專(zhuān)利名稱(chēng)：一種烴油熱結(jié)焦積垢的評(píng)價(jià)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種烴油試驗(yàn)裝置，更具體地說(shuō)，涉及一種烴油熱結(jié)焦積垢趨 勢(shì)的評(píng)價(jià)裝置。
背景技術(shù)：
在石油煉制和石油化工工藝過(guò)程中，油品需要加熱、冷卻、裂解、分離制取各 種石油化工產(chǎn)品。這些工藝過(guò)程，流體流經(jīng)的設(shè)備如預(yù)熱、換熱器、加熱爐、分離裝置 和配管等均會(huì)發(fā)生積垢以及結(jié)焦現(xiàn)象。而且隨著油品重質(zhì)化和重油加工的蓬勃發(fā)展，設(shè) 備嚴(yán)重結(jié)焦積垢，影響裝置安全、平穩(wěn)、滿(mǎn)負(fù)荷地生產(chǎn)，因此結(jié)焦積垢問(wèn)題已經(jīng)成為重 要的研究方向。而關(guān)于提出快捷而實(shí)用的結(jié)焦積垢測(cè)試方法或測(cè)量裝置更是其中的重要 內(nèi)容。它可以在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)評(píng)價(jià)所研究油樣結(jié)焦積垢的趨勢(shì)，為石油加工過(guò)程抑制結(jié)焦積 垢提供參考依據(jù)，也可以用于結(jié)焦積垢抑制劑的研發(fā)過(guò)程。目前，由于在石油加工過(guò)程中裝置、原料及加工條件等不同，其焦、垢生成的 特征不也不相同，而焦垢抑制劑研究中與原料及工藝條件密切相關(guān)，如催化裂化化油漿 阻垢劑、加氫裂化原料阻垢劑、焦化原料阻焦劑等，而抑制劑的評(píng)價(jià)方法多與相關(guān)過(guò)程 相似，沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，評(píng)價(jià)方法及評(píng)價(jià)裝置多是科研人員根據(jù)需要自行設(shè)計(jì)的。但歸 納起來(lái)主要有靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩種類(lèi)型。靜態(tài)法是將待測(cè)樣分別放入測(cè)試管中，在靜態(tài)狀態(tài)下，將測(cè)試管加熱到設(shè)定溫 度并恒定一段時(shí)間，然后比較試樣的結(jié)垢程度。如王偉等在“加氫裂化裝置換熱器阻垢 劑的研制與應(yīng)用”[齊魯石油化工，1997，25(4)]中使用的方法，利用干焦量法和真空抽 濾法來(lái)，根據(jù)生成油中干焦含量或抽濾濾紙上的斑點(diǎn)來(lái)衡量阻垢效果。該法評(píng)價(jià)過(guò)程簡(jiǎn) 便，但不能模擬實(shí)際工藝過(guò)程中物料的流動(dòng)狀態(tài)。動(dòng)態(tài)法是模擬物料在動(dòng)態(tài)操作條件下的結(jié)垢情況。如周曉龍等使用動(dòng)態(tài)法試驗(yàn) 研究減粘裂化中渣油的結(jié)焦規(guī)律，裝置模擬邊界層中的渣油在爐管管壁上的結(jié)焦，溫度 范圍在450 480°C之間，使用不銹鋼反應(yīng)管，依靠氮?dú)廨斔陀蜆樱ㄟ^(guò)考察反應(yīng)管增 重評(píng)價(jià)抑制劑效果[石油煉制，1992(8)]；專(zhuān)利ZL200720054461.2中提出一種用于評(píng)價(jià) 焦化反應(yīng)過(guò)程中減垢、減焦效果的試驗(yàn)裝置，此裝置由柱塞泵輸送油樣，通過(guò)管狀控溫 加熱爐后回到原料罐，測(cè)試通常循環(huán)24小時(shí)以上，通過(guò)評(píng)價(jià)反應(yīng)管增重考察抗垢減焦 效果。