專利名稱：一種適用于金相顯微鏡觀察的皮革樣品制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種皮革樣品的制備方法，具體涉及一種適用于金相顯微鏡觀察的皮革樣品制備方法，屬于皮革檢驗技術領域。
背景技術：
皮革質(zhì)量通常由成革理化性能指標和感官性能指標來反映。感官指標包括豐滿度、柔軟度、彈性，目前無法由儀器測出，只能憑經(jīng)驗技師手摸眼看做出評價。由于尚不清楚皮革微觀結構與成革宏觀性能之間的定量關系，所以制革生產(chǎn)上只能人為的手摸眼看和對在制品切口的粗略判斷來控制在制品的質(zhì)量。皮革組織結構是決定成革性能的內(nèi)在因素，它是指皮革膠原的纖維形態(tài)，通常可以用3個指標來表征均勻度、松散度和編織角度。建立皮革組織結構參數(shù)與皮革感觀指標和物理性能指標的數(shù)學模型，將為探求影響皮革感觀與物理性能的內(nèi)在因素，提供科學的依據(jù)，有助于指導在生產(chǎn)中控制皮革纖維松散程度，最終達到控制皮革質(zhì)量的目的(皮革微觀結構參數(shù)與成革性能參數(shù)之間數(shù)學模型的探索，楊云，中國皮革ISSN 1001-6813，第 35卷第13期，19-21頁，2006年7月)。皮革組織結構參數(shù)現(xiàn)在主要是通過觀察皮革組織切片獲得的，如2002年，四川大學的王英梅等通過偏光顯微鏡觀察乳豬皮切片對乳豬皮組織結構進行了研究(乳豬皮組織結構研究，王英梅等，皮革科學與工程ISSN 1004-7964，第12卷，第1期，50巧4頁， 2002年2月)，2010年，陜西科技大學資源與環(huán)境學院的呂靜用硫酸耐爾蘭染色法制備了不同手感的豬、羊、牛皮成品革組織切片，在多媒體顯微鏡下觀察其組織結構，分析了其組織結構與性能的關系(豬、羊、牛皮成品革的組織結構與性能的關系探討，皮革與化工ISSN 1674-0939，第 27 卷，第 6 期，36-39 頁，2010 年 12 月)。但是，在切片加工過程中受切片刀的壓力，包埋劑會發(fā)生壓縮，切片隨之出現(xiàn)皺縮，影響光學顯微圖像質(zhì)量。另外，皮革內(nèi)纖維密集，縱橫交錯，粗細不均，在切片過程中容易產(chǎn)生纖維擠壓變形、脫落或纖維間黏連現(xiàn)象，造成切片的皮革樣品纖維截面變形，難以提取準確的截面特征參數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種使皮革截面纖維變形小、邊緣輪廓與內(nèi)部特征清晰、能準確反映皮革組織結構、適合金相顯微鏡觀察的皮革樣品快速制備方法。發(fā)明概述本發(fā)明運用不飽和聚酯樹脂、促進劑和固化劑混合物浸漬皮革樣品，固化后制作成一種堅固的樹脂基復合材料，將皮革纖維固定，可以對其進行打磨、拋光等操作，而纖維卻不移動、不變形，不缺失。發(fā)明詳述一種適用于金相顯微鏡觀察的皮革樣品制備方法，步驟如下
(1)先將0. 5 2質(zhì)量份的促進劑加入100質(zhì)量份的不飽和聚酯樹脂內(nèi)，攪拌5 10分鐘，然后再加入1 3質(zhì)量份的固化劑，攪拌5 10分鐘，然后，靜置8 15分鐘，排出混入的空氣，得到固定樹脂；(2)將樣品浸入步驟(1)制得的固定樹脂中，當固定樹脂完全滲入樣品后，取出樣品，在60°C恒溫干燥箱內(nèi)固化1 2小時，得固化樣品；(3)將步驟( 制得的固化樣品兩端磨平，然后固定于模具中，向模具中注入步驟 (1)制得的固定樹脂，25°C固化1 2小時，脫模，獲得中部固定有固化樣品的樣塊，60°C后固化1 2小時，得后固化樣塊；(4)將步驟(3)制得的后固化樣塊經(jīng)砂紙打磨、拋光后，制得適用于金相顯微鏡觀察的皮革樣品。所述步驟(1)中的不飽和聚酯樹脂為玻璃鋼用鄰苯/間苯型不飽和聚酯樹脂或乙烯基酯不飽和聚酯樹脂，促進劑為異辛酸鈷或環(huán)烷酸鈷，固化劑為過氧化甲乙酮或過氧化環(huán)己酮。