專利名稱：一種準(zhǔn)確分析檸檬黃含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種準(zhǔn)確分析檸檬黃含量的方法。
背景技術(shù)：
檸檬黃食用合成色素三原色之一，也是世界上被允許用于食品著色最廣泛的一種 合成色素，其分子式為C16H9N409S2 Na3?；瘜W(xué)名稱1_ (4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶 氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸三鈉鹽。它是亮黃色粉末或顆粒，偶氮型雜環(huán)結(jié)構(gòu)，可安全地用 于食品，飲料，藥品，化妝品，飼料，煙草等領(lǐng)域的著色。正因為其廣泛的用途，國家染料標(biāo)準(zhǔn) 委員會特對其制定了相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)。GB4481. 1-1994S設(shè)立了檸檬黃85和檸檬黃60兩個 規(guī)格，其中檸檬黃60為保留規(guī)格(會被取代的規(guī)格)，因為其合成過程中未反應(yīng)的中間體和 副染料等雜質(zhì)含量較高，這一缺點直接導(dǎo)致著色的鮮艷度和色澤逼真度，同時也存在一定 安全隱患——中間體具有較強(qiáng)的脂溶性容易被人體吸收。隨著顏料產(chǎn)業(yè)的規(guī)范，檸檬黃60 這一規(guī)格的產(chǎn)品已強(qiáng)制慢慢的退出市場，然而仍然有部分設(shè)備工藝落后的小廠制作檸檬黃 60，并且還冒充高規(guī)格的檸檬黃85，極大的影響整個檸檬黃市場的穩(wěn)定和廣大用戶的安全。 因此對檸檬黃含量進(jìn)行準(zhǔn)確有效的分析方法，至關(guān)重要。雖然有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行 分析，但是因其繁瑣的步驟和難操作性，很多檸檬黃用戶依然一直沒有簡單可行的分析方 法，讓檸檬黃60甚至更低的產(chǎn)品蒙混于市場，危害廣大用戶的人身安全。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服目前無法有效檢測檸檬含量的不足，提供一種準(zhǔn)確分析檸 檬黃含量的方法。該法操作簡單，不需要特別的儀器設(shè)備，只需普通實驗室的玻璃儀器即可 準(zhǔn)確完成檸檬黃含量的分析，以此來保證檸檬黃的質(zhì)量和廣大檸檬黃用戶的安全。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為本發(fā)明的方法原理是從檸檬黃自身的分子結(jié)構(gòu)出發(fā)，分析其特征官能團(tuán)——磺 酸基團(tuán)的質(zhì)量用強(qiáng)氧化劑消解檸檬黃，使其磺酸基團(tuán)脫落，再用氯化鋇溶液沉淀磺酸基 團(tuán)，從而得到磺酸基團(tuán)的質(zhì)量，減去其雜質(zhì)所攜帶的磺酸基團(tuán)的質(zhì)量用脫色劑吸附檸檬黃 分子，在剩余的脫色濾液中，加入氯化鋇溶液沉淀磺酸基團(tuán)，從而得到檸檬黃雜質(zhì)中磺酸基 團(tuán)的質(zhì)量，最終按其分子式換算得到檸檬黃的主含量。一種準(zhǔn)確分析檸檬黃含量的方法，具體按以下步驟進(jìn)行(1)、稱取m克(約2克左右)的檸檬黃樣品(精確至0. 0002克)于250ml錐形 瓶中，加入50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%濃硝酸，搖勻，在電爐上煮，保持微沸狀態(tài)2小時，m^2；(2)取下錐形瓶冷卻至室溫，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%濃硝酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71%高氯 酸體積比為10 1的混合強(qiáng)酸溶液55ml搖勻，在電爐上煮，保持微沸狀態(tài)1小時，直至錐 形瓶中的溶液呈淺綠色；若沒有，則再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%濃硝酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71%高氯酸 體積比為10 1的混合強(qiáng)酸溶液22ml，繼續(xù)加熱微沸直至溶液消解呈淺綠色；(3)取下錐形瓶冷卻至室溫，加入IOOml蒸餾水，在電爐上煮沸，以排除溶液中多余的酸，直至溶液剩余30ml ；(4)取下錐形瓶，用少量的蒸餾水沖洗瓶口和瓶璧，加入濃度為60g/L的氯化鋇溶 液60ml搖勻，放在電爐上煮沸，取下，冷卻至室溫，此時錐形瓶底部會出現(xiàn)白色的硫酸鋇沉 淀，最后用事先洗凈烘干且已知重量Hitl的30ml的玻璃砂芯坩堝抽濾，用蒸餾水洗沉淀10 次，直至濾液用硝酸銀檢驗無白色沉淀且PH為6-7，否則繼續(xù)用蒸餾水沖洗；(5)將洗凈沉淀的玻璃砂芯坩堝放在100-105°c烘箱中烘2小時，取出放置在干燥 器中冷卻至室溫，然后稱坩堝和沉淀的總重量Hl1 ；(6)稱取m克(約2克左右)的檸檬黃樣品(精確至0. 