專利名稱：一種含鎳生鐵化學(xué)成分分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煉鋼領(lǐng)域，具體涉及一種含鎳生鐵化學(xué)成分分析方法。
背景技術(shù)：
為控制生鐵的性能質(zhì)量，需要對含鎳生鐵的化學(xué)成分，如鎳、磷、硅、銅、鉻等元素進(jìn)行分析，以更好的控制含鎳生鐵的加工生產(chǎn)質(zhì)量?，F(xiàn)在一般的分析方法，是分別對各種元素進(jìn)行基于濕式分析法，將試樣分別進(jìn)行元素含量的測量分析。采用二甲基乙二醛肟重量法分析鎳(Ni)含量(參考標(biāo)準(zhǔn)為JIS G1326:2000 ISO 6352-1985)試樣經(jīng)過硝酸(HNO3))、鹽酸(HCl)加熱溶解，并過濾，將過濾試樣(含濾紙)放入燒杯中，加硝酸(HNO3)、鹽酸(HC1)、次氯酸(HClO)后加熱，然后過濾，將兩次過濾的溶液混和，溶液中加熱二甲基乙二醛污[(CH3)2C2 (NOH)2]，置于加熱板上加熱，生成紅色Ni沉淀物，過濾后稱取沉淀物重量，并計算M含量。此測量過程一般需要耗時三天左右。鉬藍(lán)分光光度法測量磷成分(參考標(biāo)準(zhǔn)為JIS 61326:2000)試樣用硝酸來分解， 并且經(jīng)由過氯酸處理后形成白煙而將磷氧化，藉由加入亞硫酸氫鈉使鐵離子還原之后，試液中加入鉬酸銨及硫酸聯(lián)銨產(chǎn)生反應(yīng)后而形成鉬藍(lán)，再以分光光度計測得其吸光度而求得磷成份。此測量過程一般需要耗時三天左右。重量法測量硅含量(參考標(biāo)準(zhǔn)為JIS 61326:2000 ISO 8；343_1985)溶解試樣于硝酸中并添加過氯酸，而不溶性的硅形成物在過氯酸中脫水，然后過濾并將沉淀物鍛燒后秤重；而用氫氟酸及硫酸將硅揮發(fā)，再將殘余物秤重，如此測定硅之間的差異以求得硅的含量。此過程一般需要消耗兩天左右。分光光度法測銅含量(參考標(biāo)準(zhǔn)為JIS G1326:2000)將試樣以硝酸及硫酸混合成的混酸溶解，并藉由添加檸檬酸以隱蔽鐵等之沉淀，進(jìn)而用氨水調(diào)節(jié)PH值使之呈堿性， 然后加乙二胺四乙酸(EDTA)將鎳隱蔽，最后加入碳酸二月桂酯(DDC)以四氯化碳萃取生成的銅錯離子，并測定其吸光度。此過程一般需要消耗兩天左右。過硫酸銨氧化容量法測量鉻含量(參考標(biāo)準(zhǔn)為GB 223-1991)試樣用酸溶解后， 在硫酸、磷酸介質(zhì)中，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將鉻氧化至六價鉻，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。測量時間一般為兩天半。傳統(tǒng)的濕式測量較好的完成了對含鎳生鐵中各種成分進(jìn)行含量的測量分析，但是其對每個元素的測量需要分別進(jìn)行試樣分析，且每種元素的測量時消耗時間較長，過程較為復(fù)雜，不利于提高測量分析效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種分析周期短、操作簡單、可同時檢測多種元素的含鎳生鐵化學(xué)成分分析方法，以提高測量分析效率。本發(fā)明所述含鎳生鐵化學(xué)成分分析方法，包括以下步驟1)、選取不同濃度范圍的含鎳生鐵試樣，采用傳統(tǒng)的濕式分析法對其中的元素進(jìn)行定值測量分析，并將得到的分析值作為試樣的基準(zhǔn)值，定值后的試樣為基準(zhǔn)試樣；2)、
將已測得基準(zhǔn)值的粉末狀基準(zhǔn)試樣與粘結(jié)劑混合，經(jīng)研磨、壓餅后制成餅狀的基準(zhǔn)試片； 3)、采用波長色散熒光分析儀對基準(zhǔn)試片進(jìn)行分析，設(shè)定分析條件，并輸入測得的基準(zhǔn)值信息，建立含鎳生鐵的分析工作曲線；4)、在建立分析工作曲線后，對接收到的需要分