此類(lèi)裝置由于是為某種具體工藝設(shè)計(jì)因而不具有普適性；反應(yīng)區(qū)通常設(shè)于加熱 爐內(nèi)，每次的拆裝可能會(huì)給傳熱帶來(lái)影響，微小的波動(dòng)就有可能給試驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)較大偏 差；而且評(píng)價(jià)過(guò)程用樣量較大，評(píng)價(jià)過(guò)程結(jié)焦形態(tài)不易觀察，評(píng)價(jià)周期較長(zhǎng)，設(shè)備占地 空間很大，使其在準(zhǔn)確性、快速性、普適性等方面受到限制。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種測(cè)試對(duì)象范圍廣泛、所需試驗(yàn)樣品量 少，快速、便捷、準(zhǔn)確的用于研究烴油熱結(jié)焦積垢趨勢(shì)的試驗(yàn)裝置。[0007]本實(shí)用新型提供的一種烴油熱結(jié)焦積垢的評(píng)價(jià)裝置，包括油樣容器1、泵2、熱 結(jié)焦積垢沉積器3、冷凝器4和油樣回收容器5，所述的油樣容器1出口連接泵2入口， 泵2出口連接熱結(jié)焦積垢沉積器3入口，熱結(jié)焦積垢沉積器3出口連接冷凝器4入口，冷 凝器4出口連接油樣容器1入口和油樣回收容器5入口，所述的熱結(jié)焦積垢沉積器3外設(shè) 置溫度控制裝置。本實(shí)用新型提供的評(píng)價(jià)裝置中，所述的冷凝器4出口經(jīng)管線(xiàn)通過(guò)閥門(mén)連接油樣 容器1入口，并且冷凝器4出口經(jīng)管線(xiàn)通過(guò)閥門(mén)連接油樣回收容器5入口。本實(shí)用新型提供的評(píng)價(jià)裝置中，所述的熱結(jié)焦積垢沉積器3由電加熱棒和其外 部的沉積套構(gòu)成，高精密泵出口和電加熱棒與沉積套之間的空隙連通，電加熱棒與沉積 套之間的空隙與冷凝器入口連通。本實(shí)用新型提供的烴油熱結(jié)焦積垢評(píng)價(jià)裝置的有益效果為所述的烴油熱結(jié)焦積垢評(píng)價(jià)裝置的熱結(jié)焦積垢沉積器采用管-殼式換熱方式， 焦垢沉積在電熱沉積棒外表面，便于拆裝、稱(chēng)重和分析焦垢形貌。直接控制電熱沉積棒溫度，流量及溫度控制精度高，測(cè)試條件平行性好，測(cè)試 結(jié)果精度高。該裝置各參數(shù)，如電熱沉積棒溫度、泵量等有較寬的調(diào)節(jié)范圍，可用于不同性 質(zhì)油樣及操作條件的結(jié)焦積垢評(píng)價(jià)。既可以通過(guò)出口溫度變化評(píng)價(jià)油樣的結(jié)焦積垢情況，又可以通過(guò)沉積棒增重和 直接觀察焦垢形貌判斷油樣的結(jié)焦積垢情況。

附圖為本發(fā)明提供評(píng)價(jià)裝置的流程示意圖；其中，1-油樣容器；2-高精密泵；3-熱結(jié)焦積垢沉積器；4-冷凝器；5-油樣 回收容器；6-電熱沉積棒；7-沉積套；8-熱電偶；9-高溫絕緣密封圈；10-螺帽。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型提供的烴油熱結(jié)焦積垢的評(píng)價(jià)裝置進(jìn)一步說(shuō)明。附圖為本實(shí)用新型提供的烴油熱結(jié)焦積垢評(píng)價(jià)裝置示意圖。