0002克)于300ml燒杯 中，加入150ml蒸餾水，用玻璃棒攪拌使檸檬黃完全溶解，再加入活性炭20克，再加硝酸與 水體積比為1 1的硝酸溶液lml，攪拌均勻，放置30分鐘，用干燥濾紙過濾，若濾液有色， 則再加5克活性炭在攪拌下放置1小時，再用干燥的濾紙過濾，如仍有色則更換活性炭重新 操作；(7)收集第(6)步所有無色的濾液，加入濃度為60g/L的氯化鋇溶液30ml搖勻，放 在電爐上煮沸，取下，冷卻至室溫，此時錐形瓶底部會出現(xiàn)白色的硫酸鋇沉淀，最后用事先 洗凈烘干且已知重量m2的30ml的玻璃砂芯坩堝抽濾，用蒸餾水洗沉淀多次，直至濾液用硝 酸銀檢驗無白色沉淀且PH為6-7，否則繼續(xù)用蒸餾水沖洗；(8)將第(7)步裝有洗凈的沉淀的玻璃砂芯坩堝放在100-105°C烘箱中烘2小時， 取出放置在干燥器中冷卻至室溫，然后稱坩堝和沉淀的總重量m3 ；(9)計算檸檬黃的主含量％= {(IH1-Iii0)-(m3-m2)} X 100/(0. 8736 Xm) %其中0. 8736為1克100%的檸檬黃所含有的磺酸基團(tuán)而形成的硫酸鋇的質(zhì)量。本發(fā)明的方法操作簡單，不需要特別的儀器設(shè)備，只需普通實驗室的玻璃儀器即 可準(zhǔn)確完成檸檬黃含量的分析，以此來保證檸檬黃的質(zhì)量和廣大檸檬黃用戶的安全。
具體實施例方式1.稱取1. 9120克(約2克左右)的檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)60樣品(精確至0. 0002克)于 250ml錐形瓶中，加入50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65 %濃硝酸，搖勻，在電爐上煮，保持微沸狀態(tài)2小 時；2.取下錐形瓶冷卻至室溫，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%濃硝酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71%高氯 酸體積比為10 1的混合強(qiáng)酸溶液55ml搖勻，在電爐上煮，保持微沸狀態(tài)1小時，直至錐 形瓶中的溶液呈淺綠色；若沒有，則再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%濃硝酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71%高氯酸 體積比為10 1的混合強(qiáng)酸溶液22ml，繼續(xù)加熱微沸直至溶液消解呈淺綠色；3.取下錐形瓶冷卻至室溫，加入IOOml蒸餾水，在電爐上煮沸，以排除溶液中多余 的酸，直至溶液剩余30ml左右；4.取下錐形瓶，用少量的蒸餾水沖洗瓶口和瓶璧，加入濃度為60g/L氯化鋇溶液 60ml，搖勻，放在電爐上煮沸，取下，冷卻至室溫，此時錐形瓶底部會出現(xiàn)白色的硫酸鋇沉 淀，最后用事先洗凈烘干且已知重量Hi0 = 26. 0048克的30ml的玻璃砂芯坩堝抽濾，用蒸餾 水洗沉淀多次，直至濾液用硝酸銀檢驗無白色沉淀且PH為6-7，否則繼續(xù)用蒸餾水沖洗；5.將洗凈沉淀的玻璃砂芯坩堝放在100_105°C烘箱中烘2小時，取出放置在干燥 器中冷卻至室溫，然后稱坩堝和沉淀的總重量Hi1 = 27. 0877克；
6.稱取1. 9120克(約2克左右)的檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)60樣品(精確至0. 0002克)于 300ml燒杯中，加入150ml蒸餾水，用玻璃棒攪拌使檸檬黃完全溶解，再加入活性炭20克，再 加硝酸與水體積比為1 1的硝酸溶液lrnl，攪拌均勻，放置30分鐘，用干燥濾紙過濾，若濾 液有色，則再加5克活性炭不時攪拌下放置1小時，再用干燥的濾紙過濾，如仍有色則更換 活性炭重新操作；7.收集第6步所有無色的濾液，加入濃度為60g/L的氯化鋇溶液30ml搖勻，放在 電爐上煮沸，取下，冷卻至室溫，此時錐形瓶底部會出現(xiàn)白色的硫酸鋇沉淀，最后用事先洗 凈烘干且已知重量m2 = 28. 7431克的30ml的玻璃砂芯坩堝抽濾，用蒸餾水洗沉淀多次，直 至濾液用硝酸銀檢驗無白色沉淀且PH為6-7，否則繼續(xù)用蒸餾水沖洗；8.將裝有第7步洗凈的沉淀的玻璃砂芯坩堝放在100_105°C度烘箱中烘2小時， 取出放置在干燥器中冷卻至室溫25度左右，然后稱坩堝和沉淀的總重量叫=28. 8108克9.檸檬黃的主含量％= {(IH1-Iii0) - (m3-m2)} X 100/ (0. 8736 X m) %,其中0. 8736為1克100%的檸檬黃所含有的磺酸基團(tuán)而形成的硫酸鋇的質(zhì)量，其 中m的單位均為g ；10.計算結(jié)果檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)樣品60的主含量=60. 78%，與標(biāo)準(zhǔn)60%非常接近。