析的粉末試樣與粘結(jié)劑混合，經(jīng)研磨、壓餅制成餅狀后由波長色散熒光分析儀檢測，并根據(jù)分析工作曲線直接測出分析結(jié)果。優(yōu)選的，所述步驟1)中，采用傳統(tǒng)的濕式分析法對其中的元素進(jìn)行定值分析測量至少兩次以上。優(yōu)選的，所述步驟2)和步驟4)中，粘結(jié)劑為甲基纖維素，含鎳生鐵與甲基纖維素混合的質(zhì)量比為10 :1。優(yōu)選的，所述步驟3)中，設(shè)定的分析條件為電壓50千伏，電流40毫安，元素掃描時間為40秒。采用本發(fā)明所述含鎳生鐵化學(xué)成分分析方法，首先選取不同濃度范圍的含鎳生鐵進(jìn)行不同元素的含量分析，該步驟所采用的分析方法仍為傳統(tǒng)的濕式分析方法，此方法在背景技術(shù)中有過詳細(xì)介紹，根據(jù)濕式分析法測得分析值后作為該試樣的基準(zhǔn)值，將該試樣與粘結(jié)劑混合，經(jīng)研磨機(jī)研磨成粉末，使試樣能更為充分的與粘結(jié)劑混合均勻，并由壓餅機(jī)制成餅狀，以使得該樣品能適應(yīng)波長色散熒光分析儀進(jìn)行分析檢測的要求。該儀器按照設(shè)定條件對基準(zhǔn)試片進(jìn)行分析，結(jié)合測得的基準(zhǔn)值信息建立分析工作曲線。至此，在完成對工作曲線的建立后，對于需要進(jìn)行分析的待測試樣，只需將其與粘結(jié)劑混合，經(jīng)研磨、制餅后， 由波長色散熒光分析儀自動按照已存有對照信息分析出待測試樣的各種元素的含量值，采用本發(fā)明所述的測量方法，一旦建立分析工作曲線后，經(jīng)過簡單的操作即可完成對試樣的測量分析，其操作簡單、分析時間短，并且可以根據(jù)波長色散熒光分析儀中建立的多條分析工作曲線，直接讀出多種元素的含量值，簡單方便，有利于提高測量分析效率。


圖1為本發(fā)明流程結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。如圖1，本發(fā)明中的含鎳生鐵化學(xué)成分分析方法，包括以下步驟
1)、選取不同濃度范圍的含鎳生鐵試樣，采用傳統(tǒng)的濕式分析法對其中的元素進(jìn)行定值測量分析，此過程最好分析至少兩次，以確保所測量分析的結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確，并將得到的分析值作為試樣的基準(zhǔn)值，定值后的試樣為基準(zhǔn)試樣； 2)、將已測得基準(zhǔn)值的粉末狀基準(zhǔn)試樣與粘結(jié)劑混合，粘結(jié)劑一般采用甲基纖維素，混合的試樣與甲基纖維素的質(zhì)量比為10 1，此比例既能較好的保證粘結(jié)的效果，又能節(jié)省原料，混合后的試樣經(jīng)研磨、制餅后制成餅狀的基準(zhǔn)試片；3)、采用波長色散熒光分析儀對基準(zhǔn)試片進(jìn)行分析，設(shè)定分析條件，
本發(fā)明采用的分析條件為電壓設(shè)定50千伏，電流40毫安，元素掃描時間為40秒，并輸入測得的基準(zhǔn)值信息，建立含鎳生鐵的分析工作曲線；4)、在建立分析工作曲線后，對接收到的需要分析的粉末試樣與粘結(jié)劑混合，經(jīng)研磨、壓餅制成餅狀后由波長色散熒光分析儀檢測，并根據(jù)分析工作曲線直接測出分析結(jié)果。首先選取不同濃度范圍的含鎳生鐵進(jìn)行不同元素的含量分析，該步驟所采用的分析方法仍為傳統(tǒng)的濕式分析方法，此方法在背景技術(shù)中有過詳細(xì)介紹，由于需要測定不同濃度的含鎳生鐵的各種元素的含量，此過程往往需要花費較長的時間。根據(jù)濕式分析法測得分析值后作為該試樣的基準(zhǔn)值，然后將該試樣與粘結(jié)劑混合經(jīng)研磨機(jī)研磨成粉末，使試樣能更為充分的與粘結(jié)劑混合均勻，并由壓餅機(jī)制成餅狀，使得該樣品能適應(yīng)波長色散熒光分析儀進(jìn)行分析檢測的要求。該儀器按照設(shè)定條件對基準(zhǔn)試片進(jìn)行分析，結(jié)合測得的基準(zhǔn)值信息建立分析工作曲線，完成測量的準(zhǔn)備工作。