專利名稱：一種陰離子表面活性劑土壤提取與測定方法
技術領域：
本發(fā)明屬于陰離子表面活性劑(LAQ總量測定技術領域，具體涉及一種陰離子表面活性劑土壤提取與測定方法，即用乙醇溶液提取土壤中的LAS，并結合亞甲基藍分光光度法來測定土壤中LAS的總量。
背景技術：
洗衣粉等含合成洗滌劑產品極大方便了人們的生活，在工業(yè)上表面活性劑的使用也極為廣泛。但是含有表面活性劑的污水的排放導致水質惡化、土壤污染，甚至造成生物損害，引起了人們的廣泛關注。因此，需要對環(huán)境水體中陰離子表面活性劑的監(jiān)測、分析和快速鑒定。目前，包括中國在內的多個國家采用亞甲基藍分光光度法測定水環(huán)境中LAS總量，其主要原理是，在水溶液體系中LAS與亞甲基藍反應，生成藍色的亞甲基藍活性物質 (MBAS)，氯仿萃取后在652nm波長測定得到吸光值。目前土壤中LAS有采用天青A分光光度法測定的報道，但對土壤中LAS的提取以及檢測還沒有行之有效的標準方法。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種陰離子表面活性劑土壤提取與測定方法，即確定有效提取土壤LAS方法的同時，使土壤LAS總量測定的結果與GB/T 7494-87《水質陰離子表面活性劑亞甲基藍分光光度法》所描述的LAS總量測定方法和結果具有一定的可比性，可在同一體系下測定環(huán)境中LAS總量，以彌補現有技術的不足。本發(fā)明的首要目的是提供一種陰離子表面活性劑土壤提取與測定方法，其特征在于使用乙醇水溶液來提取土壤中的LAS。本發(fā)明的方法具體是用40 95%乙醇水溶液浸泡土壤樣品，在10 60°C溫度下振蕩提取LAS。上述的乙醇水溶液優(yōu)選70%的乙醇水溶液。其中土壤樣品和乙醇水溶液的質量體積比g/mL優(yōu)選為1 2。上述的提取溫度優(yōu)選45 °C，提取時間為池。提取后的樣品經稀釋后以國標方法GB 7494-87《水質陰離子表面活性劑亞甲基藍分光光度法》進行LAS的測定。本發(fā)明建立了一種測定土壤中LAS的方法，本發(fā)明方法穩(wěn)定，提取過程便捷，可以與水質亞甲基藍分光光度法在同一體系下測定土壤LAS的含量，并且在測定結果上與水質 LAS具有可比性。本發(fā)明方法精密度為1.89%，回收率在91. 65 97. 04%之間，檢出限為 0.020mg/kg。精密度、檢出限均優(yōu)于天青A分光光度法的精密度(2. 53% 7. 36%;檢出限 0. 100mg/kg)，回收率相當(96% 士5. 42% )，是一種合適可行的測定土壤LAS的方法。


圖1 本發(fā)明方法中提取劑配比對實驗結果的影響。
圖2 本發(fā)明陰離子表面活性劑(LAS)標準曲線
具體實施例方式以下對發(fā)明的具體制定方案和發(fā)明的具體步驟進行描述。其中土壤陰離子表面活性劑用LAS來簡寫，十二烷基苯磺酸鈉用SDBS簡稱。本發(fā)明的方法所使用的溶液配方和制備方法如下ULAS標準溶液(以SDBS計)(GBW(E) 081639，1000 μ g/mL)，稀釋配制為標準使用溶液(10.0 μ g/mL)。2、亞甲基藍溶液(50mg/L)于IOOOmL燒杯中加500ml水，加50g磷酸二氫鈉(NaH2PO4 -H2O)，攪拌下緩緩加入 6. 8mL 硫酸(H2S04，p=1. 84g/mL)，加入 50mg 亞甲基藍(C16H18N3ClS · 3H20)指示劑，攪拌溶解，加水至IOOOmL,混勻。轉入棕色試劑瓶保存。3、洗滌液于IOOOmL燒杯中加入500mL水，加入50g磷酸二氫鈉(NaH2PO4 ·Η20)，攪拌下緩緩加入6. 8mL硫酸(H2S04, ρ = 1. 84g/mL)，攪拌溶解。加水至IOOOmL,混勻。4、酚酞指示液稱取0. 25g酚酞(C2tlH14O4)指示劑，溶于40mL無水乙醇(C2H5OH)，加水10mL，混勻。5、氫氧化鈉溶液(NaOH = Imo 1/L)稱取10. Og氫氧化鈉(NaOH)溶于水并稀至250mL，混保存于聚乙烯瓶中。6、硫酸(H2SO4, P=L 84g/mL)溶液c H2SO4 = 0. 5mol/L(13. 5ml 硫酸配 500ml)。一、提取方法的方案制定土壤LAS提取效率主要與提取劑乙醇水溶液配比、提取劑用量(即土壤樣品與提取劑的比例)、水浴溫度和振蕩時間相關，因此設置上述四個因素為提取條件，每個提取條件設置4個水平，如表1所示。假設各因素間無交互作用，采用L16G5)正交表進行正交試驗，對測試條件進行優(yōu)化。表1實驗條件和水平設置
水平提取，配比提取劑用量水浴溫度化振蕩時間/h _/%_ZmL_
權利要求
1.一種陰離子表面活性劑LAS 土壤提取方法，其特征在于所述的提取方法是使用乙醇水溶液來提取土壤中的LAS。
2.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于上述的土壤與乙醇水溶液的質量體積比 g/ml 為 1 ； 2o
3.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于上述的提取方法是在10 60°C提取溫度下用乙醇水溶液來振蕩提取土壤中的LAS。
4.如權利要求1 3中任一項所述的提取方法，其特征在于上述的乙醇水溶液濃度為 40 95%。
5.如權利要求4所述的提取方法，其特征在于上述的乙醇水溶液濃度為70%。
6.如權利要求3所述的提取方法，其特征在于上述的提取溫度為45°C。
7.如權利要求3所述的提取方法，其特征在于上述的振蕩提取的時間為池。
8.采用權利要求1提取方法提取出的土壤中的LAS，用國標方法GB7494-87水質陰離子表面活性劑亞甲基藍分光光度法進行LAS的測定。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種土壤陰離子表面活性劑的提取及測定方法，其特征在于是先使用乙醇水溶液來提取土壤中的LAS，再用國標方法GB 7494-87水質陰離子表面活性劑亞甲基藍分光光度法進行LAS總量的測定。本發(fā)明建立了一種測定土壤中LAS的方法，本發(fā)明方法穩(wěn)定，提取過程便捷，可以與水質亞甲基藍分光光度法在同一體系下測定土壤LAS的含量，并且在測定結果上與水質LAS具有可比性。本發(fā)明方法精密度為1.89％，回收率在91.65～97.04％之間，檢出限為0.020mg/kg。精密度、檢出限均優(yōu)于天青A分光光度法，回收率相當，是一種合適可行的測定土壤LAS的方法。
文檔編號G01N21/79GK102183393SQ201110053749
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月7日 優(yōu)先權日2011年3月7日
發(fā)明者萬漢興, 鄒立 申請人:中國海洋大學