權(quán)利要求
1. 一種準(zhǔn)確分析檸檬黃含量的方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行(1)、稱取m克的檸檬黃樣品于250ml錐形瓶中，加入50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%濃硝酸，搖 勻，在電爐上煮，保持微沸狀態(tài)2小時，2 ；(2)取下錐形瓶冷卻至室溫，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%濃硝酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71%高氯酸體 積比為10 1的混合強(qiáng)酸溶液55ml搖勻，在電爐上煮，保持微沸狀態(tài)1小時，直至錐形瓶 中的溶液呈淺綠色；若沒有則再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%濃硝酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71%高氯酸體積 比為10 1的混合強(qiáng)酸溶液22ml，繼續(xù)加熱微沸直至溶液消解呈淺綠色；(3)取下錐形瓶冷卻至室溫，加入IOOml蒸餾水，在電爐上煮沸，直至溶液剩余30ml；(4)取下錐形瓶，用少量的蒸餾水沖洗瓶口和瓶璧，加入濃度為60g/L的氯化鋇溶液 60ml搖勻，放在電爐上煮沸，取下冷卻至室溫，此時錐形瓶底部會出現(xiàn)白色的硫酸鋇沉淀， 用事先洗凈烘干且已知重量mQ的30ml的玻璃砂芯坩堝抽濾，用蒸餾水洗沉淀10次，直至 濾液用硝酸銀檢驗無白色沉淀且PH為6-7，否則繼續(xù)用蒸餾水沖洗；(5)將洗凈沉淀的玻璃砂芯坩堝放在100-105°C烘箱中烘2小時，取出放置在干燥器 中冷卻至室溫，然后稱坩堝和沉淀的總重量Hl1 ；(6)稱取m克的檸檬黃樣品于300ml燒杯中，加入150ml蒸餾水，用玻璃棒攪拌使檸檬 黃完全溶解，再加入活性炭20克，再加硝酸與水體積比為1 1的硝酸溶液lml，攪拌均勻， 放置30分鐘，用干燥濾紙過濾，若濾液有色，則再加5克活性炭在攪拌下放置1小時，再用 干燥的濾紙過濾，如仍有色則更換活性炭重新操作，m^2；(7)收集第(6)步所有無色的濾液，加入濃度為60g/L的氯化鋇溶液30ml搖勻，放在電 爐上煮沸，取下冷卻至室溫，此時錐形瓶底部會出現(xiàn)白色的硫酸鋇沉淀，用事先洗凈烘干且 已知重量叫的30ml的玻璃砂芯坩堝抽濾，用蒸餾水洗沉淀多次，直至濾液用硝酸銀檢驗無 白色沉淀且PH為6-7，否則繼續(xù)用蒸餾水沖洗；(8)將第(7)步裝有洗凈的沉淀的玻璃砂芯坩堝放在100-105°C烘箱中烘2小時，取出 放置在干燥器中冷卻至室溫，然后稱坩堝和沉淀的總重量m3 ；(9)檸檬黃的主含量％={(IH1-Iii0) - (m3-m2)} X 100/ (0. 8736 X m) %,其中0. 8736為1克100%的檸檬黃所含有的磺酸基團(tuán)而形成的硫酸鋇的質(zhì)量。
全文摘要
本發(fā)明涉及的一種準(zhǔn)確分析檸檬黃含量的方法，其原理是用強(qiáng)氧化劑消解檸檬黃，直至消解液為淺綠色，使其磺酸基團(tuán)脫落，再用氯化鋇溶液沉淀磺酸基團(tuán)，抽濾出沉淀硫酸鋇，烘干稱重，從而換算得到磺酸基團(tuán)的質(zhì)量；先用水將檸檬黃溶解再加脫色劑吸附檸檬黃分子，用干濾紙過濾，在吸附至無色濾液中，加入氯化鋇溶液沉淀磺酸基團(tuán)，抽濾出沉淀硫酸鋇，烘干稱重，從而換算得到檸檬黃雜質(zhì)中磺酸基團(tuán)的質(zhì)量，檸檬黃磺酸基團(tuán)的質(zhì)量減檸檬黃雜質(zhì)中磺酸基團(tuán)的質(zhì)量，按其分子式換算得到檸檬黃的主含量。本發(fā)明的方法操作簡單，不需要特別的儀器設(shè)備，只需普通實驗室的玻璃儀器即可準(zhǔn)確完成檸檬黃含量的分析，以此來保證檸檬黃的質(zhì)量和廣大檸檬黃用戶的安全。
文檔編號G01N5/00GK102116725SQ20111006368
公開日2011年7月6日 申請日期2011年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月17日
發(fā)明者操素芬, 王仁宗, 阮自斌 申請人:湖北富邦科技股份有限公司