專利名稱：一種紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
由于農(nóng)藥的大量和不合理的使用，農(nóng)藥殘留問題越來越引起人們的重視。隨著人們環(huán)境保護(hù)和安全健康意識(shí)的不斷提高，“清潔生產(chǎn)”、“綠色產(chǎn)品”、“生態(tài)紡織品”等概念也大舉進(jìn)入國(guó)際紡織品與服裝貿(mào)易領(lǐng)域，生態(tài)紡織品既代表了全球消費(fèi)和生產(chǎn)的新潮流，又集中體現(xiàn)了發(fā)達(dá)國(guó)家利用綠色壁壘限制出口的手段。紡織工業(yè)是我國(guó)傳統(tǒng)支柱產(chǎn)業(yè)，出口交易值達(dá)到了 3700億元，成為世界第一大紡織生產(chǎn)和出口國(guó)。與此同時(shí)，我國(guó)紡織業(yè)也已經(jīng)成為出口受國(guó)外技術(shù)壁壘影響嚴(yán)重的行業(yè)之一。隨著各國(guó)對(duì)紡織品及服裝在穿著使用過程中的“安全性”提出了更高要求，帶有環(huán)境標(biāo)志的產(chǎn)品已逐漸成為國(guó)際市場(chǎng)的主流，消費(fèi)者在購(gòu)物時(shí)也越來越重視產(chǎn)品的安全性能與環(huán)境價(jià)值。生態(tài)紡織品既代表了全球消費(fèi)和生產(chǎn)的新潮流，又集中體現(xiàn)了發(fā)達(dá)國(guó)家利用綠色壁壘限制進(jìn)口的手段。苯氧羧酸類農(nóng)藥是目前紡織品中存在的重要農(nóng)藥之一。相對(duì)于環(huán)境檢測(cè)、食品分析、醫(yī)藥化工行業(yè)而言，紡織品上微量甚至痕量苯氧羧酸類農(nóng)藥的檢測(cè)分析手段尚處于起步階段，樣品的預(yù)處理更多的仍是采用經(jīng)典的液-液萃取或索氏抽提技術(shù)，人工處理樣品的狀況普遍存在。但該方法耗時(shí)長(zhǎng)，需要使用大量有害的有機(jī)溶劑。固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)技術(shù)(是 20 世紀(jì) 90 年代興起的一項(xiàng)新穎的樣品前處理與富集技術(shù)，它最先由加拿大Waterloo大學(xué)的Pawliszyn教授的研究小組于1989年首次進(jìn)行開發(fā)研究，屬于非溶劑型選擇性萃取法。將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時(shí)間，同時(shí)攪拌溶液以加速兩相間達(dá)到平衡的速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。被萃取物在汽化室內(nèi)解吸后，靠流動(dòng)相將其導(dǎo)入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過程。固相微萃取的優(yōu)點(diǎn)是樣品用量小，基本上不使用溶劑；操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確。固相微萃取技術(shù)應(yīng)用于紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥的檢測(cè)尚未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)上存在的不足，提供一種操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確的紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，包括如下步驟
(1)采用專用提取液浸泡紡織品浸泡1-2小時(shí)，所述專用提取液的配方為 每1000ml水中含有L-亮氨酸1-2克、氯化鈉7_10克、碳酸氫鈉4_6克；
(2)然后進(jìn)行微波輻射處理，處理時(shí)間為5-8分鐘，微波功率為800W；
(3)將微波輻射處理后的提取液采用固相微萃取纖維頭萃?。?3)將萃取后的纖維頭置于氣相色譜進(jìn)樣口中，脫附后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試。在上述檢測(cè)方法中，提取液的浸泡、微波輻射以及固相微萃取纖維頭萃取是不可缺少的樣品預(yù)處理，三者缺一不可。只有經(jīng)過這三者的共同處理，才能最大程度的將苯氧羧酸類農(nóng)藥從紡織品中分離出來，并排除干擾物的影響，為后續(xù)的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試提供最佳的預(yù)處理結(jié)果。在上述檢測(cè)方法中，所述固相微萃取纖維頭為二乙烯基苯、聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷或乙基硅油。最優(yōu)選的方案是二乙烯基苯或乙基硅油。二乙烯基苯和乙基硅油能最大程度的吸附提取液中的苯氧羧酸類農(nóng)藥。在上述檢測(cè)方法中，步驟(4)所述氣相色譜-質(zhì)譜條件優(yōu)選為 色譜柱DB35MS毛細(xì)管色譜柱；
進(jìn)樣口溫度240 V ； 質(zhì)譜接口溫度280°C ；
