xù)測樣的數(shù)據(jù)需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種海水樣品自動酸
化反應(yīng)裝置。為了解決技術(shù)問題，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案提供一種海水樣品自動酸化反應(yīng)裝置，包括CO2分析儀和反應(yīng)器，所述反應(yīng)器是一個四通道耐酸反應(yīng)管在耐酸材料制成的柱狀筒體上設(shè)有四個接口，分別為進樣口、N2載氣進口、CO2檢測氣體出口和廢液出口 ；一個二位二通電磁閥通過管路接于N2載氣進口，且經(jīng)質(zhì)量流量控制器與N2載氣儲瓶的減壓閥相接；第二個二位二通電磁閥通過管路與CO2檢測氣體出口和CO2分析儀相接；第三個二位二通電磁閥通過管路與廢液出口和廢液桶相接；該裝置還包括一個具有六通道轉(zhuǎn)換閥的數(shù)字注射泵，六個通道分別對應(yīng)磷酸加液口、純水進樣口、海水樣品進樣口、標準溶液進樣口、反應(yīng)管接口及廢液出口，其中反應(yīng)管接口通過一個二位三通電磁閥接于四通道耐酸反應(yīng)管上的進樣口，該二位三通電磁閥還通過管路與廢液桶相接；數(shù)字注射泵的廢液出口也與廢液桶相接。作為一種 改進，還包括一塊控制電路板，具有單片機、串口電源轉(zhuǎn)換芯片和若干個繼電器；繼電器連接電磁閥；串口電源轉(zhuǎn)換芯片連接質(zhì)量流量控制器、數(shù)字注射泵和計算機。作為一種改進，所述CO2分析儀通過信號線連接至計算機。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯著優(yōu)點本發(fā)明能夠提高現(xiàn)有海水樣品檢測中取樣、處理、反應(yīng)等過程的自動化精準控制水平，與CO2氣體檢測器結(jié)合，能夠?qū)崿F(xiàn)對表層海水中溶解無機碳的走航連續(xù)精準測定。本發(fā)明采用計算機控制技術(shù)，裝置運行過程中進樣、加酸、反應(yīng)、提氣等全過程均由計算機程序控制，能夠精確控制各步驟的加樣量和反應(yīng)時間。與傳統(tǒng)實驗室檢測方法相t匕，本方案無需加入指示劑，避免了操作人員主觀判斷誤差。本發(fā)明需要樣品量小，且反應(yīng)器操作簡便，容器氣密性高；更重要的是，本發(fā)明能適用于走航連續(xù)自動測定，大幅提高海洋現(xiàn)場科研數(shù)據(jù)的獲取能力。


圖I是本發(fā)明一個結(jié)合NDIR CO2分析儀的實施例示意圖。圖中實線表示液體管路，虛線表示氣體管路，點劃線表示數(shù)據(jù)通道。圖2是圖I中四通道耐酸反應(yīng)管的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是圖I中數(shù)字注射泵的六通道轉(zhuǎn)換閥結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實例對本發(fā)明進行詳細闡述如圖I所示，本發(fā)明中的海水樣品自動酸化反應(yīng)裝置包括一個四通道耐酸反應(yīng)管
I、一塊控制電路板2、一個具有六通道轉(zhuǎn)換閥的數(shù)字注射泵3、一個質(zhì)量流量控制器4、三個電磁閥5、6、7 (二位二通電磁閥)、一個電磁閥8 (二位三通電磁閥)。其中，四通道耐酸反應(yīng)管I的結(jié)構(gòu)是其主體是由耐酸材料制成的柱狀筒體，具有四個接口，接口 a為進樣口(包括空白溶液、海水標準溶液、海水樣品及反應(yīng)試劑);接口 b為N2載氣進口；接口 c為CO2檢測氣體出口；接口 d為廢液出口。數(shù)字注射泵3具有六通道轉(zhuǎn)換閥，分別對應(yīng)磷酸加液口 A、純水進樣口 B、海水樣品進樣口 C、標準溶液進樣口 D、酸化反應(yīng)管接口 E及廢液出口 F。四個電磁閥由控制電路板2上的繼電器控制，電磁閥5用于控制N2載氣；電磁閥6用于控制反應(yīng)產(chǎn)生的CO2氣體通往檢測器；電磁閥7用于控制反應(yīng)管中廢液排放；電磁閥8是二位三通電磁閥，用于切換數(shù)字注射泵進樣口流向反應(yīng)管或是直接排向廢液桶?？刂齐娐钒?具有單片機、串口電源轉(zhuǎn)換芯片和若干個繼電器；繼電器連接電磁閥；串口電源轉(zhuǎn)換芯片連接質(zhì)量流量控制器、數(shù)字注射泵和計算機。
計算機中內(nèi)置軟件程序，根據(jù)程序設(shè)置順序向單片機傳遞動作的信號，并由各繼電器予以執(zhí)行。這樣，通過控制數(shù)字注射泵3、質(zhì)量流量控制器4、二位二通電磁閥5、6、7、二位三通電磁閥8，實現(xiàn)酸化反應(yīng)全過程的自動化控制。具體測試操作方法如下