所述步驟O)中采用如下方法使固定樹脂完全滲入樣品將樣品一端接觸步驟(1)制得的固定樹脂，然后保持樣品直立于固定樹脂上方， 靜置0. 5 2小時，固定樹脂進入樣品中纖維間的空隙，并完全填充空隙，即可。該步驟利用皮革纖維間的細小空隙對樹脂能夠產(chǎn)生毛細作用，將樹脂完全吸入纖維間的空隙，從而避免了由浸泡造成的纖維間氣泡無法排出而造成的空洞現(xiàn)象。所述步驟⑵中的樣品為長15 25mm、寬1. 5 2. 5mm的皮革條。所述步驟(3)中的模具為內(nèi)徑30 50mm、高15_25mm的圓筒形模具。所述步驟(4)中的砂紙打磨為依次用200目、320目、500目、1000目、1500目、2000 目、3000目水砂紙打磨。所述步驟中的拋光為150 300轉/分鐘金相拋光機拋光1 2分鐘。有益效果本發(fā)明所述的制備方法，由于采用不飽和聚酯樹脂作為固定樹脂的主要成分，同時根據(jù)毛細作用原理設計操作步驟，使固定樹脂能夠快速、充分地滲入皮革樣品中，此外， 采用毛細作用能夠將皮革毛細孔中的空氣排出，完全吸入固定樹脂，保持皮革纖維的原有姿態(tài)，最大限度地避免了皮革纖維截面的形變。固定樹脂和皮革纖維是性質(zhì)差別很大的兩相，在金相顯微鏡中能夠觀察到清晰的邊緣輪廓與內(nèi)部特征，從而準確反映皮革組織結構。


圖1是實施例中所述樣品的結構示意圖；圖2是實施例中所述固化樣塊的結構示意圖；圖3是實施例1的樣品截面在金相顯微鏡目鏡中顯示的照片；圖4是實施例2的樣品截面在金相顯微鏡目鏡中顯示的照片；圖5是通過明膠浸泡、甲醛固定、硫酸耐爾蘭染液染色法制得的切片在多媒體顯微鏡下觀察得到的牛皮成品革組織結構照片；圖6是通過常規(guī)石蠟包埋切片觀察得到的豬皮藍革組織結構照片。
具體實施例方式下面結合實施例及說明書附圖，對本發(fā)明做進一步闡述，但本發(fā)明所保護范圍不限于此。實施例中所述196#不飽和聚酯樹脂、191#不飽和聚酯樹脂、50%異辛酸鈷溶液 (每微升含異辛酸鈷0. 40 0. 45毫克)、50%過氧化甲乙酮溶液(每微升含過氧化甲乙酮 0. M 0. 60毫克，含有效氧<10%)、環(huán)烷酸鈷、過氧化環(huán)己酮均購自濟南樹脂玻璃鋼技術開發(fā)中心。實施例1一種適用于金相顯微鏡觀察的皮革樣品制備方法，步驟如下(1)先將350ul 50%異辛酸鈷溶液加入70g 196#不飽和聚酯樹脂內(nèi)，攪拌，5分鐘，然后再加入700ul 50%過氧化甲乙酮溶液，攪拌10分鐘，然后，靜置10分鐘，排出混入的空氣，得到固定樹脂；(2)將干燥好的牛皮革裁剪成長20mm、寬2mm的樣品，將樣品一端接觸步驟(1)制得的固定樹脂，然后保持樣品直立于固定樹脂上方，靜置1. 5小時，固定樹脂進入樣品中纖維間的空隙，并完全填充空隙，取出樣品，在60°C恒溫干燥箱內(nèi)固化2小時，得固化樣品；(3)將步驟⑵制得的固化樣品兩端磨平，然后a端固定于內(nèi)徑40mm、高20mm的圓筒形模具的底部中心位置，使樣品直立在模具中央，向模具中注入步驟(1)制得的固定樹脂，25°C固化2小時，脫模，獲得中部固定有固化樣品的樣塊，60°C后固化1小時，得后固化樣塊；(4)將步驟(3)制得的后固化樣塊依次經(jīng)200目、320目、500目、1000目、1500目、 2000目、3000目水砂紙打磨、300轉/分鐘金相拋光機拋光2分鐘后，制得適用于金相顯微
鏡觀察的皮革樣品。經(jīng)金相顯微鏡觀察，結果如圖3所示。利用背景技術中《豬、羊、牛皮成品革的組織結構與性能的關系探討》一文中的方法，用明膠水溶液浸泡、甲醛液固定未染色牛皮成品革樣塊后切片，切片浸于硫酸耐爾蘭染液染色后再用冰醋酸分化，最后用阿拉伯膠封固。在多媒體顯微鏡下觀察該樣品切片，得到牛皮成品革的組織結構照片如圖5所示。圖5與圖3相比，可見圖3中纖維無粘連，無變形，輪廓更清晰，更有利于觀察。實施例2如實施例1所述的制備方法，不同之處在于，不飽和聚酯樹脂為191#不飽和聚酯樹脂，用量為80g;促進劑為環(huán)烷酸鈷，用量為SOOul ；固化劑為過氧化環(huán)己酮，用量為 1200ul。經(jīng)金相顯微鏡觀察，結果如圖4所示。通過常規(guī)石蠟包埋切片觀察得到的豬皮藍革組織結構照片如圖6所示，與圖4相比，圖6中的纖維有些粘連，輪廓較難分辨，并有扭曲變形現(xiàn)象發(fā)生。以上實例僅用于說明本發(fā)明之用，而非對本發(fā)明的限制，有關技術領域的技術人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以作出各種變換或變型，因此所有等同的技術方案也應該屬于本發(fā)明的范疇，應由各權利要求所限定。
