專利名稱：一種基于香味成分的煙葉濃香型風格突顯程度的判別方法
技術領域：
本發(fā)明涉及煙葉香味成分測定，具體是一種基于香味成分的煙葉濃香型風格突顯程度的判別方法。
背景技術：
濃香型煙葉是中式卷煙的重要原材料，目前對煙葉原料濃香型風格評價 的方法主要依靠感官評吸專家對煙葉樣品進行評吸來進行人工判定，這種方法依賴于評吸人員的主觀認知，不可避免的存在一定的主觀性和不確定性，給卷煙企業(yè)根據(jù)煙葉原料特性制定差異化的加工方案帶來一定難度。由于煙葉的香型特征是有多種香味成分協(xié)同作用形成的，這為利用香味成分判別煙葉香型類型提供了理論基礎。本發(fā)明正是基于這一機理而建立的一種利用香味成分構建的數(shù)學模型來判定煙葉濃香型風格突顯程度的方法。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的正是為了克服上述現(xiàn)行煙葉濃香型風格評定方法存在的主觀缺陷而提供的一種基于香味成分的煙葉濃香型風格突顯程度的判別方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的
本發(fā)明的基于香味成分的煙葉濃香型風格突顯程度的判別方法包括以下步驟
I.濃香型煙葉樣品庫的建立。選取C3F等級濃香型煙葉樣品60個，進行卷制，建立濃香型煙葉樣品庫。濃香型煙葉樣品香型風格突顯程度的人工判別。對步驟I形成的煙葉樣品庫中的樣品，組織評吸專家，利用標度法對其濃香型風格突顯程度進行判別，完成這些樣品風格突顯程度的人工判別。濃香型煙葉香味成分數(shù)據(jù)庫的建立。對步驟I形成的煙葉樣品庫，采用同時蒸餾萃取法。稱取煙末20. Og置于IOOOml平底燒瓶中，加入350ml蒸餾水，90g氯化鈉，將燒瓶安置于同時蒸餾萃取儀的左側，然后向IOOml平底燒瓶中加入45ml 二氯甲烷，置于同時蒸餾萃取儀的右側，待蒸餾水沸騰后進行同時蒸餾萃取2h，向實驗所得的二氯甲烷萃取相中加入9g無水硫酸鈉，并干燥過夜。將干燥后的萃取液轉移至濃縮瓶中濃縮至lml，加入IOyl內標乙酸苯乙酯，即為GC/MS分析液。采用氣相色譜-質譜(GC/MS)聯(lián)用儀測定。氣相色譜儀為ΑΤ-7890Α型，質譜儀為AT-5975C型。GC條件毛細管柱為HP-ULTRA2(50mX0. 2mmX0. 33μπι);進樣口溫度 280°C ;分流比 10:1 ;進樣量 I. O μ I ;升溫程序初溫60°C，保持lmin，2°C /min升溫到280°C，280°C保持20min。MS條件離子源溫度230°C;四極桿溫度150°C，選擇離子檢測。致香物質定性由GC/MS鑒定結果和Wiley庫檢索定性。致香物質定量采用內標法定量。利用GC-MS對其主要香味成分(糠醛、糠醇、5-甲基糠醛、苯甲醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醇、苯乙醛、芳樟醇、β -苯乙醇、異佛爾酮、氧化異佛爾酮、β -大馬酮、β - 二氫大馬酮、金合歡基丙酮、香葉基丙酮、β -紫羅蘭酮、2-乙酰呋喃、茄酮、二氫獼猴桃內酯、巨豆三烯酮Α、巨豆三烯酮B、巨豆三烯酮C、巨豆三烯酮D、6，10，14-三甲基-2-十五酮)進行測定，建立濃香型煙葉香味成分數(shù)據(jù)庫。濃香型煙葉風格突顯程度的香味成分表征指標的篩選。香味成分指標與濃香型風格突顯程度進行逐步回歸，按照P〈0. 05的原則進行引入，入選的香味成分分別為糠醛、5-甲基糠醛、2-乙酰呋喃、香葉基丙酮。