升溫程序55°C停留lmin，以每分鐘25 °C升到190 °CM亭留3min，再以每分鐘10°C升到 300°C，停留 3min ； 載氣氦氣； 流量:1. Oml/min ； 離化電壓70eV ； 電離方式=EI ；
測(cè)定方式選擇離子檢測(cè)方式；
進(jìn)樣方式將固相微萃取頭置于GC進(jìn)樣口中，推出萃取頭脫附后開通載氣。氣相色譜-質(zhì)譜在該條件下，其檢測(cè)結(jié)果最準(zhǔn)確。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果
本發(fā)明利用SPME技術(shù)，采用專用提取液的浸泡以及微波輻射，經(jīng)過這三者的共同處理，最大程度的將苯氧羧酸類農(nóng)藥從紡織品中分離出來，并最大程度排除干擾物的影響，為后續(xù)的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試提供最佳的預(yù)處理結(jié)果。該方法快速，簡(jiǎn)單，選擇性好，靈敏度高，解決了生態(tài)紡織品無溶劑化萃取的基質(zhì)效應(yīng)問題，為進(jìn)一步完善生態(tài)紡織品的評(píng)價(jià)體系提供了科學(xué)依據(jù)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
(1)提取:
取IOg代表性樣品，將其剪碎至6mmX6mm以下，混勻。稱取約4. Og (精確至0. 001)樣品置于錐形瓶中，隨后用移液管移入80ml專用提取液，提取溫度為38°C，快速振蕩1小時(shí)， 收集提取液。專用提取液的配方為
每IOOOml水中含有L-亮氨酸2克、氯化鈉10克、碳酸氫鈉4克。(2)微波輻射
對(duì)提取液進(jìn)行微波輻射處理，處理時(shí)間為8分鐘，微波功率為800W。(3)固相微萃取(SPME)取IOml提取液至15ml萃取瓶中。將二乙烯基苯萃取纖維頭置于GC進(jìn)樣口中熱處理 10分鐘，溫度M0°C，He氣流(lml/min)，以除去表面殘留物。隨后將萃取纖維頭浸入樣品中在溫度25°C，攪拌速度1500r/min條件下萃取40min后。馬上置于GC進(jìn)樣口中，推出纖維頭脫附:3min后開通載氣，采用選擇離子模式進(jìn)行GC-MS測(cè)試。(4)測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜條件
權(quán)利要求
1.一種紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，其特征在于包括如下步驟(1)采用專用提取液浸泡紡織品浸泡1-2小時(shí)，所述專用提取液的配方為 每IOOOml水中含有L-亮氨酸1-2克、氯化鈉7_10克、碳酸氫鈉4_6克；(2)然后進(jìn)行微波輻射處理，處理時(shí)間為5-8分鐘，微波功率為800W；(3)將微波輻射處理后的提取液采用固相微萃取纖維頭萃??；(4)將萃取后的纖維頭置于氣相色譜進(jìn)樣口中，脫附后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試。
2.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述固相微萃取纖維頭為二乙烯基苯、 聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷或乙基硅油。
3.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于步驟(4)所述氣相色譜-質(zhì)譜條件為 色譜柱DB35MS毛細(xì)管色譜柱；進(jìn)樣口溫度240 V ； 質(zhì)譜接口溫度280°C ；升溫程序55°C停留lmin，以每分鐘25 °C升到190 °CM亭留3min，再以每分鐘10°C升到 300°C，停留 3min ； 載氣氦氣； 流量:1. Oml/min ； 離化電壓70eV ； 電離方式=EI ；測(cè)定方式選擇離子檢測(cè)方式；進(jìn)樣方式將固相微萃取頭置于GC進(jìn)樣口中，推出萃取頭脫附后開通載氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，包括如下步驟(1)采用專用提取液浸泡紡織品1-2小時(shí)；(2)然后進(jìn)行微波輻射處理，處理時(shí)間為5-8分鐘，微波功率為800W；(3)將微波輻射處理后的提取液采用固相微萃取纖維頭萃??；(4)將萃取后的纖維頭置于氣相色譜進(jìn)樣口中，脫附后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試。本發(fā)明利用SPME技術(shù)，采用專用提取液的浸泡以及微波輻射，經(jīng)過這三者的共同處理，最大程度的將苯氧羧酸類農(nóng)藥從紡織品中分離出來，并排除干擾物的影響，為后續(xù)的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試提供最佳的預(yù)處理結(jié)果。該方法快速，簡(jiǎn)單，選擇性好，靈敏度高，解決了生態(tài)紡織品無溶劑化萃取的基質(zhì)效應(yīng)問題。
文檔編號(hào)G01N30/08GK102495157SQ20111040988
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月12日
發(fā)明者莊曉曦 申請(qǐng)人:莊曉曦