專利名稱：使用壓片機(jī)制備熱中子閃爍體轉(zhuǎn)換屏的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中子照相無損檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種使用壓片機(jī)制備熱中子閃爍體轉(zhuǎn)換屏的方法。
背景技術(shù)：
中子照相是基于射線穿過物體時(shí)會(huì)發(fā)生衰減的基本原理。當(dāng)中子入射到待照的樣品后，由于中子與樣品中的原子核發(fā)生相互作用(散射和吸收)，中子強(qiáng)度會(huì)減弱，透射中子強(qiáng)度與入射中子強(qiáng)度之間存在一定的關(guān)系。因?yàn)椴煌牧蠈?duì)中子束有不同的衰減特性， 這種作用的強(qiáng)弱與發(fā)生作用局部區(qū)域中樣品所包含材料的性質(zhì)(組成元素、密度、空穴)有關(guān)，所以透射中子束即包含樣品內(nèi)部成分和結(jié)構(gòu)的信息，再利用特定的技術(shù)和相關(guān)影像技術(shù)，將透射中子注量率的空間分布顯示出來，就可以獲得待照樣品內(nèi)部所含材料的空間分布、密度變化、各種缺陷的綜合信息等?，F(xiàn)有技術(shù)中，中子照相已經(jīng)確立成為一種常規(guī)的無損檢測(cè)方法，甚至在許多國(guó)家已發(fā)展成為商業(yè)性的服務(wù)行業(yè)，在眾多科學(xué)研究和工業(yè)領(lǐng)域有著廣泛和重要的應(yīng)用。中子轉(zhuǎn)換屏是中子照相系統(tǒng)中的重要光學(xué)原件，它的主要作用在于使中子與它作用后放出α、 β、Y射線或一定波長(zhǎng)的光，即將不可見、不帶電的中子信號(hào)轉(zhuǎn)化為可讀取信號(hào)，然后由相機(jī)或者膠片讀出，這樣中子轉(zhuǎn)換屏所產(chǎn)生的這些次級(jí)輻射使中子圖像能夠在膠片上有效地產(chǎn)生潛像。由此可見，中子轉(zhuǎn)換屏的性能直接決定了中子照相的成像質(zhì)量。目前，商業(yè)化的用于制備中子轉(zhuǎn)換屏的原材料大多是使用f5LiFiZnS(Ag),其中 fiLiF作為熱中子吸收材料，ZnS (Ag)作為發(fā)光材料。事實(shí)上，獲得高靈敏度中子轉(zhuǎn)換屏的條件包括合適的原材料顆粒度、中子吸收能力好的吸收材料和透光性好的粘合材料以及吸收材料、發(fā)光材料和粘合材料這三者的配比關(guān)系，為了保證最好的輸出效果，要求各種材料必須完全充分混合均勻，因?yàn)榫鶆虻耐坎己妥罴押穸鹊目刂剖潜ＷC好的光輸出效果和良好分辨的關(guān)鍵。材料的選擇、配比關(guān)系和工藝水平都會(huì)對(duì)光產(chǎn)額和閃爍屏的分辨產(chǎn)生重要影響。但對(duì)于商業(yè)化的中子轉(zhuǎn)換屏的具體的制備工藝，目前還沒有相關(guān)的描述。日本的專利文獻(xiàn)(公開號(hào)2007-246 ，
公開日期2007年2月1日)中介紹了一種使用馬弗爐燒制閃爍體轉(zhuǎn)換屏的方法，該方法使用含有Si的膠把原材料均勻混合后，平鋪到平板上，再使用馬弗爐進(jìn)行燒結(jié)，制備出熱中子閃爍體轉(zhuǎn)換屏，但是在燒結(jié)過程中，原材料受熱后會(huì)發(fā)生體積膨脹，影響其空間分辨率和發(fā)光效率。此外，由于6Li熱中子吸收截面約為910barn，對(duì)熱中子的探測(cè)效率較低等原因，使得fiLiF-ZnS(Ag)轉(zhuǎn)換屏的分辨率并不理想。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種使用壓片機(jī)制備熱中子閃爍體轉(zhuǎn)換屏的方法。為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種使用壓片機(jī)制備熱中子閃爍體轉(zhuǎn)換屏的方法，該方法包括以下步驟