5.利用濃香型煙葉香味成分判別香型突顯程度模型的建立。隨機選取40個煙葉樣品數(shù)據(jù)作為建模數(shù)據(jù)集，利用支持向量機回歸模型對四種表征指標與煙葉濃香型風格突顯程度的定量關系進行了模擬，建立了基于香味成分的煙葉濃香型風格突顯程度的判別模型，模型參數(shù)如下支持向量機回歸的類型為EPSIL0N-SVR，核函數(shù)類型為RBF , Degree=3, Gamma=O. 5，CoefO=O. 001，Eps=O. 001，C=I, nu=0. 5，shrinking=l, ρ=0· 01，probability=l0模型的檢驗。把建模數(shù)據(jù)集之外的20個煙葉樣品數(shù)據(jù)定義為檢驗數(shù)據(jù)集。利用步驟2中建立的香型風格突顯測定判別模型對檢驗數(shù)據(jù)集(η=20)的濃香型風格特征進行預測，繪制實測值與預測值的散點圖，并計算預測值與實測值的相關系數(shù)，決定系數(shù)和平均相對誤差。由此可知，模型的預測值與實測值之間相關系數(shù)為O. 9852，決定系數(shù)為O. 9430，平均相對誤差8. 22%。未知樣品香味成分的測定。利用步驟3中描述方法對未知樣品的香味成分進行測定。未知樣品濃香型風格突顯程度的判別。將步驟7中得到未知樣品香味成分代入模型，輸出結果，完成未知樣品的濃香型風格突顯程度的判別。本發(fā)明的優(yōu)點在于建立了基于香味成分的煙葉濃香型風格突顯程度的判別模型，為煙葉濃香型風格突顯程度的判別提供了客觀、準確的手段，克服了現(xiàn)有技術中主要依賴于評吸人員的主觀認知進行判定所存在的主觀性和不確定性，提高了口感特征判定的科學性、客觀性和準確性。
具體實施例方式下面結合具體實例對本發(fā)明做進一步說明
實施例I
C3F等級煙葉樣品I份，經GC-MS檢測，其糠醛、5-甲基糠醛、2-乙酰呋喃、香葉基丙酮含量分別為36. 13yg/g, 5. 06 μ g/g , 3. 30 μ g/g，30. 65 μ g/g，帶入模型，得出其濃香型風格突顯程度得分為56。經過專家評吸，其實際濃香型風格突顯程度得分為52，相對誤差率為7. 69%ο實施例2
C3F等級煙葉樣品I份，經GC-MS檢測，其糠醛、5-甲基糠醛、2-乙酰呋喃、香葉基丙酮含量分別為61. 55 μ g/g, 3. 05 μ g/g ,5. 76 μ g/g, 14. 38 μ g/g,帶入模型，得出其濃香型風格突顯程度得分為74。經過專家評吸，其實際濃香型風格突顯程度得分為70，相對誤差率為 5. 71%。實施例3
C3F等級煙葉樣品I份，經GC-MS檢測，其糠醛、5-甲基糠醛、2-乙酰呋喃、香葉基丙酮 含量分別為65.031^/^，4. 92 μ g/g ,6. 87 μ g/g, 12. 07 μ g/g,帶入模型，得出其濃香型風格突顯程度得分為81。經過專家評吸，其實際濃香型風格突顯程度得分為85，相對誤差率為 4. 71%。
權利要求
1.一種基于香味成分的煙葉濃香型風格突顯程度的判別方法，其特征在于該判別方法包括以下步驟 (1)濃香型煙葉樣品庫的建立，選取C3F等級濃香型煙葉樣品60個，進行卷制，建立濃香型煙葉樣品庫； (2)濃香型煙葉樣品香型風格突顯程度的人工判別，對步驟I形成的煙葉樣品庫中的樣品，組織評吸專家，參照煙草及煙草制品感官評價方法(YC/T138—1998)，進行濃香型口感特征感官評價，評分標準為最典型100 76 ;典型75 51 ;次典型50 26 ;不典型25 1，對其濃香型風格突顯程度進行判別，完成這些樣品風格突顯程度的人工判別； (3)濃香型煙葉香味成分數(shù)據(jù)庫的建立，對步驟I形成的煙葉樣品庫，采用同時蒸餾萃取法對各樣品進行萃取，對各樣品萃取液采用氣相色譜-質譜(GC/MS)聯(lián)用儀進行分析測定；致香物質定性由GC/MS鑒定結果和Wiley庫檢索定性；致香物質定量采用內標法定量；利用GC-MS對其主要香味成分(糠醛、糠醇、5-甲基糠醛、苯甲醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醇、苯乙醒、芳樟醇、β -苯乙醇、異佛爾酮、氧化異佛爾酮、β -大馬酮、β - 二氫大馬酮、金合歡基丙酮、香葉基丙酮、紫羅蘭酮、2-乙酰呋喃、茄酮、二氫獼猴桃內酯、巨豆三烯酮Α、巨豆三烯酮B、巨豆三烯酮C、巨豆三烯酮D、6，10，14-三甲基-2-十五酮)進行測定，建立濃香型煙葉香味成分數(shù)據(jù)庫； (4)濃香型煙葉風格突顯程度的香味成分表征指標的篩選，香味成分指標與濃香型風格突顯程度進行逐步回歸，按照P〈0. 