專利名稱：原料乳三聚氰胺檢測快速前處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本專利涉及一種快速前處理方法，尤其涉及一種用于原料乳中三聚氰胺檢測的快速前處理方法。
背景技術(shù)：
三鹿奶粉事件，給食品安全敲響了警鐘，對中國乳品行業(yè)造成了巨大的打擊。在事件發(fā)生后，由于缺乏快速有效檢測的手段，一度產(chǎn)生了奶農(nóng)鮮奶無人敢收，只好倒奶殺牛的惡性循環(huán)。為解決相關(guān)檢測問題，我國批準發(fā)布了《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》(GB/T 22388-2008)、《原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法》(GB/T22400-2008)國家標準和《出口液態(tài)乳中三聚氰胺快速測定拉曼光譜法》(SN/T2805-2011)。 GB/T(22388-2008)提供的固相萃取前處理方法，成本高、檢測速度慢，難以滿足批量檢測需要。對于快速檢測方法(GB/T22400-2008)而言，前處理所用溶劑乙腈成本較高，操作時需要劇烈震蕩6min，時間仍然較長，且實驗人員的個體差異、操作規(guī)程執(zhí)行情況以及實驗技術(shù)能力差異等因素均可能影響檢測結(jié)果。拉曼光譜法(SN/T 2805-2011)所提供的離心前處理方法，需要配置高速離心機設(shè)備，操作時間為4min，且前處理所得溶液不澄清，不能用其他方法檢測。三聚氰胺快速檢測對于原料乳收購質(zhì)量安全具有重要意義，雖然目前國家已經(jīng)頒布相應(yīng)的快速檢測標準方法，但其前處理過程在速度、耗材成本、易于普及等方面仍不理想，因此進一步改進原料乳三聚氰胺檢測前處理方法是目前急需解決的關(guān)鍵技術(shù)問題
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明擬提供一種快速、操作簡便、耗材成本低、易于普及推廣，并適用于標準公布的液質(zhì)聯(lián)用、快速液相、拉曼光譜方法檢測的原料乳中三聚氰胺檢測快速前處理方法。本發(fā)明技術(shù)方案，首先將待測原料乳樣品稀釋，稀釋倍數(shù)為0.25-5倍，用水為二次蒸餾水或去離子水；并加入混凝劑混勻，優(yōu)選為聚合硫酸鐵(PFS)，加入比例為樣品量的3% -20%，優(yōu)選為5% ;調(diào)整混合液pH值至6-9，不斷攪拌或震蕩，至產(chǎn)生絮狀沉淀物，且在溶液中均勻分布，一般時間不超過2min，優(yōu)選時間為30s ;對混合液進行過濾，優(yōu)選為45 y m孔徑水相濾膜，得到透明溶液即待測液。與在先技術(shù)相比本發(fā)明具有下列技術(shù)效果I、本發(fā)明提供了一種快速的原料乳三聚氰胺檢測前處理方法，使用耗材成本低、處理速度快、方法簡便，易于推廣。2、本發(fā)明提供了一種快速的原料乳三聚氰胺檢測前處理方法，可得到澄清溶液，可用于液相方法、液質(zhì)聯(lián)用方法和拉曼方法檢測，具有良好的適應(yīng)性。


通過附圖和實施例，對本專利的技術(shù)方案作進一步的詳細描述。本發(fā)明的特征將被充分公開或者清楚反映，其中圖I為本發(fā)明方案流程2為本發(fā)明前處理后待測液透明度對比3為本發(fā)明前處理后待測液拉曼光譜法校準曲線圖4為本發(fā)明前處理后待測液拉曼光譜曲線圖5為本發(fā)明前處理后待測液液質(zhì)聯(lián)用方法譜6為本發(fā)明前處理后待測液快速液相方法譜圖
具體實施例方式實施例I取IOmL離心管，取待測原料乳樣品1ml，用二次蒸餾水稀釋至5毫升；并加入聚合硫酸鐵0. 25g，渦旋使混合液混合均勻；用飽和NaOH溶液調(diào)整混合液pH值至9，并繼續(xù)渦旋混勻30s，至產(chǎn)生絮狀沉淀物在溶液中均勻分布；采用針筒式45 U m水相濾膜對混合液進行過濾，得到透明溶液2mL，即待測液。圖2為按照SN/T 2805-2011所述方法，采用10000轉(zhuǎn)離心機4min離心獲得的清液(左)、經(jīng)本發(fā)明前處理獲得的待測液(中)與二次蒸餾水(右)透明度比較，可以看出經(jīng)過處理的待測液非常澄清圖3經(jīng)前處理后采用拉曼光譜法獲得的原料乳三聚氰胺定量校準曲線，實驗表明檢測結(jié)果具有很好的線性。圖4為待測液采用SN/T 2805-2011所述方法測量所得拉曼光譜圖，三聚氰胺曾敏
信號明顯。測量信號重復(fù)性
權(quán)利要求
1.原料乳三聚氰胺檢測快速前處理方法，包括如下步驟 1)將待測原料乳樣品稀釋； 2)在步驟I)所得溶液中加入混凝劑； 3)調(diào)節(jié)步驟2)所得混合液pH值，并充分混勻，至生成絮狀沉淀物； 4)將步驟3)生成的沉淀物過濾，得到透明溶液，即待測液。
2.權(quán)利要求I所述原料乳三聚氰胺檢測快速前處理方法，其特征在于待測原料乳樣品稀釋倍數(shù)為0. 25-5倍。
3.權(quán)利要求I所述原料乳三聚氰胺檢測快速前處理方法，其特征在于混凝劑投入量為樣品重量的3% -20%。
4.權(quán)利要求I所述原料乳三聚氰胺檢測快速前處理方法，其特征在于在調(diào)節(jié)pH值過程中應(yīng)不斷攪拌或震蕩，操作時間10-120S ；
5.權(quán)利要求I所述原料乳三聚氰胺檢測快速前處理方法，其特征在于所述混合液混凝PH值由混凝劑工作要求確定。
全文摘要
本專利涉及一種用于原料乳中三聚氰胺檢測的快速前處理方法，方法首先將待測原料乳樣品稀釋；然后加入混凝劑混勻；調(diào)整混合液pH值至產(chǎn)生絮狀沉淀物；最后對混合液進行過濾得到透明溶液即待測液。本發(fā)明擬提供一種快速、操作簡便、低耗材成本的原料乳中三聚氰胺檢測前處理方法，根據(jù)本方案處理所得樣品待測液，可用于國標及行標公布的液質(zhì)聯(lián)用、快速液相、拉曼光譜方法檢測，具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號G01N30/06GK102680306SQ20121014951
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月15日
發(fā)明者劉峰, 張孝芳, 張程, 朱超, 李勐, 鄒明強, 齊小花 申請人:中國檢驗檢疫科學(xué)研究院