步驟1:將含ltlB的化合物和發(fā)光材料按照重量比為1 1-9的比例混合；步驟2 取的步驟1的混合物加入到壓片機(jī)的模具中，并使其均勻展開；步驟3 在惰性氣體環(huán)境中，將所述模具加熱到300-600°C，同時(shí)施加10_60MPa的壓力，持續(xù)5-10分鐘；步驟4:停止加熱，繼續(xù)通惰性氣體，至模具冷卻至室溫，去除壓力，取出成型樣
P
m ；步驟5 使用粘合劑對(duì)所述成型樣品的表面進(jìn)行鍍膜，室溫下放置至粘合劑完全固化，完成制備。進(jìn)一步，步驟1中所述含ltlB的化合物和發(fā)光材料的重量比為1 1-9，所述重量比優(yōu)選為1 3-6。進(jìn)一步，步驟1中所述含ltlB化合物為、N、10B2O3或H3wBO3，所述發(fā)光材料為 ZnS (X)，其中 X 為活化劑Ag、Cu、Ag+Al 或 Ag+Au。更進(jìn)一步，所述含、的化合物為H3wBO3,所述發(fā)光材料為ZnS(Ag)。進(jìn)一步，步驟1中所述含kiB化合物和所述發(fā)光材料的粒徑為1-10 μ m，所述粒徑優(yōu)選為1-3 μ m。進(jìn)一步，步驟5中，所述粘合劑為聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯或者環(huán)氧樹脂和固化劑的混合溶劑。更進(jìn)一步，所述粘合劑為環(huán)氧樹脂和固化劑的混合溶劑，其中環(huán)氧樹脂和固化劑的重量比為3-4 1。進(jìn)一步，步驟5中，使用粘合劑對(duì)所述成型樣品表面進(jìn)行單面鍍膜，所述鍍膜厚度為 20-40 μ m。進(jìn)一步，所述惰性氣體為氬氣、氮?dú)饣蚨趸細(xì)怏w。本發(fā)明的有益效果是1、由于本發(fā)明選用對(duì)中子吸收截面較大的含ltlB的化合物作為中子吸收材料，因而采用本發(fā)明提供的方法制備的中子轉(zhuǎn)換屏對(duì)熱中子的探測(cè)效率較高。2、本發(fā)明在惰性氣體環(huán)境保護(hù)下，采用熱壓的方法制備轉(zhuǎn)換屏，可以顯著提高有效成分的密度，進(jìn)而提高轉(zhuǎn)換屏的探測(cè)效率；并且在不使用任何粘合劑的情況下，實(shí)現(xiàn)了粉末成型，減少了粘合劑對(duì)中子的影響。3、根據(jù)本發(fā)明的方法，可以對(duì)轉(zhuǎn)換屏成型樣品的表面采用單面鍍膜的處理方法， 一方面，在粘合劑環(huán)氧樹脂固化后，提高了轉(zhuǎn)換屏的表面硬度和強(qiáng)度，不易損壞；另一方面， 使用時(shí)可以使沒鍍膜的一面面向中子射線入射方向，這樣就不會(huì)對(duì)中子束流產(chǎn)生影響。4、本發(fā)明優(yōu)選使用環(huán)氧樹脂和固化劑的混合溶劑作為粘合劑，環(huán)氧樹脂固化后能有效地將含ltlB的化合物和發(fā)光材料的顆粒粘合在一起，并且環(huán)氧樹脂的透光性能好，不會(huì)影響從轉(zhuǎn)換屏內(nèi)出射的光的傳輸。


圖1是本發(fā)明所述方法具體實(shí)施方式
的流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例中所用試劑或材料均可自市場(chǎng)上購(gòu)得。實(shí)施例1材料和試劑=H3wBO3 (大連博恩坦科技有限公司生產(chǎn))，發(fā)光材料ZnS(Ag)，環(huán)氧樹脂(美國(guó)標(biāo)樂公司，型號(hào)20-8150-032)，固化劑(美國(guó)標(biāo)樂公司，型號(hào)20-8150-008)。設(shè)備壓片機(jī)、噴槍。如圖1所示，一種使用壓片機(jī)制備熱中子閃爍體轉(zhuǎn)換屏的方法，包括以下步驟(1)將3. Og的H3wBO3粉末(中心粒徑為10微米)和15. Og的ZnS (Ag)粉末(中心粒徑為10微米)混合；(2)取15g的步驟⑴的混合物，加入到直徑為IOcm的壓片機(jī)模具中，并使其均勻