05的原則進行引入，入選的香味成分分別為糠醛、5-甲基糠醛、2-乙酰呋喃、香葉基丙酮； (5)利用煙葉香味成分判別濃香型煙風格突顯程度模型的建立，隨機選取40個煙葉樣品數(shù)據(jù)作為建模數(shù)據(jù)集，利用支持向量機回歸模型對四種表征指標與煙葉濃香型風格突顯程度的定量關系進行了模擬，建立了基于香味成分的煙葉濃香型風格突顯程度的判別模型，模型參數(shù)如下支持向量機回歸的類型為EPSILON-SVR，核函數(shù)類型為RBF，Degree=3, Gamma=O.5， CoefO=O.001， Eps=O.001， C=I, nu=0·5， shrinking=l, ρ=0·01，probability=l ； (6)模型的檢驗，把建模數(shù)據(jù)集之外的20個煙葉樣品數(shù)據(jù)定義為檢驗數(shù)據(jù)集，利用步驟2中建立的濃香型風格突顯程度判別模型對檢驗數(shù)據(jù)集(n=20)的濃香型風格特征進行預測，計算預測值平均相對誤差，平均相對誤差8. 22% ； (7)未知樣品香味成分的測定，利用步驟3中描述方法對未知樣品的香味成分進行測定; (8)未知樣品濃香型風格突顯程度的判別，將步驟7中得到未知樣品香味成分代入模型，輸出結果，完成未知樣品的濃香型風格突顯程度的判別。
2.根據(jù)權利要求I所述的基于香味成分的煙葉濃香型風格突顯程度的判別方法，其特征在于步驟(3)中采用同時蒸餾萃取法對各樣品進行萃取的具體方法是稱取煙末20. Og置于IOOOml平底燒瓶中，加入350ml蒸餾水，90g氯化鈉，將燒瓶安置于同時蒸餾萃取儀的左側，然后向IOOml平底燒瓶中加入45ml 二氯甲烷，置于同時蒸餾萃取儀的右側，待蒸餾水沸騰后進行同時蒸餾萃取2h，向實驗所得的二氯甲烷萃取相中加入9g無水硫酸鈉，并干燥過夜，將干燥后的萃取液轉移至濃縮瓶中濃縮至lml，加入10 μ I內標乙酸苯乙酯，即為GC/MS分析液。
3.根據(jù)權利要求I所述的基于香味成分的煙葉濃香型風格突顯程度的判別方法，其特征在于步驟(3)中所用的氣相色譜儀為AT-7890A型，質譜儀為AT-5975C型；GC條件毛細管柱為HP-ULTRA2(50mX0. 2mmXO. 33 μ m);進樣口溫度280°C ;分流比10:1 ;進樣量Ι.Ομ I ;升溫程序初溫 60。。，保持 lmin, 2 0C /min 升溫到 280°C，280°C 保持 20min ；MS 條件離子源溫度230°C ;四極桿溫度150°C，選擇離子檢測。
全文摘要
一種基于香味成分的煙葉濃香型風格突顯程度的判別方法，其特征在于該判別方法包括以下步驟(1)濃香型煙葉樣品庫的建立；(2)濃香型煙葉樣品香型風格突顯程度的人工判別；(3)濃香型煙葉香味成分數(shù)據(jù)庫的建立；(4)濃香型煙葉風格突顯程度的香味成分表征指標的篩選；(5)利用煙葉香味成分判別濃香型特征模型的建立；(6)模型的檢驗；(7)未知樣品香味成分的測定；(8)未知樣品濃香型風格突顯程度的判別。本發(fā)明的優(yōu)點在于建立了基于香味成分的煙葉濃香型風格突顯程度的判別模型，克服了現(xiàn)有技術中主要依賴于評吸人員的主觀認知進行判定所存在的主觀性和不確定性，提高了口感特征判定的科學性、客觀性和準確性。
文檔編號G01N30/06GK102866212SQ20121033739
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月13日 優(yōu)先權日2012年9月13日
發(fā)明者王建偉, 薛超群, 尹啟生, 張艷玲, 奚家勤, 張仕祥, 王廣山, 梁太波, 劉陽, 過偉民 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院