如附圖所示，所述 評(píng)價(jià)裝置包括油樣容器1、高精密泵2、熱結(jié)焦積垢沉積器3、冷凝器4和油樣回收容器 5，所述的油樣容器1出口連接高精密泵2入口，高精密泵2出口連接熱結(jié)焦積垢沉積器 3入口，熱結(jié)焦積垢沉積器3出口連接冷凝器4入口，冷凝器4出口連接油樣容器1入口 和油樣回收容器5入口，所述的熱結(jié)焦積垢沉積器3外設(shè)置溫度控制裝置。本實(shí)用新型提供的評(píng)價(jià)裝置中，所述的熱結(jié)焦積垢沉積器3是由電熱沉積棒6 和其外部的沉積套7構(gòu)成，電熱沉積棒和沉積套通過(guò)高溫絕緣密封圈9和螺帽10組裝構(gòu) 成，電熱沉積棒6兩端接于電極上，電熱沉積棒6中心插有溫控?zé)犭娕?，可以用于直接 測(cè)量并控制電熱沉積棒6的溫度。同時(shí)所述的溫控電偶連接控溫裝置用于控制電熱沉積 棒的溫度。所述發(fā)高精密泵2出口和電加熱棒6與沉積套7之間的空隙連通，電加熱棒6與 沉積套7之間的空隙與冷凝器入口連通。[0021]本實(shí)用新型提供的評(píng)價(jià)裝置中，所述的泵2可以為任一種油品輸送泵，優(yōu)選高 精密泵，更優(yōu)選高精密齒輪泵。[0022]本實(shí)用新型提供的評(píng)價(jià)裝置中，一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式是在所述的熱結(jié)焦積垢沉 積器3的進(jìn)口和出口處分別設(shè)有測(cè)溫?zé)犭娕?1、12，可用于熱結(jié)焦積垢沉積器3進(jìn)出口溫 度的顯示與采集。[0023]本實(shí)用新型提供的評(píng)價(jià)裝置中，所述的油樣容器1、油樣回收容器5、高精密泵 2和輸送油樣的管線(xiàn)外部都設(shè)有保溫裝置?？梢圆捎秒娂訜峄蚋魺醾鲗?dǎo)的方式保溫。[0024]本實(shí)用新型提供的烴油熱結(jié)焦積垢評(píng)價(jià)裝置為石油煉制和石油化工工藝過(guò)程結(jié) 焦積垢評(píng)價(jià)的試驗(yàn)裝置，即可用于獲得油樣生垢的臨界條件，評(píng)價(jià)油樣加工工藝；也可 用于焦垢抑制劑的開(kāi)發(fā)和操作條件優(yōu)化等方面的研究。為石油煉制和石油加工過(guò)程降低 生產(chǎn)能耗、延長(zhǎng)操作周期、提高經(jīng)濟(jì)效益提供可靠的參考信息。[0025]當(dāng)使用本實(shí)用新型提供的烴油熱結(jié)焦積垢評(píng)價(jià)裝置評(píng)價(jià)待測(cè)油樣的熱結(jié)焦積垢 趨勢(shì)時(shí)，將待測(cè)試油樣倒入油樣容器1中，油樣從油樣容器1經(jīng)高精密齒輪泵2輸送至熱 結(jié)焦積垢沉積器3，從熱結(jié)焦積垢沉積器3的出口流出經(jīng)冷凝器4后，原料輸送流程具有 單程排放或循環(huán)輸送兩種輸送方式，通過(guò)閥門(mén)切換實(shí)現(xiàn)兩種輸送方式。通往油樣容器的 閥門(mén)關(guān)閉，通往油樣回收容器的閥門(mén)開(kāi)啟，油樣單程排放，流回至油樣回收容器5;通 往油樣容器的閥門(mén)開(kāi)啟，通往油樣回收容器的閥門(mén)關(guān)閉，油樣流回至油樣容器1中循環(huán) 使用。[0026]所述的熱結(jié)焦積垢沉積器中采用管-殼式換熱方式，待測(cè)試油樣在電熱沉積棒 和沉積套之間流動(dòng)，電熱沉積棒最高溫區(qū)布有控溫?zé)犭娕迹瑴囟瓤刂萍瓤刹捎霉潭訜?功率即電加熱棒溫度不變的方式，也可以采用固定出口溫度提高加熱功率即提高電加熱 棒溫度的方式。在反應(yīng)沉積器進(jìn)出口設(shè)有測(cè)溫?zé)崤茧S時(shí)采集溫度數(shù)據(jù)，裝置可聯(lián)接電腦 用于數(shù)據(jù)的時(shí)時(shí)采集及處理。