展開；(3)在氬氣環(huán)境中用加熱片將模具加熱到300攝氏度，使用壓片機(jī)對(duì)模具施加 60MPa的壓力，并持續(xù)該狀態(tài)5分鐘；(4)先停止對(duì)模具的加熱，同時(shí)繼續(xù)氬氣(以免模具內(nèi)樣品因受壓產(chǎn)生熱量被氧化)，直至模具冷卻至室溫，去除壓力，取出成型樣品；( 按重量比為5 1.4的比例配制環(huán)氧樹脂和固化劑的混合溶劑，取適量該混合溶劑，使用噴槍對(duì)成型樣品的一面進(jìn)行鍍膜，使膜厚為20微米左右，在室溫下放置5-6個(gè)小時(shí)之后，待環(huán)氧樹脂完全固化后，完成制備。實(shí)施例2材料和試劑,BN，發(fā)光材料ZnS (Ag+Al)，環(huán)氧樹脂(美國(guó)標(biāo)樂公司，型號(hào) 20-8150-032)，固化劑(美國(guó)標(biāo)樂公司，型號(hào)20-8150-008)。設(shè)備壓片機(jī)、噴槍。如圖1所示，一種使用壓片機(jī)制備熱中子閃爍體轉(zhuǎn)換屏的方法，包括以下步驟(1)將10. Og的10BN粉末(中心粒徑為10微米)和10. Og的ZnS (Ag+Al)粉末 (中心粒徑為10微米)混合；(2)取15g的步驟(1)的混合物，加入到直徑為IOcm的壓片機(jī)模具中，并使其均勻
展開；(3)在氮?dú)猸h(huán)境中用加熱片將模具加熱到600攝氏度，使用壓片機(jī)對(duì)模具施加 IOMPa的壓力，并持續(xù)該狀態(tài)10分鐘；(4)先停止對(duì)模具的加熱，同時(shí)繼續(xù)氮?dú)?以免模具內(nèi)樣品因受壓產(chǎn)生熱量被氧化)，直至模具冷卻至室溫，去除壓力，取出成型樣品；( 按重量比為5 1.4的比例配制環(huán)氧樹脂和固化劑的混合溶劑，取適量該混合溶劑，使用噴槍對(duì)成型樣品的一面進(jìn)行鍍膜，使膜厚為30微米左右，在室溫下放置5-6個(gè)小時(shí)之后，待環(huán)氧樹脂完全固化后，完成制備。實(shí)施例3材料和試劑,B2O3，發(fā)光材料SiS(Cu)，環(huán)氧樹脂(美國(guó)標(biāo)樂公司，型號(hào) 20-8150-032)，固化劑(美國(guó)標(biāo)樂公司，型號(hào)20-8150-008)。設(shè)備壓片機(jī)、噴槍。如圖1所示，一種使用壓片機(jī)制備熱中子閃爍體轉(zhuǎn)換屏的方法，包括以下步驟
(1)將10. Og的lt^2O3粉末(中心粒徑為10微米)和10. Og的ZnS (Cu)粉末(中心粒徑為10微米)混合；(2)取15g的步驟⑴的混合物，加入到直徑為IOcm的壓片機(jī)模具中，并使其均勻
展開；(3)在氮?dú)猸h(huán)境中用加熱片將模具加熱到400攝氏度，使用壓片機(jī)對(duì)模具施加 40MPa的壓力，并持續(xù)該狀態(tài)10分鐘；(4)先停止對(duì)模具的加熱，同時(shí)繼續(xù)氮?dú)?以免模具內(nèi)樣品因受壓產(chǎn)生熱量被氧化)，直至模具冷卻至室溫，去除壓力，取出成型樣品；( 按重量比為5 1.4的比例配制環(huán)氧樹脂和固化劑的混合溶劑，取適量該混合溶劑，使用噴槍對(duì)成型樣品的一面進(jìn)行鍍膜，使膜厚為40微米左右，在室溫下放置5-6個(gè)小時(shí)之后，待環(huán)氧樹脂完全固化后，完成制備。以上所有實(shí)施例的步驟(5)中，根據(jù)所使用的粘合劑類型的不同，放置的時(shí)間可以縮短到2-3個(gè)小時(shí)，只要粘合劑能夠完全固化即可。本發(fā)明所述的方法并不限于具體實(shí)施方式
中所述的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出其他的實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明的技術(shù)創(chuàng)新范圍。