至此，在完成對工作曲線的建立后，對于需要進(jìn)行分析的待測試樣，只需將其與粘結(jié)劑混合，經(jīng)研磨、制餅后，由波長色散熒光分析儀自動按照已存有對照信息分析出待測試樣的各種元素的含量值，采用本發(fā)明所述的測量方法，一旦建立分析工作曲線后，經(jīng)過簡單的操作即可完成對試樣的測量分析，其操作簡單、分析時間短，原本需要十多天才能完成對各種元素進(jìn)行檢測，采用本發(fā)明的方法后，大概一天左右就能測得出結(jié)果，節(jié)省了大量的時間，并且可以根據(jù)波長色散熒光分析儀中建立的多條分析工作曲線，直接讀出多種元素，如鎳、磷、硅、銅、鉻等的含量值，簡單方便，有利于提高測量分析效率。以上對本發(fā)明實施例所提供的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明實施例的原理以及實施方式進(jìn)行了闡述，以上實施例的說明只適用于幫助理解本發(fā)明實施例的原理；同時，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明實施例，在具體實施方式
以及應(yīng)用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。
權(quán)利要求
1.一種含鎳生鐵化學(xué)成分分析方法，其特征在于包括如下步驟1)、選取不同濃度范圍的含鎳生鐵試樣，采用傳統(tǒng)的濕式分析法對其中的元素進(jìn)行定值測量分析，并將得到的分析值作為試樣的基準(zhǔn)值，定值后的試樣為基準(zhǔn)試樣；2)、將已測得基準(zhǔn)值的粉末狀基準(zhǔn)試樣與粘結(jié)劑混合，經(jīng)研磨、壓餅后制成餅狀的基準(zhǔn)試片；3)、采用波長色散熒光分析儀對基準(zhǔn)試片進(jìn)行分析，設(shè)定分析條件，并輸入測得的基準(zhǔn)值信息，建立含鎳生鐵的分析工作曲線；4)、在建立分析工作曲線后，對接收到的需要分析的粉末試樣與粘結(jié)劑混合，經(jīng)研磨、壓餅制成餅狀后由波長色散熒光分析儀檢測，并根據(jù)分析工作曲線直接測出分析結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鎳生鐵化學(xué)成分分析方法，其特征在于，所述步驟1)中，采用傳統(tǒng)的濕式分析法對其中的元素進(jìn)行定值分析測量至少兩次以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鎳生鐵化學(xué)成分分析方法，其特征在于，所述步驟2)和步驟4)中，粘結(jié)劑為甲基纖維素，含鎳生鐵與甲基纖維素混合的質(zhì)量比為10 :1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鎳生鐵化學(xué)成分分析方法，其特征在于，所述步驟3)中，設(shè)定的分析條件為電壓50千伏，電流40毫安，元素掃描時間為40秒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含鎳生鐵化學(xué)成分分析方法，包括以下步驟1)選取不同濃度范圍的含鎳生鐵試樣，對其中的元素進(jìn)行定值測量分析，2)將已測得基準(zhǔn)值的試樣研磨、壓餅后制成基準(zhǔn)試片；3)采用波長色散熒光分析儀對基準(zhǔn)試片進(jìn)行分析，并輸入測得的基準(zhǔn)值信息，建立含鎳生鐵的分析工作曲線；4)對待測試樣研磨、壓餅后由波長色散熒光分析儀根據(jù)分析工作曲線直接測出分析結(jié)果。一旦建立分析工作曲線后，經(jīng)過簡單的操作即可完成對試樣的測量分析，其操作簡單、分析時間短，并且可以根據(jù)波長色散熒光分析儀中建立的多條分析工作曲線，直接讀出多種元素的含量值，簡單方便，有利于提高測量分析效率。
文檔編號G01N21/64GK102297855SQ20111020070
公開日2011年12月28日 申請日期2011年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月18日
發(fā)明者孟佳 申請人:聯(lián)眾(廣州)不銹鋼有限公司