[0027]反應(yīng)沉積區(qū)溫度可在100_550°C范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，流量可在0.5-20ml/mte范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。[0028]使用時(shí)，首先設(shè)定好熱結(jié)焦積垢沉積器3的溫度，溫度可以在100 550°C之間 選擇，泵的流量，流量可以在0.1-20ιη1/ ι的范圍內(nèi)選擇；啟動(dòng)泵后，當(dāng)待測(cè)試油樣充 滿(mǎn)整個(gè)回路后，開(kāi)始加熱，當(dāng)溫度到達(dá)設(shè)定值時(shí)，開(kāi)始計(jì)時(shí)，測(cè)試時(shí)間可以根據(jù)具體油 樣結(jié)焦趨勢(shì)的大小來(lái)定，通常在1小時(shí)至12小時(shí)，更適合的時(shí)間為2-5小時(shí)。測(cè)試結(jié)束 后將電熱沉積棒卸下，使用溶劑汽油及甲苯清洗，烘干后稱(chēng)量電熱沉積棒的重量，根據(jù) 電熱沉積棒的增重進(jìn)行評(píng)價(jià)，也可通過(guò)電腦采集的熱結(jié)焦積垢區(qū)出口溫度差值的變化進(jìn) 行評(píng)價(jià)。[0029]本實(shí)用新型提供的烴油熱結(jié)焦積垢評(píng)價(jià)裝置優(yōu)選采用高精密齒輪泵，還具有評(píng) 價(jià)過(guò)程具有用樣量少、測(cè)試時(shí)間短、裝置體積小等優(yōu)點(diǎn)。本裝置可用適用于石油煉制 過(guò)程中各種原料如原油、油砂浙青、頁(yè)巖油、煤制油、生物油、各種輕重餾分油及二次 加工后的餾分油等的結(jié)焦積垢的評(píng)價(jià)以及各種結(jié)焦積垢抑制劑效果的評(píng)價(jià)，具有用樣量 小、快速、便捷、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。[0030]下面通過(guò)實(shí)施例具體說(shuō)明本實(shí)用新型提供的烴油熱結(jié)焦積垢評(píng)價(jià)裝置的應(yīng)用， 但本實(shí)用新型并不因此而受到任何限制。[0031]實(shí)施例1-3說(shuō)明本實(shí)用新型提供的烴油熱結(jié)焦積垢評(píng)價(jià)裝置的應(yīng)用方法。[0032]實(shí)施例1[0033](1)將電熱沉積棒浸泡于石油醚中進(jìn)行洗滌，吹干后放入干燥器中恒重，用萬(wàn)分 之一天平稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)前電熱沉積棒的重量，將電熱沉積棒與沉積器組合安裝好，連接好熱 結(jié)焦積垢沉積器入口和出口端的管線(xiàn)。[0034](2)將待測(cè)試油樣潤(rùn)滑油(取自中國(guó)石化股份有限公司北京燕山分公司)倒入油 樣容器中并連接好管線(xiàn)。[0035](3)設(shè)定泵速為3ιη1/ ι，設(shè)定控制熱結(jié)焦積垢沉積器的控溫程序，電熱沉積棒 溫度為5000C，升溫時(shí)間為6η ι，恒溫時(shí)間為3小時(shí)，記錄熱結(jié)焦積垢沉積器進(jìn)口和出口 的溫度，計(jì)算溫差。恒溫結(jié)束后，關(guān)閉加熱，待沉積區(qū)溫度降至60°C以下，停泵。[0036](4)將電熱沉積棒拆下，并用石油醚淋洗，干燥后稱(chēng)取試驗(yàn)后電熱沉積棒的重 量，如沉積棒上焦被沖落，則將淋洗液過(guò)濾、干燥稱(chēng)重。結(jié)果見(jiàn)表2。