權(quán)利要求
1.一種使用壓片機(jī)制備熱中子閃爍體轉(zhuǎn)換屏的方法，該方法包括以下步驟步驟1:將含kiB的化合物和發(fā)光材料按照重量比為1 1-9的比例混合； 步驟2 取的步驟1的混合物加入到壓片機(jī)的模具中，并使其均勻展開； 步驟3 在惰性氣體環(huán)境中，將所述模具加熱到300-600°C，同時(shí)施加10-60ΜΙ^的壓力， 持續(xù)5-10分鐘；步驟4 停止加熱，繼續(xù)通惰性氣體，至模具冷卻至室溫，去除壓力，取出成型樣品； 步驟5 使用粘合劑對(duì)所述成型樣品的表面進(jìn)行鍍膜，室溫下放置至粘合劑完全固化， 完成制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含ltlB的化合物和發(fā)光材料的重量比為 1 3-6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含kiB的化合物為kiBIkiB2O3或 H310BO3,所述發(fā)光材料為ZnS (X)，其中X為活化劑Ag、Cu、Ag+Al或Ag+Au。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述含、的化合物為H3wBO3,所述發(fā)光材料為 ZnS(Ag)0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含ltlB的化合物和所述發(fā)光材料的粒徑為 1-10 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5中，所述粘合劑為聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯，或者環(huán)氧樹脂和固化劑的混合溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述粘合劑為環(huán)氧樹脂和固化劑的混合溶劑，其中環(huán)氧樹脂和固化劑的重量比為3-4 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5中，使用所述混合溶劑對(duì)所述成型樣品的表面進(jìn)行單面鍍膜，所述鍍膜厚度為20-40 μ m。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性氣體為氬氣、氮?dú)饣蚨趸細(xì)怏w。
全文摘要
本發(fā)明涉及使用壓片機(jī)制備熱中子閃爍體轉(zhuǎn)換屏的方法，包括以下步驟步驟1，含10B的化合物和發(fā)光材料按照重量比為1∶1-9的比例混合；步驟2，將步驟1的混合物加入到壓片機(jī)的模具中，均勻展開；步驟3，在惰性氣體環(huán)境中，將所述模具加熱到300-600℃，同時(shí)施加10-60MPa的壓力，持續(xù)5-10分鐘；步驟4，停止加熱，繼續(xù)通惰性氣體，至模具冷卻至室溫，去除壓力，取出成型樣品；步驟5，使用粘合劑對(duì)所述成型樣品表面進(jìn)行鍍膜，室溫下放置至粘合劑完全固化，完成制備。采用本發(fā)明提供的方法制得的熱中子閃爍體轉(zhuǎn)換屏對(duì)熱中子的探測(cè)效率較高，厚度適宜，因而具有良好的光輸出效果，此外，該熱中子閃爍體轉(zhuǎn)換屏具有較好的強(qiáng)度，不易損壞。
文檔編號(hào)G01T3/06GK102382385SQ20111017953
公開日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月28日
發(fā)明者劉蘊(yùn)韜, 武梅梅, 王洪立, 王雨, 賀林峰, 郝麗杰, 陳東風(fēng), 韓文澤, 韓松柏, 魏國(guó)海 申請(qǐng)人:中國(guó)原子能科學(xué)研究院