權利要求
1.一種適用于金相顯微鏡觀察的皮革樣品制備方法，步驟如下(1)先將0.5 2質(zhì)量份的促進劑加入100質(zhì)量份的不飽和聚酯樹脂內(nèi)，攪拌5 10 分鐘，然后再加入1 3質(zhì)量份的固化劑，攪拌5 10分鐘，然后，靜置8 15分鐘，排出混入的空氣，得到固定樹脂；(2)將樣品浸入步驟(1)制得的固定樹脂中，當固定樹脂完全滲入樣品后，取出樣品， 在60°C恒溫干燥箱內(nèi)固化1 2小時，得固化樣品；(3)將步驟( 制得的固化樣品兩端磨平，然后固定于模具中，向模具中注入步驟(1) 制得的固定樹脂，25°C固化1 2小時，脫模，獲得中部固定有固化樣品的樣塊，60°C后固化 1 2小時，得后固化樣塊；(4)將步驟C3)制得的后固化樣塊經(jīng)砂紙打磨、拋光后，制得適用于金相顯微鏡觀察的皮革樣品。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的不飽和聚酯樹脂為玻璃鋼用鄰苯/間苯型不飽和聚酯樹脂或乙烯基酯不飽和聚酯樹脂，促進劑為異辛酸鈷或環(huán)烷酸鈷，固化劑為過氧化甲乙酮或過氧化環(huán)己酮。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中采用如下方法使固定樹脂完全滲入樣品將樣品一端接觸步驟(1)制得的固定樹脂，然后保持樣品直立于固定樹脂上方，靜置 0. 5 2小時，固定樹脂進入樣品中纖維間的空隙，并完全填充空隙，即可。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的樣品為長15 25mm、 寬1. 5 2. 5mm的皮革條。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的模具為內(nèi)徑30 50mm、高15-25mm的圓筒形模具。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟中的砂紙打磨為依次用 200目、320目、500目、1000目、1500目、2000目、3000目水砂紙打磨。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的拋光為150 300轉 /分鐘金相拋光機拋光1 2分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適用于金相顯微鏡觀察的皮革樣品制備方法，屬于皮革檢驗技術領域。步驟如下(1)先將促進劑加入不飽和聚酯樹脂內(nèi)，攪拌，再加入固化劑，攪拌，然后，靜置，排出混入的空氣，得到固定樹脂；(2)將樣品浸入固定樹脂中，固化，得固化樣品；(3)將固化樣品兩端磨平，固定于模具中，向模具中注入固定樹脂，固化，脫模，后固化，得后固化樣塊；(4)將后固化樣塊經(jīng)砂紙打磨、拋光后，制得適用于金相顯微鏡觀察的皮革樣品。本發(fā)明由于采用不飽和聚酯樹脂作為固定樹脂的主要成分，同時根據(jù)毛細作用原理設計操作步驟，使固定樹脂能夠快速、充分地滲入皮革樣品中，最大限度地避免了皮革截面纖維的粘連和形變。
文檔編號G01N1/32GK102305736SQ201110179680
公開日2012年1月4日 申請日期2011年6月29日 優(yōu)先權日2011年6月29日
發(fā)明者張華勇, 成金勇, 李天鐸, 許靜 申請人:山東輕工業(yè)學院