[0037]實(shí)施例2[0038]采用和實(shí)施例1同樣的試驗(yàn)裝置和試驗(yàn)步驟，所不同的是待測(cè)試油樣為潤(rùn)滑油 與常壓渣油按照11的重量比混合的混合樣品(均取自中國(guó)石化股份有限公司北京燕山 分公司)。稱(chēng)取試驗(yàn)前后電沉積棒的重量，結(jié)果見(jiàn)表2。[0039]實(shí)施例3[0040]采用和實(shí)施例1同樣的試驗(yàn)裝置和試驗(yàn)步驟，所不同的是待測(cè)試油樣為常壓渣 油(取自中國(guó)石化股份有限公司北京燕山分公司)。稱(chēng)取試驗(yàn)前后電沉積棒的重量，結(jié)果 見(jiàn)表2。[0041]表2[0042]
權(quán)利要求1.一種用于烴油熱結(jié)焦積垢的評(píng)價(jià)裝置，其特征在于，該評(píng)價(jià)裝置包括油樣容器 (1)、泵(2)、熱結(jié)焦積垢沉積器(3)、冷凝器(4)和油樣回收容器(5)，所述的油樣容器 (1)出口連接高精密泵(2)入口，高精密泵(2)出口連接熱結(jié)焦積垢沉積器(3)入口，熱 結(jié)焦積垢沉積器⑶出口連接冷凝器⑷入口，冷凝器⑷出口連接油樣容器⑴入口和 油樣回收容器(5)入口，所述的熱結(jié)焦積垢沉積器(3)外設(shè)置溫度控制裝置。
2.按照權(quán)利要求1的評(píng)價(jià)裝置，其特征在于所述的泵(2)為高精密泵。
3.按照權(quán)利要求2的評(píng)價(jià)裝置，其特征在于所述的高精密泵為高精密齒輪泵。
4.按照權(quán)利要求1或2的評(píng)價(jià)裝置，其特征在于所述的冷凝器(4)出口經(jīng)管線(xiàn)通過(guò)閥 門(mén)連接油樣容器(1)入口，并且冷凝器(4)出口經(jīng)管線(xiàn)通過(guò)閥門(mén)連接油樣回收容器(5)入
5.按照權(quán)利要求1或2的評(píng)價(jià)裝置，其特征在于所述的熱結(jié)焦積垢沉積器(3)由電加 熱棒和其外部的沉積套構(gòu)成，高精密泵出口和電加熱棒與沉積套之間的空隙連通，電加 熱棒與沉積套之間的空隙與冷凝器入口連通。
6.按照權(quán)利要求5的評(píng)價(jià)裝置，其特征在于所述的電加熱棒內(nèi)部布有溫控?zé)犭娕?，?述的溫控電偶連接控溫裝置。
7.按照權(quán)利要求1的評(píng)價(jià)裝置，其特征在于所述的熱結(jié)焦積垢沉積器出口和入口設(shè)置 測(cè)溫?zé)犭娕肌?br> 專(zhuān)利摘要一種用于烴油熱結(jié)焦積垢的評(píng)價(jià)裝置，包括油樣容器(1)、泵(2)、熱結(jié)焦積垢沉積器(3)、冷凝器(4)和油樣回收容器(5)，所述的油樣容器(1)出口連接高精密泵(2)入口，高精密泵(2)出口連接熱結(jié)焦積垢沉積器(3)入口，熱結(jié)焦積垢沉積器(3)出口連接冷凝器(4)入口，冷凝器(4)出口連接油樣容器(1)入口和油樣回收容器(5)入口，所述的熱結(jié)焦積垢沉積器(3)外設(shè)置溫度控制裝置。本實(shí)用新型提供的烴油熱結(jié)焦積垢評(píng)價(jià)裝置焦垢沉積在電熱沉積棒外表面，便于拆裝、稱(chēng)重和分析焦垢形貌。該裝置各參數(shù)有較寬的調(diào)節(jié)范圍，可用于不同性質(zhì)油樣及操作條件的結(jié)焦積垢評(píng)價(jià)。
文檔編號(hào)G01N5/02GK201803968SQ20102056244
公開(kāi)日2011年4月20日 申請(qǐng)日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者侯煥娣, 張書(shū)紅, 李子鋒, 馬力 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院