搭配NDIR CO2檢測器使用，參見圖1，本實施例選用Licor 7000 CO2分析儀，需事先進行標定，使用時需在分析儀前端放置干燥劑。參見圖1-3連接各設(shè)備，打開載氣N2,設(shè)置質(zhì)量流量控制器4N2流量為100mL/min，打開電磁閥5、電磁閥6，驅(qū)趕管路中的CO2氣體，30s后關(guān)閉電磁閥5、電磁閥6 ;切換電磁閥8至四通道耐酸反應(yīng)管1，打開電磁閥7，取純水沖洗數(shù)字注射泵3和四通道耐酸反應(yīng)管1，關(guān)閉電磁閥7，切換電磁閥8至廢液桶；打開電磁閥5、電磁閥6，切換電磁閥8至四通道耐酸反應(yīng)管I，抽取4mL海水、O. ImL磷酸一并注入四通道耐酸反應(yīng)管I，切換電磁閥8至廢液桶，以此作為零點開始記錄CO2分析儀的數(shù)據(jù)；當(dāng)CO2數(shù)據(jù)達到預(yù)設(shè)的終點條件時，停止記錄數(shù)據(jù)；打開電磁閥7，關(guān)閉電磁閥6，利用載氣N2，將反應(yīng)廢液排至廢液桶，關(guān)閉電磁閥電磁閥6及電磁閥7 ;根據(jù)記錄的CO2數(shù)據(jù)計算測定結(jié)果，測樣結(jié)束。定期依照海水樣品的測定方法，用標準溶液繪制并保存校準曲線，待測樣時調(diào)用。設(shè)定計算機程序按照某一時間間隔啟動測樣程序并保存數(shù)據(jù)，則能實現(xiàn)連續(xù)自動測樣。實驗參數(shù)如下反應(yīng)管有效反應(yīng)體積2飛mL載氣N2 流量150mL/min單次測樣時間3-4分鐘本方法用海水樣品在實驗室采用自動檢測模式進行多次測樣重現(xiàn)性檢驗，結(jié)果如表I及表2。表I海水樣品每隔4分鐘自動測樣結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種海水樣品自動酸化反應(yīng)裝置，包括CO2分析儀和反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)器是一個四通道耐酸反應(yīng)管在耐酸材料制成的柱狀筒體上設(shè)有四個接口，分別為進樣口、N2載氣進口、CO2檢測氣體出口和廢液出口 ；一個二位二通電磁閥通過管路接于N2載氣進口，且經(jīng)質(zhì)量流量控制器與N2載氣儲瓶的減壓閥相接；第二個二位二通電磁閥通過管路與CO2檢測氣體出口和CO2分析儀相接；第三個二位二通電磁閥通過管路與廢液出口和廢液桶相接； 該裝置還包括一個具有六通道轉(zhuǎn)換閥的數(shù)字注射泵，六個通道分別對應(yīng)磷酸加液口、純水進樣口、海水樣品進樣口、標準溶液進樣口、反應(yīng)管接口及廢液出口，其中反應(yīng)管接口通過一個二位三通電磁閥接于四通道耐酸反應(yīng)管上的進樣口，該二位三通電磁閥還通過管路與廢液桶相接；數(shù)字注射泵的廢液出口也與廢液桶相接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于，還包括一塊控制電路板，具有單片機、串口電源轉(zhuǎn)換芯片和若干個繼電器；繼電器連接電磁閥；串口電源轉(zhuǎn)換芯片連接質(zhì)量流量控制器、數(shù)字注射泵和計算機。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的裝置，其特征在于，所述CO2分析儀通過信號線連接至計算機。
全文摘要
本發(fā)明涉及海水檢測技術(shù)，旨在提供一種海水樣品自動酸化反應(yīng)裝置。該裝置包括CO2分析儀、四通道耐酸反應(yīng)管和具有六通道轉(zhuǎn)換閥的數(shù)字注射泵，通過二位二通電磁閥和二位三通電磁閥實現(xiàn)各種試劑的切換。該裝置運行過程中進樣、加酸、反應(yīng)、提氣等全過程均由計算機程序控制，能夠精確控制各步驟的加樣量和反應(yīng)時間。與傳統(tǒng)實驗室檢測方法相比，本方案無需加入指示劑，避免了操作人員主觀判斷誤差。本發(fā)明需要樣品量小，且反應(yīng)器操作簡便，容器氣密性高；更重要的是，本發(fā)明能適用于走航連續(xù)自動測定，大幅提高海洋現(xiàn)場科研數(shù)據(jù)的獲取能力，能夠?qū)崿F(xiàn)對表層海水中溶解無機碳的走航連續(xù)精準測定。
文檔編號G01N35/00GK102879590SQ20121039078
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者鄭旻輝, 潘建明, 楊俊毅, 劉敬彪, 蔡文郁 申請人:國家海洋局第二海洋研究所